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Systeme Photomètre / FR axi Mode d'emploi Mesures importantes avant la première mise en service Exécutez les points suivants de la manière décrite dans le manuel de service et apprenez à connaître votre photomètre: • Déballage et contrôle du contenu, manuel de service: page 352 • Installer les batteries, manuel de service: page 300 et suivantes. Effectuer les réglages suivants dans le menu Mode; manuel de service à partir de la page 311 et suivants: • MODE 10: Sélection de la langue • MODE 12: Régler l’heure et la date • MODE 34: Exécuter la suppression des données • MODE 69: Exécuter “User m. init”; Initialiser le système de méthodes utilisateur Le cas échéant, activer ou désactiver des fonctions complémentaires. DE Wichtige Information Um die Qualität unserer Umwelt zu erhalten, beschützen und zu verbessern Entsorgung von elektronischen Geräten in der Europäischen Union Aufgrund der Europäischen Verordnung 2012/19/EU darf Ihr elektronisches Gerät nicht mit dem normalen Hausmüll entsorgt werden! Tintometer GmbH entsorgt ihr elektrisches Gerät auf eine professionelle und für die Umwelt verantwortungsvolle Weise. Dieser Service ist, die Transportkosten nicht inbegriffen, kostenlos. Dieser Service gilt ausschließlich für elektrische Geräte die nach dem 13.08.2005 erworben wurden. Senden Sie Ihre zu entsorgenden Tintometer Geräte frei Haus an Ihren Lieferanten. GB Important Information To Preserve, Protect and Improve the Quality of the Environment Disposal of Electrical Equipment in the European Union Because of the European Directive 2012/19/EU your electrical instrument must not be disposed of with normal household waste! Tintometer GmbH will dispose of your electrical instrument in a professional and environmentally responsible manner. This service, excluding the cost of transportation is free of charge. This service only applies to electrical instruments purchased after 13th August 2005. Send your electrical Tintometer instruments for disposal freight prepaid to your supplier. FR Notice importante Conserver, protéger et optimiser la qualité de l’environnement Élimination du matériel électrique dans l’Union Européenne Conformément à la directive européenne nº 2012/19/UE, vous ne devez plus jeter vos instruments électriques dans les ordures ménagères ordinaires ! La société Tintometer GmbH se charge d’éliminer vos instruments électriques de façon professionnelle et dans le respect de l’environnement. Ce service, qui ne comprend pas les frais de transport, est gratuit. Ce service n’est valable que pour des instruments électriques achetés après le 13 août 2005. Nous vous prions d’envoyer vos instruments électriques Tintometer usés à vos frais à votre fournisseur. NL Belangrijke informatie Om de kwaliteit van ons leefmilieu te behouden, te verbeteren en te beschermen is voor landen binnen de Europese Unie de Europese richtlijn 2012/19/EU voor het verwijderen van elektronische apparatuur opgesteld. Volgens deze richtlijn mag elektronische apparatuur niet met het huishoudelijk afval worden afgevoerd. Tintometer GmbH verwijdert uw elektronisch apparaat op een professionele en milieubewuste wijze. Deze service is, exclusief de verzendkosten, gratis en alleen geldig voor elektrische apparatuur die na 13 augustus 2005 is gekocht. Stuur uw te verwijderen Tintometer apparatuur franco aan uw leverancier. ES Información Importante Para preservar, proteger y mejorar la calidad del medio ambiente Eliminación de equipos eléctricos en la Unión Europea Con motivo de la Directiva Europea 2012/19/UE, ¡ningún instrumento eléctrico deberá eliminarse junto con los residuos domésticos diarios! Tintometer GmbH se encargará de dichos instrumentos eléctricos de una manera profesional y sin dañar el medio ambiente. Este servicio, el cual escluye los gastos de transporte, es gratis y se aplicará únicamente a aquellos instrumentos eléctricos adquiridos después del 13 de agosto de 2005. Se ruega enviar aquellos instrumentos eléctricos inservibles de Tintometer a carga pagada a su distribuidor. IT Informazioni importanti Conservare, proteggere e migliorare la qualità dell’ambiente Smaltimento di apparecchiature elettriche nell’Unione Europea In base alla Direttiva europea 2012/19/UE, gli apparecchi elettrici non devono essere smaltiti insieme ai normali rifiuti domestici! Tintometer GmbH provvederà a smaltire i vostri apparecchi elettrici in maniera professionale e responsabile verso l’ambiente. Questo servizio, escluso il trasporto, è completamente gratuito. Il servizio si applica agli apparecchi elettrici acquistati successivamente al 13 agosto 2005. Siete pregati di inviare gli apparecchi elettrici Tintometer divenuti inutilizzabili a trasporto pagato al vostro rivenditore. PT Informação Importante Para Preservar, Proteger e Melhorar a Qualidade do Ambiente Remoção de Equipamento Eléctrico na União Europeia Devido à Directiva Europeia 2012/19/UE, o seu equipamento eléctrico naõ deve ser removido com o lixo doméstico habitual! A Tintometer GmbH tratará da remoção do seu equipamento eléctrico de forma profissional e responsável em termos ambientais. Este serviço, não incluindo os custos de transporte, é gratuito. Este serviço só é aplicável no caso de equipamentos eléctricos comprados depois de 13 de Agosto de 2005. Por favor, envie os seus equipamentos eléctricos Tintometer que devem ser removidos ao seu fornecedor (transporte pago). PL Istotna informacja Dla zachowania, ochrony oraz poprawy naszego środowiska Usuwanie urządzeń elektronicznych w Unii Europejskiej Na podstawie Dyrektywy Parlamentu Europejskiego 2012/19/UE nie jest dozwolone usuwanie zakupionych przez Państwo urządzeń elektronicznych wraz z normalnymi odpadami z gospodarstwa domowego! Tintometer GmbH usunie urządzenia elektrycznego Państwa w sposób profesjonalny i odpowiedzialny z punktu widzenia środowiska. Serwis ten jest, za wyjątkiem kosztów transportu, bezpłatny. Serwis ten odnosi się wyłącznie do urządzeń elektrycznych zakupionych po 13.08.2005r. Przeznaczone do usunięcia urządzenia firmy Tintometer mogą Państwo przesyłać na koszt własny do swojego dostawcy. DE Wichtiger Entsorgungshinweis zu Batterien und Akkus Jeder Verbraucher ist aufgrund der Batterieverordnung (Richtlinie 2006/66/ EG) gesetzlich zur Rückgabe aller ge- und verbrauchten Batterien bzw. Akkus verpflichtet. Die Entsorgung über den Hausmüll ist verboten. Da auch bei Produkten aus unserem Sortiment Batterien und Akkus im Lieferumgang enthalten sind, weisen wir Sie auf folgendes hin: Verbrauchte Batterien und Akkus gehören nicht in den Hausmüll, sondern können unentgeltlich bei den öffentlichen Sammelstellen Ihrer Gemeinde und überall dort abgegeben werden, wo Batterien und Akkus der betreffenden Art verkauft werden. Weiterhin besteht für den Endverbraucher die Möglichkeit, Batterien und Akkus an den Händler, bei dem sie erworben wurden, zurückzugeben (gesetzliche Rücknahmepflicht). GB Important disposal instructions for batteries and accumulators EC Guideline 2006/66/EC requires users to return all used and worn-out batteries and accumulators. They must not be disposed of in normal domestic waste. Because our products include batteries and accumulators in the delivery package our advice is as follows : Used batteries and accumulators are not items of domestic waste. They must be disposed of in a proper manner. Your local authority may have a disposal facility; alternatively you can hand them in at any shop selling batteries and accumulators. You can also return them to the company which supplied them to you; the company is obliged to accept them. FR Information importante pour l'élimination des piles et des accumulateurs En vertu de la Directive européenne 2006/66/CE relative aux piles et accumulateurs, chaque utilisateur est tenu de restituer toutes les piles et tous les accumulateurs utilisés et épuisés. L'élimination avec les déchets ménagers est interdite. Etant donné que l'étendue de livraison des produits de notre gamme contient également des piles et des accumulateurs, nous vous signalons ce qui suit : les piles et les accumulateurs utilisés ne sont pas des ordures ménagères, ils peuvent être remis sans frais aux points de collecte publics de votre municipalité et partout où sont vendus des piles et accumulateurs du type concerné. Par ailleurs, l'utilisateur final a la possibilité de remettre les piles et les accumulateurs au commerçant auprès duquel ils ont été achetés (obligation de reprise légale). NL Belangrijke mededeling omtrent afvoer van batterijen en accu’s Ledere verbruiker is op basis van de richtlijn 2006/66/EG verplicht om alle gebruikte batterijen en accu’s in te leveren. Het is verboden deze af te voeren via het huisvuil. Aangezien ook onze producten geleverd worden met batterijen en accu’s wijzen wij u op het volgende; Lege batterijen en accu’s horen niet in het huisvuil thuis. Men kan deze inleveren bij inzamelpunten van uw gemeente of overal daar waar deze verkocht worden. Tevens bestaat de mogelijkheid batterijen en accu’s daar in te leveren waar u ze gekocht heeft. (wettelijke terugnameplicht) ES Indicación importante acerca de la eliminación de pilas y acumuladores Basado en la norma relativa a pilas/ baterías (directiva 2006/66/CE), cada consumidor, está obligado por ley, a la devolución de todas las pilas/ baterías y acumuladores usados y consumidos. Está prohibida la eliminación en la basura doméstica. Ya que en productos de nuestra gama, también se incluyen en el suministro pilas y acumuladores, le sugerimos lo siguiente: Las pilas y acumuladores usados no pertenecen a la basura doméstica, sino que pueden ser entregados en forma gratuita en cada uno de los puntos de recolección públicos de su comunidad en los cuales se vendan pilas y acumuladores del tipo respectivo. Además, para el consumidor final existe la posibilidad de devolver las pilas y baterías recargables a los distribuidores donde se hayan adquirido (obligación legal de devolución). IT Indicazioni importanti sullo smaltimento di pile e accumulatori In base alla normativa concernente le batterie (Direttiva 2006/66/CE) ogni consumatore è tenuto per legge alla restituzione di tutte le batterie o accumulatori usati ed esauriti. È vietato lo smaltimento con i rifiuti domestici. Dato che anche alcuni prodotti del nostro assortimento sono provvisti di pile e accumulatori, vi diamo di seguito delle indicazioni: Pile e accumulatori esauriti non vanno smaltiti insieme ai rifiuti domestici, ma depositati gratuitamente nei punti di raccolta del proprio comune o nei punti vendita di pile e accumulatori dello stesso tipo. Inoltre il consumatore finale può portare batterie e accumulatori al rivenditore presso il quale li ha acquistati (obbligo di raccolta previsto per legge). PT Instruções importantes para a eliminação residual de pilhas e acumuladores Os utilizadores finais são legalmente responsáveis, nos termos do Regulamento relativo a pilhas e acumuladores (Directiva 2006/66/CE), pela entrega de todas as pilhas e acumuladores usados e gastos. É proibida a sua eliminação juntamente com o lixo doméstico. Uma vez que determinados produtos da nossa gama contêm pilhas e/ou acumuladores, alertamos para os seguintes aspectos: As pilhas e acumuladores usados não podem ser eliminados com o lixo doméstico, devendo sim ser entregues, sem encargos, junto dos pontos de recolha públicos do seu município, ou em qualquer ponto de venda de pilhas e acumuladores. O utilizador final dispõe ainda da possibilidade de entregar as pilhas e/ou acumuladores no estabelecimento comerciante onde os adquiriu (dever legal de aceitar a devolução). PL Istotna wskazówka dotycząca utylizacji baterii i akumulatorów Każdy użytkownik na mocy rozporządzenia w sprawie baterii (wytyczna 2006/66/WE) jest ustawowo zobowiązany do oddawania wszystkich rozładowanych i zużytych baterii lub akumulatorów. Utylizacja wraz z odpadkami domowymi jest zabroniona. Ponieważ także w produktach z naszego asortymentu zawarte są w zakresie dostawy baterie i akumulatory, zwracamy uwagę na poniższe zasady: zużyte baterie i akumulatory nie mogą być wyrzucane wraz z odpadkami domowymi, lecz powinny być bezpłatnie przekazywane w publicznych miejscach zbiórki wyznaczonych przez gminę lub oddawane w punktach, gdzie sprzedawane są baterie i akumulatory danego rodzaju. Poza tym użytkownik końcowy ma możliwość zwrócenia baterii i akumulatorów do przedstawiciela handlowego, u którego je nabył (ustawowy obowiązek przyjęcia). Consignes de sécurité ATTENTION Les réactifs sont exclusivement destinés aux analyses chimiques et doivent être maintenus hors de la portée des enfants. Certains des réactifs utilisés contiennent des substances qui peuvent être nuisibles pour l’environnement. Veuillez vous renseigner sur les composants des réactifs et procéder à leur élimination en conformité avec les normes. ATTENTION Veuillez lire avec attention le mode d’emploi avant la première mise en service. Veuillez lire attentivement avant l’exécution de l’analyse la description de la méthode. Prenez soin de vous renseigner avant le commencement de l’analyse sur les réactifs utilisés au moyen des fiches techniques de sécurité concernant le matériel. Une négligence pourrait entraîner de graves blessures pour l’utilisateur et des dommages considérables pour l’appareil. Fiches techniques de sécurité: www.lovibond.com ATTENTION Les précisions de mesure indiquées et de tolérance ne sont valides que si les appareils sont utilisés dans un environnement électromagnétique dont la maîtrise est assurée, en conformité avec la norme DIN EN 61326. Veiller particulièrement à ce que des radiotéléphones ou émetteurs de radio ne soient pas utilisés à proximité de l’appareil. Revision_11f 01/2021 MD600_11f 01/2021 1 Table des matières Première partie Méthodes..................................................................... 7 1.1 Vue d'ensemble des méthodes................................................................................ 8 Alcalinité-m (valeur m, alcalinité totale)............................................................................ 14 Alcalinité-m HR (valeur m HR, alcalinité totale HR)............................................................ 16 Alcalinité-p (valeur p)....................................................................................................... 18 Aluminium avec pastilles.................................................................................................. 20 Aluminium (sachets de poudre)........................................................................................ 22 Ammonium avec pastilles................................................................................................. 24 Ammonium (sachet de poudre)........................................................................................ 26 Ammonium, plage de mesure basse (LR).......................................................................... 28 Ammonium, plage de mesure haute (HR)......................................................................... 30 Azote, total LR (test en cuvette)....................................................................................... 32 Azote, total HR (test en cuvette)....................................................................................... 34 Bore................................................................................................................................. 38 Brome avec pastilles......................................................................................................... 40 Brome (sachet de poudre)................................................................................................ 42 Capacité acide KS4,3......................................................................................................... 44 Chlore............................................................................................................................. 46 Chlore avec pastilles......................................................................................................... 48 chlore libre................................................................................................................... 48 chlore total.................................................................................................................. 49 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 50 Chlore HR avec pastilles................................................................................................... 52 chlore libre................................................................................................................... 52 chlore total.................................................................................................................. 53 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 54 Chlore avec réactifs liquides............................................................................................. 56 chlore libre................................................................................................................... 56 chlore total.................................................................................................................. 57 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 58 Chlore (sachet de poudre)................................................................................................ 60 chlore libre................................................................................................................... 60 chlore total.................................................................................................................. 61 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 62 Chlore MR (VARIO sachet de poudre)............................................................................... 64 chlore libre................................................................................................................... 64 chlore total.................................................................................................................. 65 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 66 Chlore HR (sachet de poudre).......................................................................................... 68 chlore libre................................................................................................................... 68 chlore total.................................................................................................................. 69 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 70 Chlore HR (KI).................................................................................................................. 72 2 MD 600_11f 01/2021 Chlorite en présence de chlore et dioxyde de chlore......................................................... 74 Chlorure.......................................................................................................................... 78 Chlorure avec réactifs liquides.......................................................................................... 80 Chrome (sachet de poudre).............................................................................................. 82 détermination différenciée........................................................................................... 84 Chrome (VI)................................................................................................................. 86 Chrome, total (Cr(III) + Cr(VI))....................................................................................... 87 COT LR............................................................................................................................ 88 COT HR........................................................................................................................... 90 Couleur........................................................................................................................... 92 Cuivre avec pastilles......................................................................................................... 94 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 95 cuivre libre................................................................................................................... 96 cuivre total................................................................................................................... 97 Cuivre avec réactifs liquides............................................................................................. 98 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 99 cuivre libre................................................................................................................. 101 cuivre total................................................................................................................. 102 Cuivre (sachet de poudre).............................................................................................. 104 Cyanure......................................................................................................................... 106 CyA-TEST (Acide cyanurique)......................................................................................... 108 DCO, plage de mesure basse (LR)................................................................................... 110 DCO, plage de mesure moyenne (MR)........................................................................... 112 DCO, plage de mesure haute (HR).................................................................................. 114 DEHA............................................................................................................................. 116 DEHA (sachet de poudre)............................................................................................... 118 Dioxyde de chlore avec pastilles..................................................................................... 120 en présence de chlore................................................................................................ 122 en absence de chlore................................................................................................. 125 Dioxyde de chlore (sachet de poudre)............................................................................. 126 en absence de chlore................................................................................................. 126 en présence de chlore................................................................................................ 127 Dioxyde de silicium........................................................................................................ 130 Dioxyde de silicium LR (sachet de poudre)...................................................................... 132 Dioxyde de silicium HR (sachet de poudre)..................................................................... 134 Dioxyde de silicium avec réactifs liquides et poudre........................................................ 136 Dureté calcique avec pastille Calcheck............................................................................ 138 Dureté calcique avec pastilles Calcio............................................................................... 140 Dureté totale................................................................................................................. 142 Dureté totale HR............................................................................................................ 144 Fer................................................................................................................................. 146 Fer avec pastille.......................................................................................................... 148 Fer (sachet de poudre)................................................................................................ 150 Fer, total TPTZ (sachet de poudre)............................................................................... 152 Fer, total (Fe in Mo, sachet de poudre)........................................................................ 154 MD600_11f 01/2021 3 Fer, LR avec réactifs liquides....................................................................................... 156 Fer, LR 2 avec réactifs liquides.................................................................................... 160 Fer, HR avec réactifs liquides....................................................................................... 164 Fluorure......................................................................................................................... 168 H2O2 avec pastilles......................................................................................................... 170 H2O2 LR avec réactifs liquides......................................................................................... 172 H2O2 HR avec réactifs liquides........................................................................................ 174 Hydrazine (poudre)........................................................................................................ 176 Hydrazine...................................................................................................................... 178 Hydrazine avec réactifs liquides...................................................................................... 180 Hypochlorite de sodium................................................................................................. 182 Iode............................................................................................................................... 184 Manganèse avec pastilles............................................................................................... 186 Manganèse LR (sachet de poudre).................................................................................. 188 Manganèse HR (sachet de poudre)................................................................................. 190 Manganèse avec réactifs liquides................................................................................... 192 Molybdate avec pastilles................................................................................................ 194 Molybdate LR (sachet de poudre)................................................................................... 196 Molybdate (sachet de poudre)........................................................................................ 198 Molybdate avec réactifs liquides..................................................................................... 200 Nickel avec pastilles........................................................................................................ 202 Nitrate avec pastilles et poudre...................................................................................... 204 Nitrate........................................................................................................................... 206 Nitrite avec pastille......................................................................................................... 208 Nitrite LR (sachet de poudre).......................................................................................... 210 Oxygène, actif................................................................................................................ 212 Oxygèn, dissous avec réactifs liquides............................................................................. 214 Ozone............................................................................................................................ 216 en présence de chlore................................................................................................ 218 en absence de chlore................................................................................................. 220 PHMB (biguianide)......................................................................................................... 222 Phosphate...................................................................................................................... 224 Phosphate, ortho LR avec pastilles.............................................................................. 226 Phosphate, ortho HR avec pastilles............................................................................. 228 Phosphate, ortho (sachet de poudre).......................................................................... 230 Phosphate, ortho (test en cuvette).............................................................................. 232 Phosphate 1, ortho.................................................................................................... 234 Phosphate 2, ortho.................................................................................................... 236 Phosphate, hydrolysable (test en cuvette)................................................................... 238 Phosphate, totale (test en cuvette)............................................................................. 240 Phosphate, LR avec réactif liquide............................................................................... 242 Phosphate, HR avec réactif liquide.............................................................................. 246 Phosphonates................................................................................................................ 250 Polyacrylate avec réactif liquide...................................................................................... 254 Potassium...................................................................................................................... 258 4 MD 600_11f 01/2021 Solides en suspension.................................................................................................... 260 Sulfate........................................................................................................................... 262 Sulfate (sachet de poudre)............................................................................................. 264 Sulfite............................................................................................................................ 266 Sulfure........................................................................................................................... 268 Tensio-actifs, dérive tensioactif....................................................................................... 270 Tensio-actifs, non ioniques............................................................................................. 272 Tensio-actifs, cationiques................................................................................................ 274 Triazole (sachet de poudre)............................................................................................. 276 Turbidité........................................................................................................................ 278 Urée.............................................................................................................................. 280 Valeur pH LR avec pastille............................................................................................... 282 Valeur pH avec pastille................................................................................................... 284 Valeur pH avec réactif liquide......................................................................................... 286 Valeur pH HR avec pastille.............................................................................................. 288 Zinc............................................................................................................................... 290 Zinc avec réactif liquide et poudre.................................................................................. 292 1.2 1.2.1 1.2.2 1.2.3 1.2.4 1.2.5 Remarques importantes concernant les méthodes................................. 294 Manipulation conforme des réactifs............................................................... 294 Nettoyage des cuvettes et des instruments d'analyse..................................... 295 Informations sur la technique de travail......................................................... 295 Dilution des échantillons d'eau...................................................................... 297 Correction d'addition de volume................................................................... 297 Deuxième partie 2.1 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4 2.2 2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.2.4 2.3 2.3.1 2.3.2 2.3.2.1 2.3.2.2 2.3.3 2.3.4 2.3.5 2.3.6 Mode d'emploi...................................................... 299 Mise en service........................................................................................... 300 Mise en service initiale................................................................................... 300 Préservation des données – indications importantes....................................... 300 Remplacement des piles................................................................................ 300 Vue d'ensemble............................................................................................ 301 Fonctions des touches................................................................................ 303 Vue d'ensemble............................................................................................ 303 Affichage date et horloge.............................................................................. 304 Compte à rebours de l'utilisateuer................................................................. 304 Affichage rétro-éclairé................................................................................... 304 Mode de travail.......................................................................................... 305 Extinction automatique................................................................................. 305 Sélection de la méthode................................................................................ 305 Informations sur les méthodes (F1)................................................................ 305 Informations sur les formules (F2).................................................................. 306 Différentiation............................................................................................... 306 Calage du zéro.............................................................................................. 306 Exécution des l'analyse.................................................................................. 307 Observation des temps de réaction (compte à rebours).................................. 307 MD600_11f 01/2021 5 2.3.7 2.3.8 2.3.9 2.3.10 2.3.11 2.3.12 2.4 2.4.1 2.4.2 2.4.3 2.4.4 2.4.5 2.4.6 2.4.7 2.4.8 2.4.9 2.4.10 2.5 2.5.1 2.5.2 2.5.3 Modification de la formule............................................................................ 308 Enregistrement des résultats de test............................................................... 308 Impression des résultats de test..................................................................... 309 Exécution d'autres tests................................................................................. 309 Sélectionner une nouvelle méthode............................................................... 310 Mesure des extinctions.................................................................................. 310 Réglages: Vue d'ensemble des fonctions MODE...................................... 311 Non rempli pour des raisons techniques........................................................ 312 Réglage de base 1 de l'appareil..................................................................... 312 Impression des résultats de test memorisés.................................................... 316 Appel de tous les résultats de test mémorisés................................................ 321 Réglage......................................................................................................... 326 Fonctions laboratoire..................................................................................... 334 Profi-Mode.................................................................................................... 334 One Time Zero.............................................................................................. 335 Fonctions utilisateur...................................................................................... 336 Liste personnalisée des méthodes.................................................................. 336 Méthodes de concentration utilisateur........................................................... 338 Polynômes utilisateurs................................................................................... 340 Effacer les méthodes utilisateurs.................................................................... 343 Imprimer les données d´une méthode utilisateur............................................ 344 Initialiser le système de méthodes utilisateur.................................................. 345 Fonctions spéciales........................................................................................ 346 Indice de saturation de Langelier................................................................... 346 Réglage de base 2 de l'appareil..................................................................... 348 Fonctions spéciales de l'appareil/service......................................................... 349 Transfert de données (Module IRiM)........................................................ 350 Impression des données................................................................................ 350 Transfert de données à un ordinateur............................................................ 350 Téléchargement de mises à jour.................................................................... 350 Troisième partie 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.6.1 3.6.2 3.7 6 Annexe......................................................................... 351 Déballage...................................................................................................... 352 Contenu de la livraison.................................................................................. 352 Non rempli pour des raisons techniques........................................................ 352 Caractéristiques techniques........................................................................... 353 Abréviations.................................................................................................. 354 Que fait, si…................................................................................................. 355 Consignes pour l'utilisateur concern. l'affichage et les messages d'erreur...... 355 Recherche détaillée d'erreurs......................................................................... 357 Déclaration de conformité CE........................................................................ 358 MD 600_11f 01/2021 Première partie Méthodes MD600_11f 01/2021 7 1.1 Vue d’ensemble des méthodes No. analyse réactif plage de symbole mesure 30 Alcalinité-m T Pastille 5-200 mg/l CaCO3 acide/indic.1,2,5 610 14 31 Alcalinité-m HR T Pastille 5-500 mg/l CaCO3 acide/indic.1,2,5 610 16 35 Alcalinité-p T Pastille 5-300 mg/l CaCO3 acide/indic.1,2,5 560 18 40 Aluminium T Pastille 0,01-0,3 mg/l Al 530 20 50 Aluminium PP PP + liquide 0,01-0,25 mg/l Al 60 Ammonium T Pastille 0,02-1 mg/l N indophénol 62 Ammonium PP PP 0,01-0,8 mg/l N salicylate 2 660 – 26 65 Ammonium LR TT Test cuv. 0,02-2,5 mg/l N salicylate 2 660 – 28 66 Ammonium HR TT Test cuv. 1-50 mg/l N salicylate 660 – 30 430 – 32 430 – 34 Azote, total LR 280 TT Azote, total HR 281 TT méthode [nm] ériochrome cyanide R 2 ériochrome cyanide R 2 530 2,3 2 Méthode de minéralisation au persulfate Méthode de minéralisation au persulfate OTZ page – 610 22 24 Test cuv. 0,5-25 mg/l N Test cuv. 5-150 mg/l N 85 Bore T Pastille 0,1-2 mg/l B Azomethine 3 430 38 80 Brome T Pastille 0,05-13 mg/l Br2 DPD 5 530 40 81 Brome PP PP 0,05-4,5 mg/l Br2 DPD 530 42 Capacité acide 20 K S 4,3 Pastille 0,1-4 mmol/l acide/indicateur 1,2,5 610 44 100 Chlore T* Pastille 0,01-6 mg/l Cl2 DPD 1,2,3 530 103 Chlore HR T* Pastille 0,1-10 mg/l Cl2 DPD 1,2,3 530 101 Chlore L* Liquide 0,02-4 mg/l Cl2 DPD 1,2,3 530 110 Chlore PP* PP 0,02-2 mg/l Cl2 DPD 1,2 530 113 Chlore MR PP* PP 0,02-3,5 mg/l Cl2 DPD 1,2 530 111 Chlore HR PP* PP 0,1-8 mg/l Cl2 DPD 1,2 530 – 105 Chlore HR (Kl) Pastille 5-200 mg/l Cl2 KI /acide 5 530 – 90 Chlorure T Pastille 0,5-25 mg/l Cl Nitrate d'argent/ turbidité 530 78 92 Chlorure L Liquide 0,5-20 mg/l Cl- Thiocyanate de mercure/Nitrate de fer 430 80 mg/l Cr 1,5-Diphenylcarbohydrazide 1, 2 530 125 Chrome PP PP 0,02-2 - 1,2 – 46, 48 46, 52 46, 56 46, 60 46, 64 46, 68 72 82 * = libre, combiné, total; PP = sachet de poudre (powder pack); T = pastille (tablet); L = réactif liquide (liquid); TT = test en cuvette (tube test); LR = plage de mesure basse; MR: plage de mesure moyenne; HR = plage de mesure haute; C = Vacu-vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. 8 MD 600_11f 01/2021 No. analyse réactif plage de symbole mesure 380 COT LR TT Test cuv. 5,0-80,0 mg/l TOC 381 COT HR TT Test cuv. 50-800 mg/l TOC 204 Couleur mensuration directe 0-500 unités Pt-Co H2SO4 / persulfate / Indicateur H2SO4 / persulfate / Indicateur Pt-Co Scala 1, 2 (APHA) 150 Cuivre T* Pastille 0,05-5 mg/l Cu Biquinoline 4 560 94 151 Cuivre L* Liquide + poudre 0,05-4 mg/l Cu Bicinchoninate 560 98 153 Cuivre PP PP 0,05-5 mg/l Cu Bicinchoninate 560 104 157 Cyanure Poudre + liquide 0,01-0,5 mg/l CN Pyridine-barbituric acid 1 580 106 160 CyA-TEST T Pastille 0-160 mg/l CyA Mélamine 530 108 130 DCO LR TT Test cuv. 3-150 mg/l O2 Dichromate/H2SO4 1 430 – 110 131 DCO MR TT Test cuv. 20-1500 mg/l O2 132 DCO HR TT Test cuv. 0,2-15 165 DEHA T 167 DEHA PP 120 122 350 351 352 353 Dioxyde de chlore T Dioxyde de chlore PP Dioxyde de silicium T Dioxyde de silicium LR PP Dioxyde de silicium HR PP Dioxyde de silicium L 190 Dureté calcique T 201 Dureté totale HR T 220 Fer T [nm] OTZ page 610 – 88 610 – 90 430 – 92 Dichromate/H2SO4 1 610 – 112 g/l O2 Dichromate/H2SO4 1 610 – 114 20-500 μg/l DEHA PPST 3 560 20-500 μg/l DEHA PPST 3 560 Pastille 0,02-11 mg/l ClO2 DPD, glycine 2 530 120 PP 0,04-3,8 mg/l ClO2 DPD 1,2 530 126 Pastille 0,05-4 mg/l SiO2 Molybdate de silicium 2,3 660 130 PP 0,1-1,6 mg/l SiO2 Hétéropolybleu 2 660 PP 1-90 mg/l SiO2 Silicomolybdate 2 430 134 Liquide + poudre 0,1-8 mg/l SiO2 Hétéropolybleu 2 660 136 Pastille 50-900 mg/l CaCO3 Murexide 4 560 0-500 mg/l CaCO3 Murexide 560 140 560 142 560 144 560 146, 148 Pastille + liquide PP + liquide 191 Dureté calcique 2T Pastille 200 Dureté totale T méthode 4 Pastille 2-50 mg/l CaCO3 Pastille 20-500 mg/l CaCO3 Phtaléine métallique 3 Phtaléine métallique 3 Pastille 0,02-1 mg/l Fe PPST 3 116 – – – 118 132 138 * = libre, combiné, total; PP = sachet de poudre (powder pack); T = pastille (tablet); L = réactif liquide (liquid); TT = test en cuvette (tube test); LR = plage de mesure basse; MR: plage de mesure moyenne; HR = plage de mesure haute; C = Vacu-vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. MD600_11f 01/2021 9 No. analyse réactif plage de symbole mesure méthode 222 Fer PP PP 0,02-3 mg/l Fe 1,10-Phénantroline 3 530 223 Fer (TPTZ) PP PP 0,02-1,8 mg/l Fe TPTZ 580 – 224 Fer (Fe in Mo) PP PP 0,01-1,8 mg/l Fe Fe in Mo 580 – 225 Fer LR L Liquide 0,03-2 mg/l Fe 226 Fer LR 2 L Liquide 0,03-2 mg/l Fe 227 Fer HR L Liquide 0,1-10 mg/l Fe Thioglycolate 530 170 Fluorure Liquide 0,05-2 mg/l F SPADNS 2 580 168 210 H2O2 T Pastille 0,03-3 mg/l H2O2 Catalyseur 5/DPD 530 170 [nm] Ferrozine/ Thioglycolate Ferrozine/ Thioglycolate OTZ page 560 560 213 H2O2 LR L Liquide 1-50 mg/l H2O2 214 H2O2 HR L Liquide 40-500 mg/l H2O2 205 Hydrazine P Poudre 0,05-0,5 mg/l N2H4 206 Hydrazine L Liquide 0,005-0,6 mg/l N2H4 Tétrachlorure de titane/acide Tétrachlorure de titane/acide Diméthylaminobenzaldéhyde 3 Diméthylaminobenzaldéhyde 207 Hydrazine C Vacu-vial 0,01-0,7 mg/l N2H4 146, 150 146, 152 146, 154 146, 156 146, 160 146, 164 430 – 172 530 – 174 430 176 430 – 178 PDMAB 430 – 180 Iodure de potassium 5 530 182 Hypochlorite 212 de sodium T Pastille 0,2-16 w/w % NaOCl 215 Iode T Pastille 0,05-3,6 mg/l I DPD 5 530 184 240 Manganèse T Pastille 0,2-4 mg/l Mn Formaldoxime 530 186 242 Manganèse L PP, liquide 0,01-0,7 mg/l Mn PAN 560 530 190 430 192 430 194 – 188 Manganèse HR 243 PP PP 0,1-18 mg/l Mn Periodateoxydation 2 245 Manganèse L Liquide 0,05-5 mg/l Mn Formaldoxime 250 Molybdate T Pastille 1-50 mg/l MoO4 Thioglycolate 0,05-5 mg/l MoO4 Complexe ternaire 610 196 PP 0,5-66 mg/l MoO4 Acide thiogycolique 430 198 254 Molybdate HR L Liquide 1-100 mg/l MoO4 Thioglycolate 4 430 200 257 Nickel T Pastille 0,1-10 mg/l Ni 560 202 251 Molybdate LR PP PP 252 Molybdate HR PP Nioxime 4 * = libre, combiné, total; PP = sachet de poudre (powder pack); T = pastille (tablet); L = réactif liquide (liquid); TT = test en cuvette (tube test); LR = plage de mesure basse; MR: plage de mesure moyenne; HR = plage de mesure haute; C = Vacu-vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. 10 MD 600_11f 01/2021 No. analyse réactif plage de symbole mesure méthode 260 Nitrate LR Poudre + Pastille 0,08-1 mg/l N réduction de Zinc/ NED 530 265 Nitrate TT Test cuv. 1-30 mg/l N Acide chromotr. 430 270 Nitrite T Pastille 0,01-0,5 mg/l N N(1-naphtyéthylendiamine 2,3 560 208 272 Nitrite LR PP PP 0,01-0,3 mg/l N Diazotation 530 210 290 Oxygène actif T Pastille 0,1-10 mg/l O2 DPD 530 212 292 Oxygène dissout Vacu-vial 10-800 μg/l O2 Rhodazine DTM 530 300 Ozone (DPD) Pastille 0,02-2 mg/lO2 DPD/glycine 530 216 70 PHMB T Pastille 2-60 mg/l PHMB Tampon/indicateur 560 222 320 321 323 324 327 328 Phosphate LR, T ortho Phosphate, HR T ortho Phosphate, PP ortho Phosphate, TT ortho Phosphate 1 C ortho, Phosphate 2 C ortho, Phosphate, hydr. TT Phosphate, total TT [nm] 5 OTZ page 204 – – Pastille 0,05-4 mg/l PO4 Ammoniummolybdate 2,3 Pastille 1-80 mg/l PO4 Vanadomolybdate 2 430 PP 0,06-2,5 mg/l PO4 Test cuv. 0,06-5 mg/l PO4 Molybdate/Acide ascorbic 2 Molybdate/Acide ascorbic 2 660 – Vacu-vial 5-40 mg/l PO4 Vanadomolybdate 2 430 – Vacu-vial 0,05-5 mg/l PO4 Stannous chloride 2 660 – 660 660 206 214 224, 226 224, 228 224, 230 224, 232 224, 234 224, 236 224, 238 224, 240 224, 242 224, 246 Test cuv. 0,02-1,6 mg/l P Test cuv. 0,02-1,1 mg/l P 334 Phosphate LR L Liquide 0,1-10 mg/l PO4 Digestion acide Acide ascorbic 2 Dig. acide persulf. Acide ascorbic 2 Acide Phosphomolybdic/Acide ascorbic 335 Phosphate HR L Liquide 5-80 mg/l PO4 Vanadomolybdate 2 430 316 Phosphonate PP PP 0-125 mg/l Persulfate UVOxydation 660 338 Polyacrylate L Liquide 1-30 mg/l Polyacryl Turbidité 660 254 258 325 326 660 – 660 – 660 Pastille 0,7-16 mg/l K Tétraphénylborate430 Turbidité 4 mensuration directe 0-750 mg/l TSS photométrique 355 Sulfate T Pastille 5-100 mg/l SO4 360 Sulfate PP PP 5-100 mg/l SO4 340 Potassium T 384 Solides en suspension 660 Turbidité de sulfate 610 de baryum 2 Turbidité de sulfate 530 de baryum – – 250 260 262 262 * = libre, combiné, total; PP = sachet de poudre (powder pack); T = pastille (tablet); L = réactif liquide (liquid); TT = test en cuvette (tube test); LR = plage de mesure basse; MR: plage de mesure moyenne; HR = plage de mesure haute; C = Vacu-vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. MD600_11f 01/2021 11 No. analyse réactif plage de symbole mesure méthode 370 Sulfite T Pastille 0,1-5 mg/l SO3 DTNB 430 365 Sulfure T Pastille 0,04-0,5 mg/l S DPD/Catalyst 3,4 660 376 Tensio-actifs TT (dérivé tensioactif) Test cuv. 0,05-2 mg/l SDSA bleu de méthylène6, 1 660 377 Tensio-actifs TT (non ioniques) Test cuv. 0,1-7,5 mg/l TBPE6 Triton®X-100 610 – 378 Tensio-actifs TT (cationiques) Test cuv. 0,05-1,5 mg/l CTAB bleu de disulfine6, 1 610 – 388 Triazole PP PP 0-16 mg/l Benzotriazole 10-1000 FAU Dissolution UV catalysée Attenuated Radiation Method 0,1-2,5 mg/l Urea Indophénol urease 610 280 386 Turbidité 390 Urée mensuration directe Pastille, liquide [nm] OTZ page 266 268 – 270 430 530 272 274 276 – 278 329 Valeur pH LR T Pastille 5,2-6,8 —- Violet de bromocrésol 5 560 282 330 Valeur pH T Pastille 6,5-8,4 —- Rouge de phénol 5 560 284 331 Valeur pH L Liquide 6,5-8,4 —- Rouge de phénol 5 560 286 332 Valeur pH HR T Pastille 8,0-9,6 —- Blue de thymol 560 288 400 Zinc Pastille 0,02 -0,9 mg/l Zn Zincon 3 610 405 Zinc L Liquide + poudre 0,1 -2,5 mg/l Zn Zincon / EDTA 610 5 – 290 292 * = libre, combiné, total; PP = sachet de poudre (powder pack); T = pastille (tablet); L = réactif liquide (liquid); TT = test en cuvette (tube test); LR = plage de mesure basse; MR: plage de mesure moyenne; HR = plage de mesure haute; C = Vacu-vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. 12 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Les tolérances spécifiques aux méthodes des systèmes de réactifs Lovibond® (les pastilles, les Powder Packs et les tests en cuvettes) sont identiques à celles de la méthode équivalente selon American Standards (AWWA), ISO etc. Etant donné que ces données sont obtenues par l'utilisation de solutions-étalons, elles ne sont pas pertinentes pour l'analyse effective de l'eau potable, de l'eau d'usage et des eaux résiduaires, car la matrice en ions existante exerce une influence profonde sur la précision de la méthode. C'est pour cette raison que nous renonçons d'une manière générale à fournir ces données trompeuses. En raison de la diversité des échantillons respectifs, des tolérances réalistes ne pourront être réalisées que par l'utilisateur selon la méthode dite d'addition standard. Pour cette analyse, il convient en premier lieu de déterminer la valeur de mesure pour l'échantillon. Pour les autres échantillons (2-4), on ajoutera des quantités de substances croissantes, qui correspondent approximativement à la moitié jusqu'au double de la quantité prévisible sur la base de la valeur de mesure (sans effet de matrice). Des valeurs de mesure obtenues (des échantillons additionnés), on soustrait respectivement la valeur de mesure de l'échantillon initial, de manière à obtenir des valeurs de mesure tenant compte de l'effet de matrice dans l'échantillon analysé. Par comparaison des données de mesure obtenues, il est alors possible d'estimer la teneur effective de l'échantillon initial. Bibliographie Les méthodes de détection basées sur les réactifs sont connues au niveau international et sont parfois partie intégrante des normes nationales et internationales. 1. Méthode unitaire allemande pour l’analyse de l’eau, des eaux usées et des boues résiduelles. 2. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater; 18th Edition, 1992 3. Photometrische Analysenverfahren, Schwedt, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart 1989 4. Photometrische Analyse, Lange / Vejdelek, Verlag Chemie 1980 5. Colorimetric Chemical Analytical Methods, 9th Edition, London 6. adapté par Merck, voir le mode d’emploi fourni avec le test Indications de recherche OTZ (OneTimeZero) activation ou désactivation, voir Mode 55, page 335 Acide cyanurique -> CyA-TEST Acide silicique -> Dioxyde de silicium Alcalinité totale -> Alcalinité-m Biguanide -> PHMB Capacité acide -> Demande en acide Cyanure -> Cyanide Dureté calcique -> Dureté, calcium Dureté totale -> Dureté, totale H2O2 -> Peroxyde d’hydrogène Monochloramine -> Chloramine, mono Oxygène actif -> Oxygène, actif Valeur m -> Alcalinité-m Valeur p -> Alcalinité-p Indice de saturation de Langelier -> Fonction Mode 70 MD600_11f 01/2021 13 1.1 Méthodes 3 0 Alcalinité-m = valeur m = alcalinité totale avec pastilles 5 – 200 mg/l CaCO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d’ALKA-M-PHOTOMETER directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’alcalinité-m en mg/l. 14 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les notions d’alcalinité m, valeur m, alcalinité totale et capacité acide K S 4,3 sont identiques. 2. L’observation exacte de la quantité de 10 ml d’échantillon est décisive pour l’exactitude du résultat d’analyse. 3. Table de conversion: 1 mg/l CaCO3 capacité acide KS4.3 DIN 38 409 °dH comme KH* °eH* °fH* 0,02 0,056 0,07 0,1 *dureté du carbonate (rapport = anions de carbonate) Exemples de calcul: 10 mg/l CaCO3 = 10 mg/l x 0,056 = 0,56 °dH 10 mg/l CaCO3 = 10 mg/l x 0,02 = 0,2 mmol/l KS4.3 4. CaCO3 °dH °eH °fH °aH Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence ALKA-M-PHOTOMETER Pastille / 100 513210BT MD600_11f 01/2021 15 1.1 Méthodes 3 1 Alcalinité-m HR = valeur m HR = alcalinité totale HR avec pastilles 5 – 500 mg/l CaCO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d’ALKA-M-HR PHOTOMETER directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. Compte à rebours 1:00 départ: 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 1 minutes. 8. Mélanger à nouveau l'échantillon. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’alcalinité-m HR en mg/l. 16 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Pour vérifier le résultat du test, contrôler si une couche mince jaune s'est formée au fond de la cuvette. Dans ce cas, mélanger le contenu de la cuvette en retournant cette dernière. Ceci vous garantit que la réaction est terminée. Recommencer la mesure et lire le résultat du test. 2. Table de conversion: capacité acide KS4.3 DIN 38 409 °dH comme KH* °eH* °fH* 0,02 0,056 0,07 0,1 1 mg/l CaCO3 *dureté du carbonate (rapport = anions de carbonate) Exemples de calcul: 10 mg/l CaCO3 = 10 mg/l x 0,056 = 0,56 °dH 10 mg/l CaCO3 = 10 mg/l x 0,02 = 0,2 mmol/l KS4.3 3. CaCO3 °dH °eH °fH °aH Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence ALKA-M-HR PHOTOMETER Pastille / 100 513240BT MD600_11f 01/2021 17 1.1 Méthodes 3 5 Alcalinité-p = valeur p avec pastilles 5 – 300 mg/l CaCO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d’ALKA-P-PHOTOMETER directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 5 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’alcalinité-p en mg/l. 18 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les notions d’alcalinité-p, valeur p et capacité acide K S 8.2 sont identiques. 2. L’observation exacte de la quantité de 10 ml d’échantillon est décisive pour l’exactitude du résultat d’analyse. 3. La présente méthode a été développée selon un procédé de titrimétrie. Pour des raisons marginales non définies, il est possible que les déviations soient plus importantes qu’avec les méthodes standardisées. 4. Table de conversion: 1 mg/l CaCO3 mg/l CaCO3 °dH °fH °eH ---- 0,056 0,10 0,07 1 °dH 17,8 ---- 1,78 1,25 1 °fH 10,0 0,56 ---- 0,70 1 °eH 14,3 0,80 1,43 ---- CaCO3 °dH °eH °fH °aH 5. La détermination d’alcalinité p et m permet de classifier cette alcalinité comme hydroxyde, carbonate et carbonate d’hydrogène. La différentiation de cas suivante n’est valable que si: a) aucun autre alcalin n’est présent et que b) les hydroxydes et les hydrocarbonates ne sont pas ensemble dans le même échantillon. Si la condition b) n’est pas remplie, informez-vous en consultant le document «Méthode unitaire allemande pour l’analyse de l’eau, des eaux usées et des boues résiduelles, D8». 1. Si l’alcalinité p = 0, alors: Carbonate hydrogène = m Carbonate = 0 Hydroxyde = 0 2. Si l’alcalinité p > 0 et l’alcalinité m > 2p, alors: Carbonate hydrogène = m – 2p Carbonate = 2 p Hydroxyde = 0 3. Si l’alcalinité p > 0 et l’alcalinité m < 2p, alors: Carbonate hydrogène = 0 Carbonate = 2 m -2 p Hydroxyde = 2p – m Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence ALKA-P-PHOTOMETER Pastille / 100 513230BT MD600_11f 01/2021 19 1.1 Méthodes 4 0 Aluminium avec pastilles 0,01 – 0,3 mg/l Al 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d'ALUMINIUM No. 1 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter une pastille d'ALUMINIUM No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 5 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l'aluminium en mg/l. 20 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Rincer les cuvettes et accessoires avant le test avec une solution chlorhydrique (env. à 20%) puis avec de l’eau déminéralisée (dessalée) pour éviter des erreurs dues à des impuretés. 2. Maintenir les échantillons à une température entre 20ºC et 25ºC afin d’obtenir des résultats de test précis. 3. La présence de fluorures et de polyphosphates peut donner des résultats de test trop bas. Cette influence n’est pas d’une grande importance en général à moins que l’eau soit artificiellement fluorée. Dans ce cas, le tableau suivant sera appliqué: Fluorure [mg/l F] 0,05 Valeur sur afficheur: aluminium [mg/l Al] 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,2 0,05 0,11 0,16 0,21 0,27 0,32 0,4 0,6 0,8 1,0 1,5 0,06 0,06 0,06 0,07 0,09 0,11 0,12 0,13 0,13 0,20 0,17 0,18 0,20 0,21 0,29 0,23 0,24 0,26 0,28 0,37 0,28 0,30 0,32 0,36 0,48 0,34 0,37 0,40 0,45 --- Exemple: une concentration d’aluminium mesurée de 0,15 mg/l Al et une concentration de fluorure connue de 0,40 mg/l F donne une concentration réelle d’aluminium de 0,17 mg/l Al. 4. Les interférences provoquées par la présence de fer et de manganèse peuvent être supprimées en utilisant une substance spéciale de pastille. 5. AL AL2O3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set ALUMINIUM No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517601BT ALUMINIUM No. 1 Pastille / 100 515460BT ALUMINIUM No. 2 Pastille / 100 515470BT MD600_11f 01/2021 21 1.1 Méthodes 5 0 Aluminium avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,01 – 0,25 mg/l Al Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Une des deux cuvettes sera marquée comme cuvette étalon. 1. Verser 20 ml d’échantillon dans un verre gradué. 2. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Aluminium ECR F20 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 20 ml. 3. Dissoudre la poudre en remuant à l’aide d’un agitateur propre. Compte à rebours 1 0:30 départ: 4. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 30 secondes. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 1 2 3 4 5. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario Hexamine F20 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon. 6. Dissoudre la poudre en remuant à l’aide d’un agitateur propre. 7. Mettre dans la cuvette étalon 1 goutte de «Vario Aluminium ECR Masking Reagent». 8. Ajouter 10 ml de l’échantillon préparé dans la cuvette étalon avec le réactif séquestrant. 9. Ajouter dans la deuxième cuvette les 10 ml restant de l’échantillon préparé (cuvette échantillon). 10. Fermer les cuvettes avec leur couvercle respectif. Compte à rebours 2 5:00 départ: 11. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 5 minutes. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 22 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 12. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 13. Appuyer sur la touche ZÉRO. 14. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 15. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 16. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche en mg/l aluminium. Remarques: 1. Rincer les cuvettes et accessoires avant le test avec une solution chlorhydrique (env. à 20%) puis avec de l’eau déminéralisée (dessalée) pour éviter des erreurs dues à des impuretés. 2. Maintenir les échantillons à une température entre 20ºC et 25ºC afin d’obtenir des résultats de test précis. 3. La présence de fluorures et de polyphosphates peut donner des résultats de test trop bas. Cette influence n’est pas d’une grande importance en général à moins que l’eau soit artificiellement fluorée. Dans ce cas, le tableau suivant sera appliqué: Fluorure [mg/l F] 0,05 Valeur sur afficheur: aluminium [mg/l Al] 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,2 0,05 0,11 0,16 0,21 0,27 0,32 0,4 0,6 0,8 1,0 1,5 0,06 0,06 0,06 0,07 0,09 0,11 0,12 0,13 0,13 0,20 0,17 0,18 0,20 0,21 0,29 0,23 0,24 0,26 0,28 0,37 0,28 0,30 0,32 0,36 0,48 0,34 0,37 0,40 0,45 --- Exemple: une concentration d’aluminium mesurée de 0,15 mg/l Al et une concentration de fluorure connue de 0,40 mg/l F donne une concentration réelle d’aluminium de 0,17 mg/l Al. 4. AL AL2O3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Aluminium ECR F20 VARIO Aluminium Hexamine F 20 VARIO Aluminium ECR Masking Reagent Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 Réactif liquide / 25 ml MD600_11f 01/2021 Référence 535000 23 1.1 Méthodes 6 0 Ammonium avec pastilles 0,02 – 1 mg/l N 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d'AMMONIA No. 1 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter une pastille d'AMMONIA No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ammonium en mg/l. 24 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il convient de suivre scrupuleusement l’ordre d’apport des pastilles. 2. La pastille d’AMMONIA No.1 ne se dissout complètement qu’après l’apport de la pastille d’AMMONIA No. 2. 3. La température joue un rôle important dans le développement de la coloration. Le temps d’attente est de 15 min lorsque la température est inférieure à 20ºC. 4. Echantillons d’eau de mer: Un réactif de traitement de l’ammoniac est nécessaire pour analyser des échantillons d’eau de mer ou d’eau saumâtre afin d’empêcher la précipitation des sels. Remplir le tube à essai d’échantillon jusqu’au repère des 10 ml et ajouter une cuillérée rase de poudre de traitement. Mélanger pour dissoudre, puis continuer comme décrit dans les instructions du test. 5. Conversion: mg/l NH4 = mg/l N x 1,29 mg/l NH3 = mg/l N x 1,22 6. N NH4 NH3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set AMMONIA No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517611BT AMMONIA No. 1 Pastille / 100 512580BT AMMONIA No. 2 Pastille / 100 512590BT Ammonia conditioning reagent (Echantillons d’eau de mer) (pour 50 tests) poudre / 15 g 460170 MD600_11f 01/2021 25 1.1 Méthodes 6 2 Ammonium avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,01 – 0,8 mg/l N Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). 1 3 2 2. Verser 10 ml d’échantillon dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette à échantillon). 4 3. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario Ammonium Salicylate F10 directement à partir de la pellicule. 4. Refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en agitant les cuvettes. Compte à rebours 1 3:00 départ: 5. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 3 minutes. Continuer comme suit après l’expiration du temps de réaction: 6. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario Ammonium Cyanurate F10 directement à partir de la pellicule. Compte à rebours 2 15:00 départ: 7. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissous. 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 15 minutes. Continuer comme suit après l’expiration du temps de réaction: 9. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 10. Appuyer sur la touche ZÉRO. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 26 12. Placer ensuite la cuvette à échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . 13. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ammonium en mg/l. MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Ajuster les échantillons d‘eau très basiques ou acides à pH 7 avec de l‘acide sulfurique 0,5 mol/l (1 N) ou avec une solution d‘hydroxyde de sodium 1 mol/l (1 N). 2. Interférences: 3. Substance interférente Niveaux d‘interférence et traitements Calcium supérieur à 1000 mg/l CaCO3 Fer Interfère à tous les niveaux. Corriger de la façon suivante: a) déterminer la concentration de fer présent dans l‘échantillon en effectuant un dosage du fer total. b) ajouter à l‘eau déionisée la même concentration en fer que celle déterminée (étape 1). L‘interférence sera éliminée avec succès. Magnésium supérieur à 6000 mg/l CaCO3 Nitrate supérieur à 100 mg/l NO3-N Nitrite supérieur à 12 mg/l NO2-N Phosphate supérieur à 100 mg/l PO4-P Sulfate supérieur à 300 mg/l SO4 Sulfure intensifie la couleur Glycine, Hydrazine, Couleur, Turbidité Les interférences moins courantes telles que l‘Hydrazine et la Glycine provoquent une intensification des couleurs dans l‘échantillon préparé. La turbidité et la couleur donnent des valeurs élevées erronées. Les échantillons présentant des interférences importantes nécessitent une distillation. N NH4 NH3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO Ammonia Salicylate F10 VARIO Ammonia Cyanurate F10 Sachet de poudre / par 100 PP 535500 MD600_11f 01/2021 27 1.1 Méthodes 6 5 Ammonium LR (plage de mesure basse) avec test en cuvette 0,02 – 2,5 mg/l N Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 1. Ouvrir une cuvette de réactif à couvercle blanc et la remplir de 2 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon). Ø 16 mm 2. Ouvrir une autre cuvette à couvercle blanc et la remplir de 2 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 1 2 3. Verser dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario AMMONIA Salicylate F5 directement de l’emballage protecteur. 3 4 4. Verser dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario AMMONIA Cyanurate F5 directement de l’emballage protecteur. 5. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissous. Compte à rebours 20:00 départ: 6. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 20 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder de la manière suivante: 7. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 8. Appuyer sur la touche ZÉRO. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 10. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 11. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ammonium en mg/l. 28 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à 7 environ (au moyen d’ 1 mol/d’acide chlorhydrique ou 1 mol/l de lessive de soude). 2. Le fer perturbe la détermination et peut être neutralisé comme suit: évaluer la concentration de l’ensemble du fer et utiliser, pour la préparation de la cuvette étalon, un standard de fer de la concentration évaluée au lieu de l’eau déminéralisée. 3. Conversion: mg/l NH4 = mg/l N x 1,29 mg/l NH3 = mg/l N x 1,22 4. N NH4 NH3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO Ammonia Salicylate F5 VARIO Ammonia Cyanurate F5 VARIO Am Diluent Reagent LR VARIO d’eau déminéralisée Set Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Cuvette de réactif / 50 100 ml 535600 MD600_11f 01/2021 29 1.1 Méthodes 6 6 Ammonium HR (plage de mesure haute) avec test en cuvette 1 – 50 mg/l N Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 1. Ouvrir une cuvette de réactif à couvercle blanc et la remplir de 0,1 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon). Ø 16 mm 2. Ouvrir une autre cuvette à couvercle blanc et la remplir de 0,1 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 1 3 2 4 3. Verser dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario AMMONIA Salicylate F5 directement de l’emballage protecteur. 4. Verser dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario AMMONIA Cyanurate F5 directement de l’emballage protecteur. 5. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissous. Compte à rebours 20:00 départ: 6. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 20 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder de la manière suivante: 7. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 8. Appuyer sur la touche ZÉRO. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 10. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 11. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ammonium en mg/l. 30 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à 7 environ (au moyen d’1 mol/l d’acide chlorhydrique ou 1 mol/l de lessive de soude). 2. En cas de présence de chlore, l’échantillon doit être traité avec du thiosulfate de sodium. On ajoute une goutte d’une solution de thiosulfate de sodium de 0,1 mol/l à 0,3 mg/l Cl2 dans un litre d’échantillon d’eau. 3. Le fer perturbe la détermination et peut être neutralisé comme suit: évaluer la concentration du fer total, pour la préparation de la cuvette étalon, un standard de fer de la concentration évaluée au lieu de l’eau déminéralisée. 4. Conversion: mg/l NH4 = mg/l N x 1,29 mg/l NH3 = mg/l N x 1,22 5. N NH4 NH3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO Ammonia Salicylate F5 VARIO Ammonia Cyanurate F5 VARIO Am Diluent Reagent HR VARIO d’eau déminéralisée Set Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Cuvette de réactif / 50 100 ml 535650 MD600_11f 01/2021 31 1.1 Méthodes 2 8 0 Azote, total LR (gamme basse) avec test en cuvette 0,5 – 25 mg/l N Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 1. Ouvrir deux tubes de minéralisation TN Hydroxide LR et ajouter 1 sachet de poudre de Vario TN Persulfate Rgt. (Remarques 2, 3). Ø 16 mm 2. Ajouter 2 ml d’eau déionisée à un tube préparé (ceci constitue le blanc, Remarques 4, 5). 1 2 3. Ajouter 2 ml d’échantillon d’eau à l’autre tube préparé (ceci est l’échantillon). 3 4 4. Fermer les capuchons des tubes et secouer pour mélanger le contenu (au moins 30 secondes, Remarque 6). 5. Chauffer les tubes pendant 30 minutes dans le réacteur préchauffé à une température de 100°C (Remarque 7). 6. Après 30 minutes, retirer les tubes du réacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Laisser les tubes refroidir jusqu’à la température ambiante. 7. Ouvrir les tubes de minéralisation refroidis et ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario TN Reagent A à chaque tube (Remarque 2). 8. Fermer les tubes avec les capuchons et secouer pour mélanger le contenu (au moins 15 secondes). Compte à rebours 1 3:00 départ: 9. Appuyer sur la touche [ ]. Respecter un temps de réaction de 3 minutes. Lorsque le temps de réaction s’est écoulé, procéder comme suit: 10. Ouvrir les tubes de minéralisation et ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario TN Reagent B à chaque tube (Remarque 2). 32 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 11. Fermer les tubes avec les capuchons et secouer pour mélanger le contenu (au moins 15 secondes, Remarque 8). Compte à rebours 2 2:00 départ: 12. Appuyer sur la touche [ ]. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. Lorsque le temps de réaction s’est écoulé, procéder comme suit: 13. Ouvrir deux tubes TN Acid LR/HR , réactif C et ajouter 2 ml de blanc digéré, traité à un des tubes (ceci est le blanc). 14. Ajouter 2 ml d’échantillon d’eau digéré, traité à l’autre tube TN Acid LR/HR (ceci est l’échantillon). 15. Fermer les tubes avec les capuchons et les agiter doucement plusieurs fois pour mélanger le contenu (10 x, Remarque 9). (ATTENTION: les tubes s’échauffent). 16. Placer le tube (le blanc) dans la chambre de mesure en s’assurant que les repères l sont alignés. Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 5:00 17. Appuyer sur la touche ZÉRO. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. 18. Retirer le tube de la chambre de mesure. 19. Placer le tube (l’échantillon, Remarque 10) dans la chambre de mesure en s’assurant que les repères l sont alignés. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 20. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l d’azote. Remarques et Réactif: Voir à la prochaine page 36 MD600_11f 01/2021 33 1.1 Méthodes 2 8 1 Azote, total HR (gamme haute) avec test en cuvette 5 – 150 mg/l N Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 1. Ouvrir deux tubes de minéralisation TN Hydroxide HR et ajouter 1 sachet de poudre de Vario TN Persulfate Rgt. (Remarques 2, 3). Ø 16 mm 2. Ajouter 0,5 ml d’eau déionisée à un tube préparé (ceci constitue le blanc, Remarques 4, 5). 1 2 3. Ajouter 0,5 ml d’échantillon d’eau à l’autre tube préparé (ceci est l’échantillon). 3 4 4. Fermer les capuchons des tubes et secouer pour mélanger le contenu (au moins 30 secondes, Remarque 6). 5. Chauffer les tubes pendant 30 minutes dans le réacteur préchauffé à une température de 100°C (Remarque 7). 6. Après 30 minutes, retirer les tubes du réacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Laisser les tubes refroidir jusqu’à la température ambiante. 7. Ouvrir les tubes de minéralisation refroidis et ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario TN Reagent A (réactif A) à chaque tube (Remarque 2). 8. Fermer les tubes avec les capuchons et secouer pour mélanger le contenu (au moins 15 secondes). Compte à rebours 1 3:00 départ: 9. Appuyer sur la touche [ ]. Respecter un temps de réaction de 3 minutes. Lorsque le temps de réaction s’est écoulé, procéder comme suit: 10. Ouvrir les tubes de minéralisation et ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario TN Reagent B à chaque tube (Remarque 2). 34 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 11. Fermer les tubes avec les capuchons et secouer pour mélanger le contenu (au moins 15 secondes, Remarque 8). Compte à rebours 2 2:00 départ: 12. Appuyer sur la touche [ ]. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. Lorsque le temps de réaction s’est écoulé, procéder comme suit: 13. Ouvrir deux tubes TN Acid LR/HR (réactif C) et ajouter 2 ml de blanc digéré, traité à un des tubes (ceci est le blanc). 14. Ajouter 2 ml d’échantillon d’eau digéré, traité à l’autre tube TN Acid LR/HR (azote total acide GB/GH) (ceci est l’échantillon). 15. Fermer les tubes avec les capuchons et les agiter doucement plusieurs fois pour mélanger le contenu (10 x, Remarque 9). (ATTENTION : les tubes s’échauffent). 16. Placer le tube (le blanc) dans la chambre de mesure en s’assurant que les repères l sont alignés. Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 5:00 17. Appuyer sur la touche ZÉRO. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. 18. Retirer le tube de la chambre de mesure. 19. Placer le tube (l’échantillon, Remarque 10) dans la chambre de mesure en s’assurant que les repères l sont alignés. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 20. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l d’azote. Remarques et Réactif: Voir à la prochaine page 36 MD600_11f 01/2021 35 1.1 Méthodes Remarques: 1. Respecter les règles de sécurité appropriées et suivre de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 2. Utiliser un entonnoir pour ajouter le réactif. 3. Essuyer toute trace éventuelle de réactif au persulfate sur les capuchons ou les filetages des tubes. 4. Azote, total LR: Toujours mesurer les volumes pour les échantillons et le blanc à l’aide de pipettes volumétriques de 2 ml (classe A). Azote, total HR: Toujours mesurer les volumes pour les échantillons et le blanc à l’aide de pipettes appropriées (classe A). 5. Un blanc est suffisant pour chaque série d’échantillon. 6. Le réactif peut ne pas se dissoudre complètement. 7. Il est très important de retirer les tubes du réacteur après exactement 30 minutes. 8. Le réactif ne se dissout pas complètement. 9. Tenir le tube en position verticale avec le capuchon vers le haut. Retourner le tube capuchon vers le bas. Attendre que toute la solution coule vers le capuchon. Retourner le tube à l’endroit. Attendre que la solution s’écoule vers le bas du tube. Ce processus représente un retournement; 10 retournements = environ 30 secondes. 10. La cuvette zéro peut être utilisée pendant 7 jours (stockée dans l'obscurité), si les échantillons mesurés ont été préparées avec le même lot des réactifs. 11. De grandes quantités de composés organiques sans azote contenus dans certains échantillons d’eau peuvent diminuer l’efficacité de la minéralisation en réagissant avec le réactif au persulfate. Les échantillons bien connus pour contenir de grandes quantités de composés organiques doivent être dilués et la minéralisation et la mesure répétées pour vérifier l’efficacité de la minéralisation. 12. Application: pour eau, eaux usées et eau de mer 13. Interférences: Substances interférentes entraînant une différence de concentration de 10%. Les bromures à plus de 60 mg/l et les chlorures à plus de 1000 mg/l produisent des interférences positives. 14. 36 TN = azote total N NH4 NH3 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Azote, total LR (gamme haute) avec test en cuvette Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO TN HYDROX LR Tube VARIO PERSULFATE Reagent VARIO TN Reagent A VARIO TN Reagent B VARIO TN ACID LR/HR Tube VARIO d’eau déminéralisée Set Tubes de minéralisation / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Cuvette de réactif / 50 100 ml 535550 Azote, total HR (gamme haute) avec test en cuvette Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO TN HYDROX HR Tube VARIO PERSULFATE Reagent VARIO TN Reagent A VARIO TN Reagent B VARIO TN ACID LR/HR Tube VARIO d’eau déminéralisée Set Tubes de minéralisation / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Cuvette de réactif / 50 100 ml 535560 MD600_11f 01/2021 37 1.1 Méthodes 8 5 Bore avec pastilles 0,1 – 2 mg/l B 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre et fermer cette dernière avec le couvercle de la cuvette. 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 5. Dans l‘échantillon de 10 ml, ajouter une pastille de BORON No. 1 directement à partir de la pellicule, écraser et dissoudre cette dernière à l‘aide d‘un agitateur propre. 6. Ajouter au même échantillon une pastille de BORON No. 2 directement à partir de la pellicule et l‘écraser à l‘aide d‘un agitateur propre. 7. Fermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant la cuvette jusqu‘à ce que les pastilles se soient dissoutes. 8. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 20:00 9. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 20 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l bore. 38 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il importe de respecter impérativement l‘ordre d‘ajout des pastilles. 2. La solution d‘essai aqueuse devrait avoir une valeur pH comprise entre pH 6 et pH 7. 3. Les perturbations sont éliminées par le composant de la pastille (EDTA). 4. Le développement de la couleur est dépendant fonction de la température. La température de l‘échantillon doit impérativement être 20°C ± 1°C. 5. B H3BO3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set Bor No. 1/ No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517681BT BORON No. 1 Pastille / 100 515790 BORON No. 2 Pastille / 100 515800BT MD600_11f 01/2021 39 1.1 Méthodes 8 0 Brome avec pastilles 0,05 – 13 mg/l Br2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre (Remarques 5). 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le brome en mg/l. 40 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination du brome les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de brome, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations de brome supérieures à 22 mg/l peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de brome. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Selon la dose composés du brome, il y a peut-être des composés du brome qui ne sont pas couverts par la pastille DPD No.1 ou seulement partiellement. Dans ce cas, utilisez la pastille DPD No. 3 en plus est attendez un temps de réaction de 2 min. Veuillez s'il vous plaît faire attention aux instructions du fabricant de brome. 6. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le brome ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT MD600_11f 01/2021 41 1.1 Méthodes 8 1 Brome avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,05 – 4,5 mg/l Br2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de Chlorine TOTAL-DPD/F10 directement dans l’échantillon de 10 ml (Remarques 5). 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 3:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 3 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le brome en mg/l. 42 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination du brome les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de brome, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations de brome supérieures à 4,5 mg/l peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de brome. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Sinon, pour certaines préparations, la détermination peut être effectuée avec un sachet de poudre Chlorine Free-DPD / F10. Veuillez s'il vous plaît faire attention aux instructions du fabricant de brome. 6. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le brome ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Chlorine Total-DPD/ F10 Sachet de poudre / 100 530120 Clorine Free-DPD/ F10 Sachet de poudre / 100 530100 MD600_11f 01/2021 43 1.1 Méthodes 2 0 Capacité acide KS4.3 avec pastilles 0,1 – 4 mmol/l 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d’ALKA-M-PHOTOMETER dans l’échantillon de 10 ml, directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la capacité acide KS4.3 en mmol/l. 44 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les notions d’alcalinité m, valeur m et capacité acide KS4.3 sont identiques. 2. L’observation exacte de la quantité de 10 ml d’échantillon est décisive pour l’exactitude du résultat d’analyse. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence ALKA-M-PHOTOMETER Pastille / 100 513210BT MD600_11f 01/2021 45 1.1 Méthodes 1 0 0 1 0 3 1 0 1 1 1 0 Chlore avec pastilles 0,01 – 6 mg/l Cl2 Chlore HR avec pastilles 0,1 – 10 mg/l Cl2 Chlore avec réactifs liquides 0,02 – 4 mg/l Cl2 Chlore avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cl2 1 1 3 Chlore MR avec réactif en VARIO sachet de poudre (PP) 0,02 – 3,5 mg/l Cl2 1 1 1 Chlore HR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,1 – 8 mg/l Cl2 Chlore >> diff libre total La sélection suivante s’affiche: >> diff pour la détermination différenciée du chlore libre, combiné et total >> libre pour la détermination du chlore libre >> total pour la détermination du chlore total Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ] puis confirmer avec [ ]. 46 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination du chlore les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Pour la détermination individuelle du chlore libre et du chlore total, il est conseillé d’employer un jeu séparé pour chaque analyse (cf. EN ISO 7393-2, paragraphe 5.3). 3. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de chlore, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 4. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). Les concentrations supérieures à 10 mg/l de chlore en cas d’utilisation des pastilles (Méthode 100) 4 mg/l de chlore en cas d’utilisation des réactifs liquides (Méthode 101) 2 mg/l de chlore en cas d’utilisation des sachets de poudre (Méthode 110) 8 mg/l de chlore en cas d’utilisation des sachets de poudre (Méthode 111) 8 mg/l de chlore en cas d’utilisation des sachets de poudre (Méthode 113) peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de chlore. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Turbidités (elles sont la cause d’erreurs de mesure): Les échantillons comportant un taux élevé de calcium* et/ou une haute conductivité* peuvent sous l’action de pastilles de réactif devenir troubles et provoquer ainsi des erreurs de mesure. Dans ce cas, il convient d’utiliser comme alternative les pastilles réactif de DPD No. 1 High Calcium et de DPD No. 3 High Calcium. * il est impossible d’indiquer des valeurs exactes car l’apparition de turbidité dépend du mode et de la composition de l’eau d’échantillon. 6. Si lors de résultats différenciés de tests s’affiche ??? cf. page 356 7. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le chlore ce qui entraîne des résultats trop élevés. MD600_11f 01/2021 47 1.1 Méthodes 1 0 0 Chlore, libre avec pastilles 0,01 – 6 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore libre en mg/l. Remarques: cf. page 47 48 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 0 0 Chlore, total avec pastilles 0,01 – 6 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 min de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore total en mg/l. Remarques: cf. page 47 MD600_11f 01/2021 49 1.1 Méthodes 1 0 0 Chlore détermination différenciée avec pastilles 0,01 – 6 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. 10. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 11. Ajouter une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 12. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 50 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 13. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 14. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total Le résultat de la mesure s’affiche comme suit: mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total Remarques: cf. page 47 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 / No. 3 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517711BT DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT Set DPD No. 1 HIGH CALCIUM / DPD No. 3 HIGH CALCIUM Pastille / par 100 Agitateur inclus 517781BT DPD No. 1 HIGH CALCIUM Pastille / 100 515740BT DPD No. 3 HIGH CALCIUM Pastille / 100 515730BT MD600_11f 01/2021 51 1.1 Méthodes 1 0 3 Chlore HR, libre avec pastilles 0,1 – 10 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 HR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore libre en mg/l. Remarques: cf. page 47 52 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 0 3 Chlore HR, total avec pastilles 0,1 – 10 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 HR et de DPD No. 3 HR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 min de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore total en mg/l. Remarques: cf. page 47 MD600_11f 01/2021 53 1.1 Méthodes 1 0 3 Chlore HR détermination différenciée avec pastilles 0,1 – 10 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 HR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. 10. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 11. Ajouter une pastille de DPD No. 3 HR directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 12. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 54 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 13. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total 14. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche comme suit: mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total Remarques: cf. page 47 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 HR Pastille / 100 511500BT DPD No. 3 HR Pastille / 100 511590BT MD600_11f 01/2021 55 1.1 Méthodes 1 0 1 Chlore, libre avec réactifs liquides 0,02 – 4 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette. 6 gouttes de solution tampon DPD 1 2 gouttes de solution de réaction DPD 1 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore en mg/l. Remarques (chlore libre et total): 1. cf. également la page 47 et 59 56 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 0 1 Chlore, total avec réactifs liquides 0,02 – 4 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette. 6 gouttes de solution tampon DPD 1 2 gouttes de solution de réaction DPD 1 3 gouttes de solution DPD 3 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer le test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore total en mg/l. MD600_11f 01/2021 57 1.1 Méthodes 1 0 1 Chlore, détermination différenciée avec réactifs liquides 0,02 – 4 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette. 6 gouttes de solution tampon DPD 1 2 gouttes de solution de réaction DPD 1 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 58 9. Appuyer sur la touche TEST. MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 10. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 11. Ajouter 3 gouttes de solution de DPD 3 au même échantillon. 12. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 13. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 14. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche comme suit: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total Remarques: 1. Après utilisation, refermer aussitôt les flacons compte-gouttes avec le bouchon à vis de même couleur. 2. Stocker le jeu de réactifs en lieu frais à une température entre +6ºC et 10ºC. 3. cf. également la page 47 4. Les échantillons comportant un taux élevé de calcium* et/ou une haute conductivité* peuvent devenir troubles et provoquer ainsi des erreurs de mesure. Dans ce cas, il convient d’utiliser comme alternative les pastilles réactif de DPD No. 1 High Calcium et de DPD No. 3 High Calcium. (Référence: cf. Réactif „Chlore avec pastilles“). * il est impossible d’indiquer des valeurs exactes car l’apparition de turbidité dépend du mode et de la composition de l’eau d’échantillon. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 solution tampon DPD No. 1 solution de réaction DPD No. 3 solution (pour 300 tests) 3 x Réactif liquide / 15 ml 1 x Réactif liquide / 15 ml 2 x Réactif liquide / 15 ml 471056 DPD No. 1 buffer solution Réactif liquide / 15 ml 471010 DPD No. 1 reagent solution Réactif liquide / 15 ml 471020 DPD No. 3 solution Réactif liquide / 15 ml 471030 MD600_11f 01/2021 59 1.1 Méthodes 1 1 0 Chlore, libre avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d'échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Chlorine FREE-DPD/F10 directement dans l'échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s'affiche et indique le chlore libre en mg/l. Remarques: cf. page 47 60 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 0 1 Chlore, total avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de Chlorine TOTAL-DPD/F10 directement dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 3 minutes de temps de réaction. Compte à rebours 3:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore total en mg/l. Remarques: cf. page 47 MD600_11f 01/2021 61 1.1 Méthodes 1 1 0 Chlore, détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de Chlorine FREE-DPD/F10 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la rincer soigneusement ainsi que le couvercle et la remplir avec l’échantillon de 10 ml. 10. Ajouter directement de l’emballage protecteur le contenu d'un sachet de poudre de Chlorine TOTALDPD/F10. 11. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 62 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 12. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T1 accepté Préparer T2 Presser TEST Compte à rebours 3:00 13. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 3 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total Remarques: cf. page 47 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Clorine Free-DPD/ F10 Sachet de poudre / 100 530100 Chlorine Total-DPD/ F10 Sachet de poudre / 100 530120 MD600_11f 01/2021 63 1.1 Méthodes 1 1 3 Chlore MR, libre avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 3,5 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d'échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre de VARIO Chlorine FREE-DPD/F10 (couleur bleue marquage ) directement dans l'échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s'affiche et indique le chlore libre en mg/l. Remarques: cf. page 47 64 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 3 1 Chlore MR, total avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 3,5 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de VARIO Chlorine TOTAL-DPD/F10 (couleur bleue marquage ) directement dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 3 minutes de temps de réaction. Compte à rebours 3:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore total en mg/l. Remarques: cf. page 47 MD600_11f 01/2021 65 1.1 Méthodes 1 1 3 Chlore, détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 3,5 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de VARIO Chlorine FREE-DPD/F10 (couleur bleue marquage ) directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la rincer soigneusement ainsi que le couvercle et la remplir avec l’échantillon de 10 ml. 10. Ajouter directement de l’emballage protecteur le contenu d'un sachet de poudre de VARIO Chlorine ). TOTAL-DPD/F10 (couleur bleue marquage 11. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 66 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 12. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T1 accepté Préparer T2 Presser TEST Compte à rebours 3:00 13. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 3 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total Remarques: cf. page 47 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO Clorine Free-DPD/ F10 (couleur bleue marquage) Sachet de poudre / 100 530180 Sachet de poudre / 100 530190 free VARIO Chlorine Total-DPD / F10 (couleur bleue marquage) total MD600_11f 01/2021 67 1.1 Méthodes 1 1 1 Chlore HR, libre avec réactifs en sachet de poudre (PP) Plastique cuvette (type 3) 10 ml 10 mm 0,1 – 8 mg/l Cl2 3 5 ml 1. Verser 5 ml d'échantillon dans une cuvette propre de 10 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Ajouter le contenu de deux sachet de poudre de Chlorine FREE-DPD/F10 directement dans l'échantillon de 5 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s'affiche et indique le chlore libre en mg/l. Remarques: cf. page 47 68 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 1 1 Chlore HR, total avec réactifs en sachet de poudre (PP) Plastique cuvette (type 3) 10 ml 10 mm 0,1 – 8 mg/l Cl2 3 5 ml 1. Verser 5 ml d'échantillon dans une cuvette propre de 10 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Ajouter le contenu de deux sachet de poudre de Chlorine TOTAL-DPD/F10 directement dans l'échantillon de 5 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 3 minutes. Compte à rebours 3:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore total en mg/l. Remarques: cf. page 47 MD600_11f 01/2021 69 1.1 Méthodes 1 1 1 Chlore HR, détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) Plastique cuvette (type 3) 10 ml 10 mm 0,1 – 8 mg/l Cl2 3 5 ml 1. Verser 5 ml d'échantillon dans une cuvette propre de 10 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 5. Ajouter le contenu de deux sachet de poudre de Chlorine FREE-DPD/F10 directement dans l'échantillon de 5 ml. 3 4 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la rincer soigneusement ainsi que le couvercle et la remplir avec l’échantillon de 5 ml. 10. Ajouter le contenu de deux sachet de poudre Chlorine Total-DPD/ F10 directement de l'emballage de protecteur dans l’échantillon de 5 ml. 11. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 70 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 12. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T1 accepté Préparer T2 Presser TEST 13. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 3 minutes. Compte à rebours 3:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total Remarques: cf. page 47 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Clorine Free-DPD/ F10 Sachet de poudre / 100 530100 Chlorine Total-DPD/ F10 Sachet de poudre / 100 530120 MD600_11f 01/2021 71 1.1 Méthodes 1 0 5 Chlore HR (KI) avec pastilles 5 – 200 mg/l Cl2 Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. Ø 16 mm 1. Verser 8 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter dans l’échantillon de 8 ml une pastille de CHLORINE HR (KI) directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter au même échantillon une pastille d’ACIDIFYING GP directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore en mg/l. 72 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Tous les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent comme le chlore, ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set ACIDIFYING GP/ CHLORINE HR (KI) Pastille / par 100 Agitateur inclus 517721BT CHLORINE HR (KI) Pastille / 100 513000BT ACIDIFYING GP Pastille / 100 515480BT MD600_11f 01/2021 73 1.1 Méthodes 0 1 0 Chlorite en présence de chlore et dioxyde de chlore 0,01 – 6 mg/l ClO2 Chlore >> >> Dans un premier temps, utiliser la méthode dite de la glycine pour déterminer la teneur en dioxyde de chlore, ensuite la teneur en chlore libre et lié et, finalement, la teneur en chlore total, y compris chlorite. La teneur en chlorite se calcule ensuite sur la base des différentes valeurs mesurées. diff libre total La sélection suivante s’affiche: libre sélectionner pour la détermination du chlore libre 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm. 2. Ajouter une pastille de Glycine directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 3. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 4. Remplir une deuxième cuvette propre avec 10 ml d’échantillon et fermer le couvercle de la cuvette. 5. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 6. Appuyer sur la touche ZÉRO. 7. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 8. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 74 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 9. Verser le contenu de la première cuvette (solution de Glycine) dans la cuvette préparée (point 8). 10. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 11. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer le test Presser TEST 12. Appuyer sur la touche TEST. Enregistrer le résultat (G) affiché. 13. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la rincer soigneusement ainsi que le couvercle et y verser quelques gouttes d’échantillon. 14. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 15. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 16. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 17. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer le test Presser TEST 18. Appuyer sur la touche TEST. Enregistrer le résultat (A) affiché. 19. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. MD600_11f 01/2021 75 1.1 Méthodes 20. Ajouter une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 21. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution de la pastille. 22. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 23. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. Zéro accepté Préparer le test Presser TEST 24. Appuyer sur la touche TEST. Enregistrer le résultat (C) affiché. 25. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 26. Ajouter une pastille de DPD ACIDIFYING directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 27. Attendre 2 minutes de temps de réaction. 28. Ajouter une pastille de DPD NEUTRALISING directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 29. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 30. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer le test Presser TEST 76 31. Appuyer sur la touche TEST. Enregistrer le résultat (D) affiché. MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Calcul: mg/l dioxyde de chlore mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlorite = résultat G x 1,9 = résultat A – résultat G = résultat C – résultat A = résultat D – ( résultat C + 4 x résultat G ) Tolérance: 1. Lors du calcul de paramètres qui ne sont pas directement déterminables à partir de valeurs mesurées individuelles, il importe de tenir compte de la propagation des erreurs en raison des éventuelles tolérances propres aux différentes méthodes. 2. Cf. également remarques Chlore, page 47. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 / No. 3 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517711BT DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT GLYCINE Pastille / 100 512170BT DPD ACIDIFYING Pastille / 100 512120 DPD NEUTRALISING Pastille / 100 511020BT MD600_11f 01/2021 77 1.1 Méthodes 9 0 Chlorure avec pastilles 0,5 – 25 mg/l Cl – 1. Remplir une cuvette propre (24 mm Ø) avec 10 ml d’échantillon d’eau et fermer soigneusement le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure en vérifiant l’alignement des marques . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de CHLORIDE T1 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau, écraser la pastille avec un agitateur propre et dissoudre la pastille. 6. Ajouter une pastille de CHLORIDE T2 directement de l’emballage dans le même échantillon d’eau et écraser la pastille avec un agitateur propre. 7. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter doucement la cuvette plusieurs fois jusqu’à dissolution complète de la pastille (remarque 1). 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure en vérifiant l’alignement des marques . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche en mg/l de chlorure. 78 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Vérifier que toutes les particules de la pastille sont entièrement dissoutes – Les chlorures entraînent une turbidité très finement distribuée d’apparence laiteuse. Une agitation énergique entraîne la formation de particules plus grandes pouvant fausser les mesures. 2. Les concentrations élevées d’électrolytes et de composés organiques ont des effets différents sur la réaction de précipitation. 3. Les ions formant également des dépôts avec le nitrate d’argent en milieu acide, comme les bromures, les iodures et les thiocyanates, interfèrent avec le dosage. 4. Si nécessaire, neutraliser une eau fortement alcaline à l’aide d’acide nitrique avant de l’analyser. 5. Conversion: mg/l NaCl = mg/l Cl- x 1,65 6. ClNaCl Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set CHLORIDE T1 / T2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517741BT CHLORIDE T1 Pastille / 100 515910BT CHLORIDE T2 Pastille / 100 515920BT MD600_11f 01/2021 79 1.1 Méthodes 9 2 Chlorure avec réactifs liquides 0,5 – 20 mg/l Cl – 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 20 gouttes KS251 (Chloride réactif A) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 20 gouttes KS253 (Chloride réactif B) 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 10. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 5 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l chlorure. 80 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Vérifier que toutes les particules de la pastille sont entièrement dissoutes – Les chlorures entraînent une turbidité très finement distribuée d’apparence laiteuse. Une agitation énergique entraîne la formation de particules plus grandes pouvant fausser les mesures. 2. Conversion: mg/l NaCl = mg/l Cl- x 1,65 3. ClNaCl Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS251 (Chloride Reagenz A) Réactif liquide / 65 ml 56L025165 KS253 (Chloride Reagenz B) Réactif liquide / 65 ml 56L025365 MD600_11f 01/2021 81 1.1 Méthodes 2 1 5 Chrome avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cr Chrome >> diff Cr (IV) Cr (III + VI) La sélection suivante s’affiche: >> diff pour la détermination différenciée du Chrome (VI), Chrome (III) et Chrome total >> Cr (VI) pour la détermination du Chrome (VI) >> Cr (III + VI) pour la détermination du Chrome total (somme Cr (III) + Cr (VI)) Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ] puis confirmer avec [ ]. Remarques: Si lors de résultats différenciés de test s’affiche ??? , cf. page 356 82 MD 600_11f 01/2021 MD600_11f 01/2021 83 1.1 Méthodes 1 2 5 Chrome, détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cr Minéralisation: 1. Remplir 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm. Ø 16 mm 2. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre PERSULF. RGT FOR CR directement à partir de la pellicule. 3. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 4. Exposer pendant 120 minutes les cuvettes à une température de 100°C dans le réacteur thermique préchauffé. 5. Retirer le tube du thermoréacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Retourner le tube et le laisser refroidir jusqu‘à la température ambiante. Procédure du test: Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 6. Mettre la cuvette prétraité dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement du sachet dans le tube préparé à l‘avance (voir étape 5). 10. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST Compte à rebours 5:00 84 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 12. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. 13. Verser 10 ml d’échantillon dans une deuxième cuvette propre de 16 mm. Ø 16 mm 14. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement à partir de la pellicule. 15. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 5:00 16. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 17. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche en mg/l de: *,** mg/l Cr (VI) *,** mg/l Cr (III) *,** mg/l Cr total mg/l Cr (Vl) mg/l Cr (lll) mg/l Cr total Remarques: 1. Les étapes 1 – 12 déterminent la concentration de chrome total et les étapes 13 – 17 déterminent la concentration du chrome VI. La concentration du chrome III est le résultat de leur différence. 2. La valeur du pH de l‘échantillon d‘eau doit être comprise entre 3 et 9. 3. Pour obtenir des informations sur les interférences, particulièrement dans les eaux usées et les eaux usées chimiques, par les métaux et les agents réducteurs ou oxydants, se reporter à DIN 38 405 – D 24 et Standard Methods of Water and Wastewater, 20e édition, 1998. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PERSULF.RGT FOR CR Sachet de poudre / 100 537300 CHROMIUM HEXAVALENT Sachet de poudre / 100 537310 MD600_11f 01/2021 85 1.1 Méthodes 1 2 5 Chrome (VI) avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cr Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 1. Remplir 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm. Ø 16 mm 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement à partir de la pellicule. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche en mg/l de Chrome (Vl). Remarques: cf. page devant Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PERSULF.RGT FOR CR Sachet de poudre / 100 537300 CHROMIUM HEXAVALENT Sachet de poudre / 100 537310 86 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 2 5 Chrome, total (Cr(III) + Cr(VI)) avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cr Minéralisation: 1. Remplir 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm. Ø 16 mm 2. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre PERSULF. RGT FOR CR directement à partir de la pellicule. 3. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 4. Exposer pendant 120 minutes les cuvettes à une température de 100°C dans le réacteur thermique préchauffé. 5. Retirer le tube du thermoréacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Retourner le tube et le laisser refroidir jusqu‘à la température ambiante. Procédure du test: Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. Préparer zéro Presser ZÉRO 6. Mettre la cuvette prétraité dans la chambre de mesure. Positionnement . 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement du sachet dans le tube préparé à l‘avance (voir étape 5). 10. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 12. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche en mg/l de Chrome total. MD600_11f 01/2021 87 1.1 Méthodes 3 8 0 COT LR avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.14878.0001 5,0 – 80,0 mg/l COT Préparer deux récipients propres en verre de 24 mm. Marquer un des deux récipient comme récipient le zéro. 1. Verser 25 ml d‘eau déionisée dans un récipients en verre (ceci constitue le zéro). 2. Verser 25 ml d’échantillon dans un deuxième récipients propre (ceci est l’échantillon). 3. Ajouter à chaque récipient de verre des gouttes de la même taille en tenant la bouteille verticalement et en la pressant lentement: 3 gouttes de réactif TOC-1K et mélanger. 4. La valeur pH de la solution doit être inférieure à 2,5.Si nécessaire, ajuster le pH avec l‘acide sulfurique. 5. Mélanger pendant 10 minutes à vitesse moyenne (agitateur magnétique, tige d‘agitation). Minéralisation: Préparer deux tubes propres réactionnel de 16 mm. Marquer un des deux tubes comme tube zéro. Ø 16 mm 6. Pipeter 3 ml d‘échantillon zéro pré-préparé dans un tube de réaction (cuvette zéro). 7. Pipeter 3 ml d‘échantillon pré-préparé dans un tube de réaction (cuvette échantillon). 8. Ajouter à chaque tube 1 micro-cuillère rase de réactif TOC-2K. 9. Fermer immédiatement les tubes correctement avec un bouchon en aluminium. 88 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 10. Chauffer les tubes, en les faisant reposer sur la tête, à 120°C dans le réacteur préchauffé pendant 120 minutes. 11. Attendre 1 heure avant de continuer. Ne pas refroidir à l‘eau! Après refroidissement, retourner les tubes et mesurer les dans le photomètre pendant 10 minutes. Procédure du test: Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 12. Placer le tube zéro refroidi dans la chambre de mesure en s‘assurant que les repères sont alignés. Préparer zéro Presser ZÉRO 13. Appuyer sur la touche ZÉRO. 14. Retirer le tube de la chambre de mesure. 15. Placer le tube refroidi dans la chambre de mesure en s‘assurant que les repères sont alignés. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 16. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche en mg/l COT. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 6. COT = Carbone Organique Total. Réactif / Accessoires Forme de réactif / Quantité Référence MERCK Spectroquant 1.14878.0001 Test en cuvette / 25 tests 420756 Bouchons filetés 1.73500.0001 6 pièces 420757 ® MD600_11f 01/2021 89 1.1 Méthodes 3 8 1 COT HR avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.14879.0001 50 – 800 mg/l COT Préparer deux récipients propres en verre de 24 mm. Marquer un des deux récipient comme récipient le zéro. 1. Verser 10 ml d‘eau déionisée dans un récipients en verre (ceci constitue le zéro). 2. Verser 1 ml d’échantillon dans un deuxième récipients propre. Ajouter 9 ml d‘eau déionisée et mélanger. (ceci est l’échantillon). 3. Ajouter à chaque récipient de verre des gouttes de la même taille en tenant la bouteille verticalement et en la pressant lentement: 2 gouttes de réactif TOC-1K et mélanger. 4. La valeur pH de la solution doit être inférieure à 2,5.Si nécessaire, ajuster le pH avec l‘acide sulfurique. 5. Mélanger pendant 10 minutes à vitesse moyenne (agitateur magnétique, tige d‘agitation). Minéralisation: Préparer deux tubes propres réactionnel de 16 mm. Marquer un des deux tubes comme tube zéro. Ø 16 mm 6. Pipeter 3 ml d‘échantillon zéro pré-préparé dans un tube de réaction (cuvette zéro). 7. Pipeter 3 ml d‘échantillon pré-préparé dans un tube de réaction (cuvette échantillon). 8. Ajouter à chaque tube 1 micro-cuillère rase de réactif TOC-2K. 9. Fermer immédiatement les tubes correctement avec un bouchon en aluminium. 90 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 10. Chauffer les tubes, en les faisant reposer sur la tête, à 120°C dans le réacteur préchauffé pendant 120 minutes. 11. Attendre 1 heure avant de continuer. Ne pas refroidir à l‘eau! Après refroidissement, retourner les tubes et mesurer les dans le photomètre pendant 10 minutes. Procédure du test: Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 12. Placer le tube zéro refroidi dans la chambre de mesure en s‘assurant que les repères sont alignés. Préparer zéro Presser ZÉRO 13. Appuyer sur la touche ZÉRO. 14. Retirer le tube de la chambre de mesure. 15. Placer le tube refroidi dans la chambre de mesure en s‘assurant que les repères sont alignés. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 16. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche en mg/l COT. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 6. COT = Carbone Organique Total. Réactif / Accessoires Forme de réactif / Quantité Référence MERCK Spectroquant 1.14879.0001 Test en cuvette / 25 tests 420756 Bouchons filetés 1.73500.0001 6 pièces 420757 ® MD600_11f 01/2021 91 1.1 Méthodes 2 0 4 Couleur, vraie et apparente (méthode standard au platine-cobalt selon l'échelle ALPHA) 0 – 500 unités Pt-Co Préparation de l’échantillon (rem. 4): Point A Filtrer environ 50 ml d'eau déminéralisée à travers un filtre à membrane d'un diamètre de pore de 0,45 μm. Rejeter le filtrat et filtrer une nouvelle fois une quantité supplémentaire de 50 ml d'eau déminéralisée environ. Conserver ce filtrat pour la compensation à zéro. Point B Faire passer 50 ml environ de l'échantillon d'eau à travers le même filtre. Conserver ce filtrat pour la mesure d'essai. 1. Verser l'eau déminéralisée filtrée (du point A) dans une cuvette propre de 24 mm et fermer cette dernière avec le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure en vérifiant l’alignement des marques . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider complètement. 5. Effectuer le pré-rinçage de la cuvette contenant l'échantillon d'eau filtré (du point B), puis le remplir avec cet échantillon. 6. Placer la cuvette dans la chambre de mesure en vérifiant l’alignement des marques . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 7. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique en unités Pt-Co. 92 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette échelle de couleurs a été développée à l‘origine par A. Hazen sous forme d‘échelle de comparaison visuelle. Il est par conséquent nécessaire de s‘assurer que l‘extinction maximum de l‘échantillon d‘eau est bien dans la plage de 420 à 470 nm, car cette méthode convient uniquement aux échantillons d‘eau présentant une coloration jaune à jaune-brun. Lorsque le cas se présente, prendre une décision en se basant sur l‘aspect visuel de l‘échantillon d‘eau. 2. Cette méthode 204 – Couleur (Hazen) – est étalonnée sur la base des étalons spécifiées dans „Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater” (voir également EN ISO 7887 : 1994). ^ 1 mg/l de platine sous forme d‘ion chloroplatinate 1 unité de couleur Pt-Co = 3. La limite de détection estimative est de 15 mg/l Pt pour cette méthode. 4. Le terme couleur peut être exprimé comme une couleur "vraie" et "apparente". Par couleur apparente, on entend la couleur d'une solution qui n'est pas provoquée par des substances dissoutes dans l'échantillon, mais aussi par des matières en suspension. Le mode d'emploi décrit la détermination de la couleur vraie par filtration de l'échantillon d'eau. Pour déterminer la couleur apparente, on utilise aussi bien de l'eau entièrement déminéralisée non-filtrée qu'un échantillon d'eau non-filtré. 5. Prélèvement, conservation et stockage d‘échantillon: Verser l‘échantillon d‘eau dans des récipients propres en verre ou en plastique et l‘analyser dès que possible après prélèvement. Si cela n‘est pas possible, remplir le récipient jusqu‘au bord et le sceller correctement. Ne pas agiter l‘échantillon; éviter tout contact prolongé avec l‘air. Stocker l‘échantillon dans un endroit sombre à une température de 4°C pendant 24 heures. Avant d‘effectuer des mesures, amener l‘échantillon d‘eau à température ambiante. MD600_11f 01/2021 93 1.1 Méthodes 1 5 0 Cuivre avec pastilles 0,05 – 5 mg/l Cu Cuivre >> diff libre total La sélection suivante s’affiche: >> diff pour la détermination différenciée du cuivre libre, combiné et total >> libre pour la détermination du cuivre libre >> total pour la détermination du cuivre total Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ] puis confirmer avec [ ]. Remarques: 1. Si lors de résultats différenciés de test s’affiche ??? , cf. page 356. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set COPPER No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517691BT COPPER No. 1 Pastille / 100 513550BT COPPER No. 2 Pastille / 100 513560BT 94 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 5 0 Cuivre, détermination différenciée avec pastilles 0,05 – 5 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de COPPER No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 8. Appuyer sur la touche TEST. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 10. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 11. Ajouter une pastille de COPPER No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 12. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST 13. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 14. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche comme suit: *,** mg/l Cu libre *,** mg/l Cu combiné *,** mg/l Cu total MD600_11f 01/2021 mg/l cuivre libre mg/l cuivre combiné mg/l cuivre total 95 1.1 Méthodes 1 5 0 Cuivre, libre avec pastilles 0,05 – 5 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de COPPER No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le cuivre libre en mg/l. 96 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 5 0 Cuivre, total avec pastilles 0,05 – 5 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml une pastille de COPPER No. 1 et une pastille de COPPER No. 2 directement de leur emballage protecteur et les écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test 1 Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le cuivre total en mg/l. MD600_11f 01/2021 97 1.1 Méthodes 1 5 1 Cuivre avec réactifs liquides 0,05 – 4 mg/l Cu Cuivre >> diff libre total La sélection suivante s’affiche: >> diff pour la détermination différenciée du cuivre libre, combiné et total >> libre pour la détermination du cuivre libre >> total pour la détermination du cuivre total Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ] puis confirmer avec [ ]. Remarques: 1. Pour le bon dosage, utiliser la cuillère de mesure du réactif fournie. 2. Si lors de résultats différenciés de test s’affiche ??? , cf. page 356. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS240 – Coppercol Reagent 1 Réactif liquide / 30 ml 56L024030 KS241 – Coppercol Reagent 2 Réactif liquide / 30 ml 56L024130 KP242 – Coppercol Reagent 3 Poudre / 10 g 56L024210 COPPER No. 2 Pastille / 100 513560BT 98 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 5 1 Cuivre, détermination différenciée avec réactifs liquides 0,05 – 4 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d’échantillon préparée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS240 (Coppercol Reagent 1) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS241 (Coppercol Reagent 2) 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 9. Ajouter 1 cuillère de mesure du réactif KP242 (Coppercol Reagent 3) (Rem. 1, page 98). 10. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST MD600_11f 01/2021 12. Appuyer sur la touche TEST. 99 1.1 Méthodes 13. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 14. Ajouter une pastille de COPPER No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 15. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 16. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST 17. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche comme suit: *,** mg/l Cu libre *,** mg/l Cu combiné *,** mg/l Cu total 100 mg/l cuivre libre mg/l cuivre combiné mg/l cuivre total MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 5 1 Cuivre, libre avec réactifs liquides 0,05 – 4 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d’échantillon préparée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS240 (Coppercol Reagent 1) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS241 (Coppercol Reagent 2) 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 9. Ajouter 1 cuillère de mesure du réactif KP242 (Coppercol Reagent 3) (Rem. 1, page 98). 10. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 12. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le cuivre libre en mg/l. MD600_11f 01/2021 101 1.1 Méthodes 1 5 1 Cuivre, total avec réactifs liquides 0,05 – 4 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d’échantillon préparée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS240 (Coppercol Reagent 1) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS241 (Coppercol Reagent 2) 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 9. Ajouter 1 cuillère de mesure du réactif KP242 (Coppercol Reagent 3) (Rem. 1, page 98). 10. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 102 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 11. Ajouter une pastille de COPPER No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 12. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 13. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 14. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le cuivre total en mg/l. MD600_11f 01/2021 103 1.1 Méthodes 1 5 3 Cuivre, libre (rem. 1) avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,05 – 5 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre et fermer cette dernière avec son couvercle. 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Dans l‘échantillon de 10 ml, ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO Cu 1 F10 directement à partir de la pellicule. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant la cuvette (rem. 3). 7. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 8. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l de cuivre. 104 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La dissolution sera nécessaire pour la détermination de la teneur totale en cuivre. 2. Avant l‘analyse, les eaux fortement acides (pH 2 ou plus faible) doivent être ramenées à une valeur pH comprise dans une plage de 4 à 6 (avec 8 mol/l d‘une solution d‘hydroxyde de potassium KOH). Attention: Le cuivre s'annuler faire défaillance pour les valeurs de pH supérieures à 6. 3. L‘exactitude n‘est pas influencée par une poudre non dissoute. 4. Perturbations: Cyanure, CN- Le cyanure empêche un développement chromogène total de la colour. Mélanger 10 ml d‘échantillon et 0,2 ml d‘aldéhyde formique et laisser agir pendant 4 minutes (le cyanure est masqué). Ensuite, exécuter le test de la manière décrite précédemment. Multiplier le résultat par 1,02 afin de tenir compte de la dilution de l‘échantillon par l‘aldéhyde formique. Argent, Ag+ L‘existence d‘une turbidité se colorant en noir peut être provoquée par de l‘argent. Mélanger 75 ml d‘échantillon avec 10 d‘une solution de chlorure de potassium et ensuite filtrer la solution à l‘aide d‘un filtre fin. Utiliser alors 10 ml de la solution filtrée pour l‘exécution du test. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO Cu 1 F10 Sachet de poudre / 100 530300 MD600_11f 01/2021 105 1.1 Méthodes 1 5 7 Cyanure avec réactif liquide 0,01 – 0,5 mg/l CN 1. Verser 2 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre, ajouter 8 ml d‘eau entièrement déminéralisée. Fermer cette dernière avec son couvercle. 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 5. Dans l‘échantillon préparé, ajouter deux cuillères graduées no 4 (blanc) remplies à ras bord de Cyanid-11, fermer avec le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant. 6. Ajouter deux cuillères graduées no 4 (blanc) remplies à ras bord de Cyanid-12, fermer avec le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant. 7. Tenir la bouteille à compte-gouttes dans une position verticale et, en pressant doucement, verser des gouttes de même grosseur dans la cuvette: 3 gouttes de Cyanid-13 8. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en la retournant. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 9. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 10. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l de cyanure. 106 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La détermination ne concerne que le cyanure libre et les cyanures qui sont décomposables par le chlore. 2. En cas de présence de thiocyanates, de complexes de métaux lourds, de sulfure, de colorants ou encore d‘amines aromatiques, il faudra impérativement isoler le cyanure par distillation avant la détermination. 3. Stocker les réactifs dans un endroit clos et à une température de + 15°C à + 25°C. 4. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SET: Cyanid-11/ -12 / -13 Réactif test / 200 (Poudre, Réactif liquide) 2418875 MD600_11f 01/2021 107 1.1 Méthodes 1 6 0 CyA-TEST (Acide cyanurique) avec pastilles 0 – 160 mg/l CyA 1. Verser 5 ml d’échantillon et 5 ml d’eau déminéralisée (remarque 1) dans une cuvette propre de 24 mm etfermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter dans l’échantillon préparé une pastille de CyA-TEST directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille (remarque 2, 3). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’acide cyanurique en mg/l. 108 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Eau déminéralisée ou eau du robinet libre de cyanure. 2. L’acide cyanurique entraîne une turbidité finement répartie et d’aspect laiteux. La présence d‘acide cyanurique trouble la solution. Les particules les plus petites ne sont pas dues à l‘acide cyanurique 3. Dissoudre entièrement la pastille (agiter pour cela le tube pendant environ 1 minute). Les particules de pastille non dissoutes peuvent provoquer des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence CyA-TEST Pastille / 100 511370BT MD600_11f 01/2021 109 1.1 Méthodes 1 3 0 DCO LR (plage de mesure basse) avec test en cuvette 3 – 150 mg/l O2 Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. Ø 16 mm 1. Ouvrir une cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 2 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon (remarque 1)). 2. Ouvrir une deuxième cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 2 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 3. Bien refermer les cuvettes avec leur couvercle respectif. Mélanger le contenu en l’agitant avec précaution. (ATTENTION: dégagement de chaleur). 4. Exposer pendant deux heures les cuvettes à une température de 150ºC dans le réacteur thermique préchauffé. 5. (Attention: les cuvettes sont brûlantes). Retirer les cuvettes du bloc chauffant et laisser refroidir jusqu’à une température de 60°C ou moins. Bien mélanger le contenu en retournant les cuvettes lorsqu’elles sont encore chaudes. Puis laisser refroidir les cuvettes à température ambiante et procéder à la mesure seulement après (remarque 2). 6. Placer la cuvette étalon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer la cuvette échantillon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le DCO en mg/l. 110 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Marquer la cuvette étalon d’un signe d’identification. La cuvette étalon est stable lorsqu’elle est conservée dans un endroit sombre et peut être utilisée pour des mesures avec des cuvettes du même bain. 2. Ne pas placer les cuvettes brûlantes dans la chambre de mesure. Les valeurs les plus stables sont obtenues lorsque les cuvettes ont reposé durant la nuit. 3. Les produits en suspension dans les cuvettes entraînent des erreurs de mesure. C’est pourquoi il est important de placer les cuvettes avec précaution dans la chambre de mesure, car de par la nature de la méthode, un dépôt se forme au fond des cuvettes. 4. Les parois extérieures de la cuvette doivent être propres et sèches avant de commencer l’analyse. Les traces de doigt ou des gouttes d’eau sur la cuvette entraînent des erreurs de mesure. 5. Il est possible de mesurer des échantillons dont la teneur en chlorure n’excède pas 1000 mg/l. 6. Dans certains cas d’exception, des substances pour lesquelles la capacité d’oxydation ne suffit pas, peuvent provoquer des résultats trop bas par rapport à la méthode de référence. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence CSB VARIO LR 3 - 150 mg/l 1 Set (25 tests) 2420720 MD600_11f 01/2021 111 1.1 Méthodes 1 3 1 DCO MR (plage de mesure moyenne) avec test en cuvette 20 – 1500 mg/l O2 Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. Ø 16 mm 1. Ouvrir une cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 2 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon (remarque 1)). 2. Ouvrir une deuxième cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 2 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 3. Bien refermer les cuvettes avec leur couvercle respectif. Mélanger le contenu en l’agitant avec précaution. (ATTENTION: dégagement de chaleur). 4. Exposer pendant deux heures les cuvettes à une température de 150ºC dans le réacteur thermique préchauffé. 5. (Attention: les cuvettes sont brûlantes). Retirer les cuvettes du bloc chauffant et laisser refroidir jusqu’à une température de 60°C ou moins. Bien mélanger le contenu en retournant les cuvettes lorsqu’elles sont encore chaudes. Puis laisser refroidir les cuvettes à température ambiante et procéder à la mesure seulement après (remarque 2). 6. Placer la cuvette étalon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer la cuvette échantillon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le DCO en mg/l. 112 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Marquer la cuvette étalon d’un signe d’identification. La cuvette étalon est stable lorsqu’elle est conservée dans un endroit sombre et peut être utilisée pour des mesures avec des cuvettes du même bain. 2. Ne pas placer les cuvettes brûlantes dans la chambre de mesure. Les valeurs les plus stables sont obtenues lorsque les cuvettes ont reposé durant la nuit. 3. Les produits en suspension dans les cuvettes entraînent des erreurs de mesure. C’est pourquoi il est important de placer les cuvettes avec précaution dans la chambre de mesure, car de par la nature de la méthode, un dépôt se forme au fond des cuvettes. 4. Les parois extérieures de la cuvette doivent être propres et sèches avant de commencer l’analyse. Les traces de doigt ou des gouttes d’eau sur la cuvette entraînent des erreurs de mesure. 5. Il est possible de mesurer des échantillons dont la teneur en chlorure n’excède pas 1000 mg/l. 6. Dans certains cas d’exception, des substances pour lesquelles la capacité d’oxydation ne suffit pas, peuvent provoquer des résultats trop bas par rapport à la méthode de référence. 7. Si des échantillons ont un DCO inférieur à 100 mg/l et qu’une plus grande précision est requise, il est conseillé d’utiliser le jeu de test en cuvette DCO LR. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence CSB VARIO MR 20 - 1500 mg/l 1 Set (25 tests) 2420721 MD600_11f 01/2021 113 1.1 Méthodes 1 3 2 DCO HR (plage de mesure haute) avec test en cuvette ^ 200 – 15 000 mg/l O ) 0,2 – 15 g/l O2 ( = 2 Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. Ø 16 mm 1. Ouvrir une cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 0,2 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon (remarque 1)). 2. Ouvrir une deuxième cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 0,2 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 3. Bien refermer les cuvettes avec leur couvercle respectif. Mélanger le contenu en l’agitant avec précaution. (ATTENTION: dégagement de chaleur). 4. Exposer pendant deux heures les cuvettes à une température de 150ºC dans le réacteur thermique préchauffé. 5. (Attention: les cuvettes sont brûlantes). Retirer les cuvettes du bloc chauffant et laisser refroidir jusqu’à une température de 60°C ou moins. Bien mélanger le contenu en retournant les cuvettes lorsqu’elles sont encore chaudes. Puis laisser refroidir les cuvettes à température ambiante et procéder à la mesure seulement après (remarque 2). 6. Placer la cuvette étalon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer la cuvette échantillon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le DCO en g/l. 114 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Marquer la cuvette étalon d’un signe d’identification. La cuvette étalon est stable lorsqu’elle est conservée dans un endroit sombre et peut être utilisée pour des mesures avec des cuvettes du même bain. 2. Ne pas placer les cuvettes brûlantes dans la chambre de mesure. Les valeurs les plus stables sont obtenues lorsque les cuvettes ont reposé durant la nuit. 3. Les produits en suspension dans les cuvettes entraînent des erreurs de mesure. C’est pourquoi il est important de placer les cuvettes avec précaution dans la chambre de mesure, car de par la nature de la méthode, un dépôt se forme au fond des cuvettes. 4. Les parois extérieures de la cuvette doivent être propres et sèches avant de commencer l’analyse. Les traces de doigt ou de gouttes d’eau sur la cuvette entraînent des erreurs de mesure. 5. Il est possible de mesurer des échantillons dont la teneur en chlorure n’excède pas 10.000 mg/l. 6. Dans certains cas d’exception, des substances pour lesquelles la capacité d’oxydation ne suffit pas, peuvent provoquer des résultats trop bas par rapport à la méthode de référence. 7. Si des échantillons ont une DCO inférieur à 1 g/l et qu’une plus grande précision est requise, il est conseillé d’utiliser le jeu de test en cuvette DCO MR. Si la DCO est inférieur à 0,1 g/l, utiliser un jeu de test en cuvette DCO LR. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence CSB VARIO HR 200 - 15000 mg/l 1 Set (25 tests) 2420722 MD600_11f 01/2021 115 1.1 Méthodes 1 6 5 DEHA (hydroxylamine de N,Ndiéthyle) avec pastille et réactif liquide 0,02 – 0,5 mg/l DEHA / 20 – 500 µg/l DEHA 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre et fermer cette dernière avec son couvercle (rem. 1). 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir la bouteille à compte-gouttes dans une position verticale et, en pressant doucement, verser des gouttes de même grosseur dans la cuvette: 6 gouttes (0,25 ml) d‘une solution de DEHA. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en la retournant. 7. Ajouter au même échantillon une pastille de DEHA directement à partir de la pellicule et l‘écraser à l‘aide d‘un bâtonnet à mélanger propre. 8. Fermer la cuvette en utilisant son couvercle et mélanger le contenu en basculant la cuvette jusqu‘à ce que la pastille se soit dissoute. 9. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure (rem. 3). Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 10. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran, en μg/l de DEHA. 116 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Domaine d‘utilisation: détermination de la teneur en dépôts d‘agents inhibiteurs de corrosion (liant d‘oxygène) dans l‘eau d‘alimentation des chaudières ou dans l‘eau de condensation. 2. Pour éviter les erreurs dûes aux dépôts ferrugineux, rincer les appareils en verre avant l‘analyse en utilisant une solution d‘acide chlorhydrique (de concentration 20% env.) et de l‘eau entièrement déminéralisée. 3. Etant donné que la réaction est dépandante de la température, tâchez de respecter une température de 20°C ± 2°C. 4. Pendant le temps de développement de la couleur, placer la cuvette à échantillon dans la chambre de mesure ou dans l‘obscurité. (Si la solution de réactif est exposée à un rayonnement UV (lumière solaire), cela entraînera à des valeurs excessives.) 5. Perturbations: • Le fer (II) est un facteur perturbateur en toutes quantités Pour déterminer la concentration en fer (II), on répétera le test sans addition de la solution DEHA. Si la concentration est supérieure à 20 μg/l, la valeur affichée sera soustraite du résultat de la détermination du DEHA. • Les substances réductrices de fer (III) provoquent des interférences. Les substances qui complexent fortement le fer sont susceptibles de provoquer des interférences. • Substances susceptibles de provoquer des interférences à partir de la concentration indiquée: Borate (comme Na2B4O7) 500 mg/l Cobalt 0.025 mg/l Cuivre 8.0 mg/l Dureté (comme CaCO3) 1000 mg/l Lignosulfonates 0.05 mg/l Manganèse 0.8 mg/l Molybdène 80 mg/l Nickel 0.8 mg/l Phosphate 10 mg/l Phosphonates 10 mg/l Sulfate 1000 mg/l Zinc 50 mg/l 6. Il existe une option pour faire passer l‘unité de mg/l à µg/l. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DEHA solution ca. 60 Tests Réactif liquide / 15 ml 461185 DEHA solution ca. 400 Tests Réactif liquide / 100 ml 461181 DEHA Pastille / 100 513220BT MD600_11f 01/2021 117 1.1 Méthodes 1 6 7 DEHA (hydroxylamine de N,N-diéthyle) avec réactif en sachet de poudre (PP) et réactif liquide 0,02 – 0,5 mg/l DEHA / 20 – 500 µg/l DEHA Préparer deux cuvettes propres de 24 mm (rem. 2). Repérer l‘une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d‘eau entièrement déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). 2. Verser 10 ml d‘échantillon dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette à échantillon). 1 2 3 4 3. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario OXYSCAV 1 Rgt, directement à partir de la pellicule. 4. Refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en retournant les cuvettes. 5. Ajouter dans chaque cuvette 0,20 ml de solution VARIO DEHA 2 Rgt (rem. 4). Compte à rebours 10:00 départ: 6. Refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en retournant les cuvettes. 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre pendant un temps de réaction de 10 minutes (rem. 5). Continuer comme suit après l‘expiration du temps de réaction. 8. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 9. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 10. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 11. Placer ensuite la cuvette à échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . 12. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche sur l'écran, en μg/l de DEHA. 118 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Domaine d‘utilisation: détermination de la teneur en dépôts d‘agents inhibiteurs de corrosion (liant d‘oxygène) dans l‘eau d‘alimentation des chaudières ou dans l‘eau de condensation. 2. Pour éviter les erreurs dûes aux dépôts ferrugineux, rincer les appareils en verre avant l‘analyse en utilisant une solution d‘acide chlorhydrique (de concentration 20% env.) et de l‘eau entièrement déminéralisée. 3. Etant donné que la réaction est dépandante de la température, tâchez de respecter une température de 25°C ± 3°C. 4. Doser les volumes en utilisant une pipette de classe A appropriée. 5. Placer la cuvette de calibrage et la cuvette à échantillon dans l‘obscurité pendant le temps de la couleur chromogène. L‘action de la lumière UV (lumière solaire), pendant le temps de la couleur chromogène, conduit à des valeurs mesurées excessives. 6. Perturbations: • Le fer (II) est un facteur perturbateur en toutes quantités Pour déterminer la concentration en fer (II), on répétera le test sans addition de la solution VARIO DEHA Rgt. 2. Si la concentration est supérieure à 20 μg/l, la valeur affichée sera soustraite du résultat de la détermination du DEHA. • Les substances réductrices de fer (III) provoquent des interférences. Les substances qui complexent fortement le fer sont susceptibles de provoquer des interférences. • Substances susceptibles de provoquer des interférences à partir de la concentration indiquée: Borate (comme Na2B4O7) 500 mg/l Cobalt 0.025 mg/l Cuivre 8.0 mg/l Dureté (comme CaCO3) 1000 mg/l Lignosulfonates 0.05 mg/l Manganèse 0.8 mg/l Molybdène 80 mg/l Nickel 0.8 mg/l Phosphate 10 mg/l Phosphonates 10 mg/l Sulfate 1000 mg/l Zinc 50 mg/l 7. Il existe une option pour faire passer l‘unité de mg/l à µg/l. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence 536000 VARIO OXYSCAV 1 Rgt VARIO DEHA 2 Rgt Solution Set (100 Tests) Sachet de poudre / 200 Réactif liquide / 100 ml MD600_11f 01/2021 119 1.1 Méthodes 1 2 0 Dioxyde de chlore avec pastilles 0,02 – 11 mg/l ClO2 Dioxyde de chlore >> présence de Cl absence de Cl La sélection suivante s’affiche: >> présence de Cl pour la détermination de dioxyde de chlore en présence de chlore >> absence de Cl pour la détermination de dioxyde de chlore en absence de chlore Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ] puis confirmer avec [ ]. 120 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination de dioxyde de chlore les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de dioxyde de chlore, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations supérieures à 19 mg/l de dioxyde de chlore peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de dioxyde de chlore. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Si lors de résultats différenciés de tests s’affiche ??? cf. page 356. 6. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le dioxyde de chlore, ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT GLYCINE Pastille / 100 512170BT MD600_11f 01/2021 121 1.1 Méthodes 1 2 0 Dioxyde de chlore, en présence de chlore 0,02 – 11 mg/l ClO2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm. 2. Ajouter une pastille de Glycine directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 3. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 4. Remplir une deuxième cuvette propre avec 10 ml d’échantillon et fermer le couvercle de la cuvette. 5. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 6. Appuyer sur la touche ZÉRO. 7. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 8. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 9. Verser le contenu de la première cuvette (solution de Glycine) dans la cuvette préparée (point 8). 10. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 11. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 122 12. Appuyer sur la touche TEST. MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 13. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la rincer soigneusement ainsi que le couvercle et y verser quelques gouttes d’échantillon. 14. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 15. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 16. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. T1 accepté Préparer T2 Presser TEST 17. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 18. Appuyer sur la touche TEST. 19. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 20. Ajouter au même échantillon une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 21. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. T2 accepté Préparer T3 Presser TEST Compte à rebours 2:00 22. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement . 23. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l ClO2 dioxyde de chlore en mg/l de ClO2. *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total (Remarques cf. page suivante) MD600_11f 01/2021 123 1.1 Méthodes Remarques (Dioxyde de chlore en présence de chlore): 1. Le facteur pour la conversion du dioxyde de chlore (affichage à l'écran) en dioxyde de chlore en unités de chlore est de 2,6315. mg/l ClO2 [Cl] = mg/l ClO2 · 2,6315 L'affichage du dioxyde de chlore en unités de chlore ClO2 [Cl] vient du domaine de la norme sur les installations de piscines et de bassins conformément à DIN 19643. 2. La teneur totale en chlore, y compris le dioxyde de chlore, est affichée en unités de chlore. La teneur totale réelle en chlore résulte de l'addition de la teneur en chlore libre et imposée. 3. Voir également page 121. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT GLYCINE Pastille / 100 512170BT 124 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 2 0 Dioxyde de chlore, en absence de chlore 0,02 – 11 mg/l ClO2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer le test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l ClO2 dioxyde de chlore en mg/l de ClO2 Remarques cf. page 121 MD600_11f 01/2021 125 1.1 Méthodes 1 2 2 Dioxyde de chlore en absence de chlore avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,04 – 3,8 mg/l ClO2 1. Verser 10 ml d'échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 1 2 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 3 4 5. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre de Chlorine FREE-DPD/F10 directement de l’emballage protecteur. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le dioxyde de chlore en mg/l. Remarques cf. page 128 126 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1 2 2 Dioxyde de chlore en présence de chlore avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,04 – 3,8 mg/l ClO2 1. Verser 10 ml d'échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de GLYCINE directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 1 3 2 4 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution de la pastille. 7. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Chlorine FREE-DPD/F10 directement de l’emballage protecteur dans le tube préparé à l'avance. 8. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 9. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le dioxyde de chlore en mg/l. Remarques cf. page 128 MD600_11f 01/2021 127 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination de dioxyde de chlore les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de dioxyde de chlore, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations supérieures à 3,8 mg/l de dioxyde de chlore peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de dioxyde de chlore. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le dioxyde de chlore, ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Clorine Free-DPD/ F10 Sachet de poudre / 100 530100 GLYCINE Pastille / 100 512170BT 128 MD 600_11f 01/2021 MD600_11f 01/2021 129 1.1 Méthodes 3 5 0 Dioxyde de silicium avec pastilles 0,05 – 4 mg/l SiO2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer son couvercle. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml une pastille de SILICA No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. Compte à rebours 5:00 départ: 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 8. Ajouter une pastille de SILICA PR directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 9. Ajouter une pastille de SILICA No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 10. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 130 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 11. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 12. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le dioxyde de silicium en mg/l. Remarques: 1. L’ordre d’apport des pastilles doit être respecté scrupuleusement. 2. Les phosphates ne gênent pas dans les conditions de réaction indiquées. 3. Conversion: mg/l Si = mg/l SiO2 x 0,47 4. SiO2 Si Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set SILICA No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517671BT SILICA No. 1 Pastille / 100 513130BT SILICA No. 2 Pastille / 100 513140BT SILICA PR Pastille / 100 513150BT MD600_11f 01/2021 131 1.1 Méthodes 3 5 1 Dioxyde de silicium LR avec réactif en sachet de poudre (PP) et réactif liquide 0,1 – 1,6 mg/l SiO2 Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l‘une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans chaque cuvette. 2. Dans chaque cuvette, ajouter 0,5 ml de solution de réactif Vario Molybdate 3. Compte à rebours 1 4:00 départ: 3. Refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en retournant les cuvettes (rem. 1). 4. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 4 minutes (rem. 2) 1 2 3 4 Compte à rebours 2 1:00 départ: Continuer comme suit après l‘expiration du temps de réaction: 5. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario Silica Citric Acid F10, directement à partir de la pellicule. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre pendant un temps de réaction d'1 minute (rem. 3) Continuer comme suit après l‘expiration du temps de réaction: 8. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . 9. Dans la cuvette contenant l‘échantillon, ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario LR Silica Amino Acid F F10 directement à partir de la pellicule. Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 2:00 132 10. Refermer le couvercle de la cuvette et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 11. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. (La cuvette zéro est déjà dans la chambre de mesure – voir point 8.) Attendre pendant un temps de réaction de 2 minutes. MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes La mesure du zéro s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. 12. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 13. Placer ensuite la cuvette à échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 14. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l de dioxyde de silicium. Remarques: 1. Les cuvettes doivent être refermées immédiatement avec leur couvercle après l‘addition de la solution de réactif Vario Molybdate 3, car, dans le cas contraire, on pourrait aboutir à des résultats plus faibles. 2. Le temps de réaction indiqué de 4 minutes se rapporte à une température d‘échantillon de 20°C. Attendre un temps de réaction de 2 minutes pour une température d‘échantillon de 30°C et de 8 minutes pour une température d‘échantillon de 10°C. 3. Le temps de réaction indiqué de 1 minute se rapporte à une température d‘échantillon de 20°C. Attendre pendant un temps de réaction de 30 secondes pour une température d‘échantillon de 30°C et de 2 minutes pour une température d‘échantillon de 10°C. 4. Perturbations: Substance Fer Phosphate Perturbation Perturbe en grandes concentrations Le phosphate ne perturbe pas jusqu‘à 50 mg/l PO4 A une concentration de 60 mg/l PO4 la perturbation est de – 2% environ A une concentration de 75 mg/l PO4 la perturbation est de – 11% environ Sulfures Perturbent en toutes concentrations Occasionnellement, les échantillons d‘eau contiennent des formes d‘anhydride silicique, qui réagissent très lentement avec le molybdène. La nature exacte de ces formes n‘est pas connue actuellement. Par un traitement préalable au bicarbonate de sodium et, ensuite, à l‘acide sulfurique, il est possible de les transformer en formes très réactives (description dans «Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater» dans „Silica-Digestion with Sodium Bicarbonate“). SiO2 5. Si Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO LR Silica Amino Acid F10 VARIO Silica Citric Acid F10 VARIO Molybdate 3 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 200 Réactif liquide / 2x 50 ml MD600_11f 01/2021 Référence 535690 133 1.1 Méthodes 3 5 2 Dioxyde de silicium HR avec réactif en sachet de poudre (PP) 1 – 90 mg/l SiO2 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre (rem. 1) et fermer cette dernière avec le couvercle de la cuvette. 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. Préparer zéro Presser ZÉRO 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Dans l‘échantillon de 10 ml, ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Silica HR Molybdate F10 directement à partir de la pellicule. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 7. Ajouter au même échantillon le contenu d'un sachet de poudre Vario Silica HR Acid Rgt. directement à partir de la pellicule. (rem. 2). Compte à rebours 1 10:00 départ: 8. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en retournant la cuvette. 9. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre pendant un temps de réaction de 10 minutes. Continuer comme suit après l‘expiration du temps de réaction: 10. Ajouter au même échantillon le contenu d'un sachet de poudre Vario Silica Citric Acid F10 directement à partir de la pellicule (rem. 3). 11. Refermer le couvercle de la cuvette et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2 2:00 12. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 13. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre pendant un temps de réaction de 2 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage, en mg/l de dioxyde de silicium. 134 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La température de l‘échantillon doit être comprise entre 15°C et 25°C. 2. Dans le cas de la présence de dioxyde de silicium ou de phosphate, il se formera une coloration jaune. 3. Une couleur jaune générée par le phosphate s‘éliminera par cette étape de travail (voir plus bas). 4. Perturbations: Substance Fer Phosphate Sulfures Perturbation Perturbe en grandes concentrations Le phosphate ne perturbe pas jusqu‘à 50 mg/l PO4 A une concentration de 60 mg/l PO4 la perturbation est de – 2% environ A une concentration de 75 mg/l PO4 la perturbation est de – 11% environ Perturbent en toutes concentrations Occasionnellement, les échantillons d‘eau contiennent des formes d‘anhydride silicique, qui réagissent très lentement avec le molybdène. La nature exacte de ces formes n‘est pas connue actuellement. Par un traitement préalable au bicarbonate de sodium et, ensuite, à l‘acide sulfurique, il est possible de les transformer en formes très réactives (description dans «Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater» dans „Silica-Digestion with Sodium Bicarbonate“). 5. SiO2 Si Réactif / Accessoires Set VARIO Silica HR Molybdate F10 VARIO Silica HR Acid Rgt F10 VARIO Silica HR Citric Acid F10 MD600_11f 01/2021 Forme de réactif/Quantité Référence 535700 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 135 1.1 Méthodes 3 5 3 Dioxyde de silicium avec réactifs liquides et poudre 0,1 – 8 mg/l SiO2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 20 gouttes KS104 (Silica Reagent 1) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. Compte à rebours 5:00 7. Attendre pendant un temps de réaction de 5 minutes. 8. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 20 gouttes KS105 (Silica Reagent 2) 9. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 10. Ajouter 1 cuillère de mesure du réactif KP106 (Silica Reagent 3) (Rem. 1). 136 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 11. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 12. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 13. Appuyer sur la touche TEST. Attendre pendant un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage, en mg/l de dioxyde de silicium. Remarques: 1. Pour le bon dosage, utiliser la cuillère de mesure du réactif fournie. 2. Pour obtenir des résultats d'analyse précis, il faut respecter une température d'échantillon de 20°C à 30°C. 3. A une température inférieure à 20°C, aucune réaction complète n'a lieu ce qui laisse présager des résultats insuffisants. SiO2 4. Si Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS104 – Silica Reagent 1 KS105 – Silica Reagent 2 KP106 – Silica Reagent 3 Réactif liquide / 65 ml Réactif liquide / 65 ml Poudre / 10 g 56L010465 56L010565 56P010610 MD600_11f 01/2021 137 1.1 Méthodes 1 9 0 Dureté, calcique avec pastilles 50 – 900 mg/l CaCO3 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette de 24 mm. 2. Ajouter une pastille de CALCHECK directement de l’emballage protecteur dans les 10 ml d’eau déminéralisée et écraser à l’aide d’un agitateur propre. 3. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 4. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 2:00 5. Appuyer sur la touche ZÉRO. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. 6. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 7. Verser 2 ml d’échantillon dans la cuvette préparée. Attention: la cuvette est pleine à ras bord! 8. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant (5 fois). 9. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la dureté calcique en mg/l. 138 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La valeur pH des eaux fortement acides ou alcalines doit être régulée entre 4 et 10 avant l’analyse (à l’aide d’1 mol/l d’acide chlorhydrique ou d’1 mol/l de lessive de soude). 2. Le procédé a de plus grandes tolérances dans les plages de mesure hautes que dans les plages de mesure basses. Veiller à diluer les échantillons de telle manière que le tiers inférieur puisse être mesuré. 3. La présente méthode a été développée selon un procédé titrimétrique pour la détermination du calcium. Pour des causes non définies, les décalages par rapport à la méthode standardisée peuvent être plus importants. 4. Il convient d’utiliser les éprouvettes spéciales à grand volume. 5. CaCO3 °dH °eH °fH °aH Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence CALCHECK Pastille / 100 515650 MD600_11f 01/2021 139 1.1 Méthodes 1 9 1 Dureté, calcium 2T avec pastille 0 – 500 mg/l CaCO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZERO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de CALCIO H No. 1 directement de l’emballage protecteur dans l'échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre complètement la pastille. 6. Ajouter une pastille de CALCIO H No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 min de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la dureté calcique en mg/l. 140 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Afin d’améliorer les valeurs de mesure, il est possible de définir une valeur à blanc de méthode propre au lot à l’aide du mode 40. Voir la marche à suivre en page 326. 2. Avant l’analyse, porter l’eau très alcaline ou acide à une valeur pH comprise entre 4 et 10 (avec 1 mol/l d’acide chlorhydrique ou 1 mol de soude caustique). 3. Le respect rigoureux du volume d'échantillon de 10 ml est déterminant pour l'exactitude du résultat d'analyse. 4. La présente méthode a été développée sur la base d'un procédé titrimétrique. En raison de conditions marginales indéfinissables, l'écart par rapport à la méthode standardisée pourra être plus important. 5. Ce procédé a une tolérance plus elevée dans la plage de mesure haute que dans la plage basse. Lorsque vous diluez l’échantillon, faire en sorte de mesurer dans le tiers inférieur de la plage de mesure. 6. Troubles: • La dureté de magnésium ne provoque aucun trouble jusqu’à 200 mg/l CaCO3. • Une concentration en fer supérieure à 10 mg/l peut provoquer des résultats trop bas. • Une concentration en zinc supérieure à 5 mg/l peut provoquer des résultats trop élevés. 7. CaCO3 °dH °eH °fH °aH Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set CALCIO H No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517761BT MD600_11f 01/2021 141 1.1 Méthodes 2 0 0 Dureté, totale avec pastilles 2 – 50 mg/l CaCO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette de 24 mm et refermer le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de HARDCHECK P directement de l’emballage protecteur dans les 10 ml d’échantillon et écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Compte à rebours 5:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la dureté totale en mg/l. 142 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La valeur pH des eaux fortement acides ou alcalines doit être régulée entre 4 et 10 avant l’analyse (à l’aide d’1 mol/l d’acide chlorhydrique ou d’1 mol/l de lessive de soude). 2. Table de conversion: 1 mg/l CaCO3 3. mg/l CaCO3 °dH °fH °eH ---- 0,056 0,10 0,07 1 °dH 17,8 ---- 1,78 1,25 1 °fH 10,0 0,56 ---- 0,70 1 °eH 14,3 0,80 1,43 ---- CaCO3 °dH °eH °fH °aH Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence HARDCHECK P Pastille / 100 515660BT MD600_11f 01/2021 143 1.1 Méthodes 2 0 1 Dureté, totale HR avec pastilles 20 – 500 mg/l CaCO3 1. Verser 1 ml d’échantillon et 9 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de HARDCHECK P directement de l’emballage protecteur dans les 10 ml d’échantillon et écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Compte à rebours 5:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la dureté totale en mg/l. 144 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La valeur pH des eaux fortement acides ou alcalines doit être régulée entre 4 et 10 avant l’analyse (à l’aide d’1 mol/l d’acide chlorhydrique ou d’1 mol/l de lessive de soude). 2. Table de conversion: 1 mg/l CaCO3 3. mg/l CaCO3 °dH °fH °eH ---- 0,056 0,10 0,07 1 °dH 17,8 ---- 1,78 1,25 1 °fH 10,0 0,56 ---- 0,70 1 °eH 14,3 0,80 1,43 ---- CaCO3 °dH °eH °fH °aH Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence HARDCHECK P Pastille / 100 515660BT MD600_11f 01/2021 145 1.1 Méthodes 2 2 0 Fer avec pastilles 0,02 – 1 mg/l Fe Détermination du fer total dissous Fe2+ et Fe3+ * 2 2 2 Fer avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,02 – 3 mg/l Fe Détermination de toutes les formes dissous du fer et de la plupart des formes non dissous du fer * 2 2 3 Fer, total avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,02 – 1,8 mg/l Fe Détermination de toutes les formes dissous du fer et de la plupart des formes non dissous du fer; la plupart des oxydes de fer non dissous sont récupérés par le réactif * 2 2 4 Fer, total (Fe in Mo) avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,01 – 1,80 mg/l Fe Détermination du fer dissous total et du fer non dissous en présence de fortes concentrations de molybdate. 2 2 5 Fer LR avec réactif liquide 0,03 – 2 mg/l Fe Détermination du fer soluble total Fe2+ / 3+ en présence d'agents complexants (par exemple molybdate) * 2 2 6 Fer LR 2 avec réactif liquide 0,03 – 2 mg/l Fe2+ et Fe3+ Détermination du fer soluble total (Fe2+ et Fe3+) en présence d'agents complexants (par exemple molybdate) * 146 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 2 7 2 Fer HR avec réactif liquide 0,1 – 10 mg/l Fe Détermination du fer soluble total Fe2+ / 3+ en présence d'agents complexants (par exemple molybdate) * *Cette information se réfère à l‘analyse de l‘échantillon d‘eau sans minéralisation. Des informations supplémentaires sont disponibles dans les remarques sur la méthode. Remarques (Méthodes 220, 222, 223): Détermination du fer Fer dissous Fer dissous et non dissous Filtrer l’échantillon d’eau Procédé de dissolution Fe 2+ + Fe 3+ Fe 2+ Fe 2+ + Fe 3+ Méthodes 220, 222, 223 IRON (II) LRpastille Méthodes 220, 222, 223 Procédé de minéralisation pour la détermination du fer totalement dissous et non dissous: 1. Ajouter dans l’échantillon d’eau de 100 ml 1 ml d’acide sulfurique concentré et porter à ébullition pendant dix minutes ou suffisamment longtemps pour que le tout soit complètement dissous. Après refroidissement, ajuster la valeur pH de l’échantillon à une valeur comprise entre 3 et 5 à l’aide d’une solution ammoniaquée et remplir avec de l’eau déminéralisée jusqu’au volume initial de 100 ml. On utilise 10 ml de cette solution pré-traitée pour l’analyse suivante. Suivre les instructions comme décrit sous chaque réactif. 2. Les eaux qui ont été traitées avec des combinaisons organiques comme anti-corrosifs, etc., doivent être oxydées le cas échéant afin de détruire les complexes ferreux. Pour ce faire, ajouter 1 ml d’acide sulfurique concentré ainsi qu’1 ml d’acide nitrique concentré dans l’échantillon de 100 ml et porter à ébullition jusqu’à réduction de moitié. Après refroidissement, procéder selon le mode indiqué plus haut. MD600_11f 01/2021 147 1.1 Méthodes 2 2 0 Fer (remarque 1) avec pastilles 0,02 – 1 mg/l Fe 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml une pastille d’ IRON LR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Compte à rebours 5:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le fer en mg/l. 148 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode permet de déterminer le Fe 2+ et Fe 3+ total dissous. 2. La détermination du Fe 2+ se fera avec une pastille IRON (II) LR, comme décrit plus haut, au lieu de la pastille IRON LR. 3. Le procédé de désagrégation décrit ci-après est nécessaire à la détermination du fer total dissous et non dissous (procédé de dissolution acide cf. page 147). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence IRON LR Pastille / 100 515370BT IRON (II) LR Pastille / 100 515420BT MD600_11f 01/2021 149 1.1 Méthodes 2 2 2 Fer (remarque 1) avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,02 – 3 mg/l Fe 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml le contenu d'un sachet de poudre de Vario Ferro F10 directement de l’emballage protecteur. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant l’ensemble (remarque 4). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 3:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 3 minutes de temps de réaction (remarque 5). La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le fer en mg/l. 150 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode permet la détermination de toutes les formes de fer dissous et à la plupart des formes de fer non dissous. 2. L’oxyde de fer requiert avant l’analyse d’une dissolution faible, forte ou Digesdahl (procédé de dissolution acide cf. page 147). 3. Les eaux fortement alcalines ou acides doivent être ramenées avant l’analyse à une valeur pH comprise entre 3 et 5. 4. La précision ne sera pas affectée par de la poudre non dissoute. 5. Dans le cas d’échantillons contenant de la rouille visible, il convient de respecter au minimum un temps de réaction de 5 minutes. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO Ferro F10 Sachet de poudre / 100 530560 MD600_11f 01/2021 151 1.1 Méthodes 2 2 3 Fer, total (TPTZ, rem. 1) avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,02 – 1,8 mg/l Fe Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l‘une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d‘eau entièrement déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). 1 2 3 4 2. Verser 10 ml d‘échantillon dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette à échantillon). 3. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario IRON TPTZ F10, directement à partir de la pellicule. 4. Refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en agitant les cuvettes (30 sec). Compte à rebours 3:00 départ: 5. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 3 minutes. Continuer comme suit après l‘expiration du temps de réaction. 6. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 8. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer ensuite la cuvette à échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 152 10. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage en mg/l de fer. MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La dissolution sera nécessaire pour la détermination de la teneur en fer. Le réactif TPTZ saisit la majorité des oxydes de fer sans dissolution. 2. Avant l‘analyse, rincer toutes les verreries de laboratoire en utilisant une solution diluée d‘acide chlorhydrique (1:1) et ensuite de l‘eau entièrement déminéralisée dans le but d‘éliminer les dépôts ferrugineux, qui seraient susceptibles de conduire à des résultats légèrement plus élevés. 3. Avant l‘analyse, les eaux fortement alcalines ou acides doivent être ramenées à une valeur pH comprise dans une plage de 3 à 8 (avec 0,5 mol/l d‘acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). 4. Perturbations: Dans le cas de l‘apparition de perturbations, le développement de la couleur a été empêché ou il ses formé des précipités. Les données se rapportent à un standard d‘une concentration en fer de 0,5 mg/l. Les substances suivantes ne provoquent pas de perturbations jusqu‘à la concentration indiquée: Substance Aucune perturbation jusqu‘à Cadmium 4,0 mg/l Chrome 0,25 mg/l (3+) Chrome (6+) 1,2 mg/l Cyanure 2,8 mg/l Cobalt 0,05 mg/l Cuivre 0,6 mg/l Manganèse 50 mg/l Molybdène 4,0 mg/l Nickel 1,0 mg/l Ion de nitrite 0,8 mg/l Mercure 0,4 mg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO IRON TPTZ F10 Sachet de poudre / 100 530550 MD600_11f 01/2021 153 1.1 Méthodes 2 2 4 Fer, total (Fe in Mo) en présence de Molybdate avec réactif en sachet de poudre (PP) 0.01 – 1.80 mg/l Fe 1. Verser 50 ml d’échantillon dans une eprouvette graduée avec bouchon propre de 50 ml. 1 2 3 4 2. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre Vario (Fe in Mo) Rgt 1 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 50 ml. 3. Bien refermer l' eprouvette avec le bouchon et dissoudre la poudre en agitant légèrement l' eprouvette. 4. Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 5. Ajouter 10 ml de l’échantillon préparée dans la cuvette étalon (ceci constitue le blanc). 6. Bien refermer la cuvette étalon avec le couvercle. 7. Verser 25 ml d’échantillon préparée dans une eprouvette graduée avec bouchon propre de 25 ml. 8. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre Vario (Fe in Mo) Rgt 2 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 25 ml. 9. Bien refermer l' eprouvette avec le bouchon et dissoudre la poudre en agitant légèrement l' eprouvette (Remarques 5). Compte à rebours 1 3:00 départ: 10. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 3 minutes. 11. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: Verser 10 ml d’échantillon dans une deuxième cuvette préparée de 24 mm (cuvette d’échantillon) (point 9). 12. Placer ensuite la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 154 13. Appuyer sur la touche ZERO. MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 14. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 15. Placer ensuite la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 15. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l Fe. Remarques : 1. Laver tout le matériel en verre avec un détergent. Rincer à l'eau du robinet, puis procéder à un rinçage supplémentaire sans une solution d'acide chlorhydrique (1:1). Rincer une troisième fois avec une eau déminéralisée de qualité supérieure. Ces étapes permettront de retirer les dépôts susceptibles de fausser légèrement les résultats à la hausse. 2. Si l'échantillon contient 100 mg/l ou plus de molybdate (MoO42–), relever la valeur indiquée immédiatement après la mise à zéro de l'instrument. 3. Pour un résultat plus précis, déterminer une valeur témoin pour chaque nouveau lot de réactif. Pour cela, suivre la procédure en utilisant de l'eau déminéralisée à la place de l'échantillon. Soustraire la valeur témoin du résultat final. 4. Une fois le réactif ajouté, un échantillon au pH inférieur à 3 ou supérieur à 4 risque d'entraver la coloration, de faire pâlir rapidement la couleur développée ou de provoquer un résultat trouble. Ajuster le pH de la solution de façon à obtenir un pH compris entre 3 et 8 dans le flacon gradué avant d'ajouter le réactif : • Ajouter une quantité adaptée solution acide sans fer ou de base (solution d'acide sulfurique 1 N ou d'hydroxyde de sodium 1 N). • Adapter le volume en cas d'utilisation d'une grande quantité d'acide ou de base. 5. Une couleur bleue apparaît si l'échantillon contient du fer. Une petite quantité de réactif non dissout n'affectera pas les résultats du test. Receuil et stockage des échantillons : • Recueillir les échantillons dans des bouteilles un verre en plastique propres préalablement nettoyées à l'aide d'une solution chlorhydrique 6 N (1:1) et rincées à l'eau déminéralisée. • Pour conserver des échantillons pour une analyse ultérieure, ajuster le pH de façon à ce qu'il soit inférieur à 2 en utilisant une solution d'acide chlorhydrique moins concentrée (environ 2 ml par litre). Il n'est pas nécessaire d'ajouter une solution acide si l'échantillon est testé immédiatement. • Pour mesurer uniquement le fer dissout, filtrer l'échantillon à l'aide d'un tamis de 0,45 microns ou d'un dispositif équivalent immédiatement après l'avoir prélevé et avant l'étape de l'acidification. • Conserver les échantillons à température ambiante pendant une durée maximale de 6 mois. • Avant analyse, ajuster le pH afin qu'il soit compris entre 3 et 5 avec une solution d'hydroxyde de sodium 5 N. Ne pas dépasser un pH de 5 afin d'éviter une précipitation du fer. • Corriger le résultat du test en fonction de la dilution provoquée par les volumes ajoutés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO (Fe in Mo) Rgt 1 VARIO (Fe in Mo) Rgt 2 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 MD600_11f 01/2021 Référence 536010 155 1.1 Méthodes 2 2 5 Fer LR avec réactifs liquides 0,03 – 2 mg/l Fe2+/3+ L'échantillon doit être préfiltré à l'aide d'une membrane de 0,45µm si une détermination du fer totalement dissout est requise. Dans le cas contraire, la détermination s'appliquera également aux particules de fer et au fer en suspension. 1. Verser 10 ml d’échantillon préparée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS61 (Ferrozine/Thioglycolate) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 5 minutes (Remarques 1). La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage en mg/l de fer. 156 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Si des agents complexants puissants sont présents dans l'échantillon, le temps de réaction devra être prolongé jusqu'à ce qu'aucun développement chromogène supplémentaire ne soit plus visible. Toutefois, la mesure ne saisit pas les complexes de fer très forts. Dans ce cas, il est nécessaire de détruire les agents complexants par oxydation au moyen d'acide/de persulfate et de corriger ensuite le pH de l'échantillon par neutralisation à une valeur de 6 – 9 (pour la démarche à suivre, voir p. 158). 2. Pour la détermination du fer total dissout et en suspension, l'échantillon doit être bouilli avec de l'acide/du persulfate. Neutralisez ensuite à une valeur de pH de 6 – 9 et compléter ensuite au volume initial en ajoutant de l'eau entièrement déminéralisée (pour la démarche à suivre, voir p. 158). 3. Une concentration en molybdate élevée génère une couleur jaune intensive lors de l'utilisation du KS61 (Ferrozine/Thioglycolate). Dans ce cas, une valeur à blanc chimique est nécessaire : • Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. • Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. • Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). • Mettre dans la cuvette 10 gouttes de KS63 (Thioglycolate). • Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. • Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionierung . • Appuyer sur la touche ZERO. • Retirer la cuvette de la chambre de mesure. • Verser 10 ml d’échantillon dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette d’échantillon). • La suite de la démarche est celle décrite au point 5, à la page 156. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS61 (Ferrozine/ Thioglycolate) Réactif liquide / 65 ml 56L006165 KS63 (Thioglycolate Reagent) Réactif liquide / 65 ml 56L006365 KP962 (Ammonium Persulphate Powder) Poudre 56P096240 KS135 (Phenolphthalein Substitute Indikator Réactif liquide / 65 ml 56L013565 KS144 (Calcium Hardness Puffer) Réactif liquide / 65 ml 56L014465 Cuillère 0,5 g Cuillère 385340 MD600_11f 01/2021 157 1.1 Méthodes 2 2 5 Fer, total LR avec réactifs liquides 0,03 – 2 mg/l Fe2+/3+ Détermination du fer total Le fer total se compose de fer dissout, de fer complexé et de fer en suspension. L'échantillon ne doit en aucun cas être filtré avant la mesure. Pour garantir l'homogénéisation de l'échantillon, il est nécessaire, juste avant le prélèvement de l'échantillon, de répartir uniformément les particules précipitées en agitant énergiquement. La filtration de l'échantillon est nécessaire pour déterminer le fer total soluble (y compris les liaisons ferreuses complexées). Les appareils et réactifs nécessaires pour la détermination du fer total ne sont pas inclus dans l'étendue de la livraison standard. 1. Verser 50 ml d'échantillon homogénéisé dans une fiole d'Erlenmeyer propre de 100 ml. 2. Ajouter à cet échantillon, ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique de concentration 1:1 et une cuillères de KP962 (persulfate d'ammonium poudre). 3. Faire bouillir l'échantillon pendant 20 minutes. Veillez à conserver un volume d'échantillon de plus de 25 ml ; le cas échéant, compéter le volume avec l'eau entièrement déminéralisée. 4. L'échantillon à refroidir à température ambiante. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 1 gouttes KS135 (Phenolphthalein Substitute Indicateur) 6. Ajouter goutte à goutte, au même échantillon, un tampon de dureté calcique KS144 jusqu'à ce que commencer à se développer une coloration rose tendre à rouge. (Attention : basculer l'échantillon après l'addition de chaque goutte !) 158 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 7. Compléter l'échantillon à 50 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée. 8. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette 9. Placer ensuite la cuvette d’échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 10. Appuyer sur la touche ZERO. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 12. Vider la cuvette et la remplir de 10 ml d'échantillon préparé. 13. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS61 (Ferrozine/Thioglycolate) 14. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 15. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 16. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 5 minutes (Remarques 1). La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. À l'afficheur apparaît le résultat en mg/l de fer total ou, si vous utilisez un échantillon filtré, en mg/l de fer soluble total. MD600_11f 01/2021 159 1.1 Méthodes 2 2 6 Fer LR 2 avec réactifs liquides 0,03 – 2 mg/l Fe2+ et Fe3+ Ce test permet de déterminer le fer complètement soluble et de différencier l'état ferreux et l'état ferrique. L'échantillon doit être préfiltré à l'aide d'une membrane de 0,45µm si une détermination du fer totalement dissout est requise. Dans le cas contraire, la détermination s'appliquera également aux particules de fer et au fer en suspension. 1. Verser 10 ml d’échantillon préparée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS60 (Acetate Buffer) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS63 (Thioglycolate) (Rem. 1) 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 9. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS65 (Ferrozine) 10. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 160 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Zéro accepté Préparer test Presser TEST 12. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 5 minutes (Rem. 2). Compte à rebours 5:00 À l'afficheur apparaît le résultat en mg/l de Fe2+/3+ ou, si l'étape 7 a été supprimée, Fe2+. Fe3+ = Fe2+/3+ - Fe2+ Remarques: 1. Passer l'étape 7 pour déterminer le Fe2+ soluble. 2. Si des agents complexants puissants sont présents dans l'échantillon, le temps de réaction devra être prolongé jusqu'à ce qu'aucun développement chromogène supplémentaire ne soit plus visible. Toutefois, la mesure ne saisit pas les complexes de fer très forts. Dans ce cas, il est nécessaire de détruire les agents complexants par oxydation au moyen d'acide/de persulfate et de corriger ensuite le pH de l'échantillon par neutralisation à une valeur de 6 – 9 (pour la démarche à suivre, voir p. 162). 3. Pour la détermination du fer total dissout et en suspension, l'échantillon doit être bouilli avec de l'acide/du persulfate. Neutralisez ensuite à une valeur de pH de 6 – 9 et compléter ensuite au volume initial en ajoutant de l'eau entièrement déminéralisée (pour la démarche à suivre, voir p. 162). 4. Une concentration en molybdate élevée génère une couleur jaune intensive lors de l'utilisation du KS63 (Thioglycolate). Dans ce cas, une valeur à blanc chimique est nécessaire : • Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. • Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. • Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). • Mettre dans la cuvette 10 gouttes de KS63 (Thioglycolate). • Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. • Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionierung . • Appuyer sur la touche ZERO. • Retirer la cuvette de la chambre de mesure. • Verser 10 ml d’échantillon dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette d’échantillon). • La suite de la démarche est celle décrite au point 5, à la page 160. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS60 – Acetate Buffer Réactif liquide / 65 ml 56L006065 KS63 – Thioglycolate Reagent Réactif liquide / 65 ml 56L006365 KS65 – Ferrozine Reagent Réactif liquide / 65 ml 56L006565 KP962 (Ammonium Persulphate Powder) Poudre 56P096240 KS135 (Phenolphthalein Substitute Indi- Réactif liquide / 65 ml kator 56L013565 KS144 (Calcium Hardness Puffer) Réactif liquide / 65 ml 56L014465 Cuillère 0,5 g Cuillère 385340 MD600_11f 01/2021 161 1.1 Méthodes 2 2 6 Fer, total LR 2 avec réactifs liquides 0,03 – 2 mg/l Fe2+/3+ Détermination du fer total Le fer total se compose de fer dissout, de fer complexé et de fer en suspension. L'échantillon ne doit en aucun cas être filtré avant la mesure. Pour garantir l'homogénéisation de l'échantillon, il est nécessaire, juste avant le prélèvement de l'échantillon, de répartir uniformément les particules précipitées en agitant énergiquement. La filtration de l'échantillon est nécessaire pour déterminer le fer total soluble (y compris les liaisons ferreuses complexées). Les appareils et réactifs nécessaires pour la détermination du fer total ne sont pas inclus dans l'étendue de la livraison standard. 1. Verser 50 ml d'échantillon homogénéisé dans une fiole d'Erlenmeyer propre de 100 ml. 2. Ajouter à cet échantillon, ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique de concentration 1:1 et une cuillères de KP962 (Ammonium Persulphate Powder). 3. Faire bouillir l'échantillon pendant 20 minutes. Veillez à conserver un volume d'échantillon de plus de 25 ml ; le cas échéant, compéter le volume avec l'eau entièrement déminéralisée. 4. L'échantillon à refroidir à température ambiante. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 1 goutte KS135 (Phenolphthalein Substitute Indikator) 6. Ajouter goutte à goutte, au même échantillon, un tampon de dureté calcique KS144 jusqu'à ce que commencer à se développer une coloration rose tendre à rouge. (Attention : basculer l'échantillon après l'addition de chaque goutte !) 7. Compléter l'échantillon à 50 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée. 8. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 162 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 9. Placer ensuite la cuvette d’échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 10. Appuyer sur la touche ZERO. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 12. Vider la cuvette et la remplir de 10 ml d'échantillon préparé. 13. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS60 (Acetate Buffer) 14. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 15. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS63 (Thioglycolate) (Rem. 1, page 161) 16. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 17. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS65 (Ferrozine) 18. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 19. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 20. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 5 minutes (Rem. 2, page 161). La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. À l'afficheur apparaît le résultat en mg/l de fer total ou, si vous utilisez un échantillon filtré, en mg/l de fer soluble total. MD600_11f 01/2021 163 1.1 Méthodes 2 2 7 Fer HR avec réactifs liquides 0,1 – 10 mg/l Fe2+/3+ L'échantillon doit être filtré avant la détermination si une détermination du fer dissout est nécessaire (diamètre de pore 0,45µm). Dans le cas contraire, la détermination s'appliquera également aux particules de fer et au fer en suspension. 1. Verser 10 ml d’échantillon préparée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS63 (Thioglycolate) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. Attendre jusqu'à ce que la couleur violette ait disparu, puis continuer. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS160 (Total Hardness Buffer) 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 164 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Compte à rebours 15:00 Attendre un temps de réaction de 15 minutes (Rem. 1). La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage en mg/l de fer. Remarques: 1. Si des agents complexants puissants sont présents dans l'échantillon, le temps de réaction devra être prolongé jusqu'à ce qu'aucun développement chromogène supplémentaire ne soit plus visible. Toutefois, la mesure ne saisit pas les complexes de fer très forts. Dans ce cas, il est nécessaire de détruire les agents complexants par oxydation au moyen d'acide/de persulfate et de corriger ensuite le pH de l'échantillon par neutralisation à une valeur de 6 – 9 (pour la démarche à suivre, voir p. 166). 2. Pour la détermination du fer total dissout et en suspension, l'échantillon doit être bouilli avec de l'acide/du persulfate. Neutralisez ensuite à une valeur de pH de 6 – 9 et compléter ensuite au volume initial en ajoutant de l'eau entièrement déminéralisée (pour la démarche à suivre, voir p. 166). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS160 – Total Hardness Buffer Réactif liquide / 65 ml 56L016065 KS63 – Thioglycolate Reagent Réactif liquide / 65 ml 56L006365 KP962 (Ammonium Persulphate Powder) Poudre 56P096240 KS144 (Calcium Hardness Puffer) Réactif liquide / 65 ml 56L014465 Cuillère 0,5 g Cuillère 385340 MD600_11f 01/2021 165 1.1 Méthodes 2 2 7 Fer, total HR avec réactifs liquides 0,1 – 10 mg/l Fe2+/3+ Détermination du fer total Le fer total se compose de fer dissout, de fer complexé et de fer en suspension. L'échantillon ne doit en aucun cas être filtré avant la mesure. Pour garantir l'homogénéisation de l'échantillon, il est nécessaire, juste avant le prélèvement de l'échantillon, de répartir uniformément les particules précipitées en agitant énergiquement. La filtration de l'échantillon est nécessaire pour déterminer le fer total soluble (y compris les liaisons ferreuses complexées). Les appareils et réactifs nécessaires pour la détermination du fer total ne sont pas inclus dans l'étendue de la livraison standard. 1. Verser 50 ml d'échantillon homogénéisé dans une fiole d'Erlenmeyer propre de 100 ml. 2. Ajouter à cet échantillon, ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique de concentration 1:1 et une cuillères de KP962 (Ammonium Persulphate Powder). 3. Faire bouillir l'échantillon pendant 20 minutes. Veillez à conserver un volume d'échantillon de plus de 25 ml ; le cas échéant, compéter le volume avec l'eau entièrement déminéralisée. 4. L'échantillon à refroidir à température ambiante. 5. Ajouter respectivement 2 gouttes de KS144 (Calcium Hardness Buffer), à l'échantillon jusqu'à l'obtention d'une solution neutre ou légèrement alcaline. Agiter l'échantillon après chaque ajout. Mesurer à intervalles réguliers la valeur pH avec un pH-mètre ou des bandelettes indicatrices de pH afin d'éviter d'ajouter trop de tampon. 6. Compléter l'échantillon à 50 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée. 7. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 8. Placer ensuite la cuvette d’échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . 166 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Préparer zéro Presser ZÉRO 9. Appuyer sur la touche ZERO. 10. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 11. Vider la cuvette et la remplir de 10 ml d'échantillon préparé. 12. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS63 (Thioglycolate) 13. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 14. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS160 (Total Hardness Buffer) 15. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 16. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 15:00 17. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 15 minutes (Rem. 1, page 165). La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. À l'afficheur apparaît le résultat en mg/l de fer total ou, si vous utilisez un échantillon filtré, en mg/l de fer soluble total. MD600_11f 01/2021 167 1.1 Méthodes 1 7 0 Fluorure avec réactif liquide 0,05 – 2 mg/l F Se conformer aux remarques! 1. Verser exactement 10 ml d’échantillon (remarque 4) dans une cuvette propre de 24 mm et la refermer avec son couvercle. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter exactement 2 ml de solution réactive SPADNS (remarque 4) dans l’échantillon de 10 ml. Attention: la cuvette est pleine jusqu’au bord ! 6. Refermer la cuvette avec son bouchon et remuer son contenu en faisant balancer la cuvette de haut en bas. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l du fluorures. 168 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques : 1. Il faut utiliser le même batch de solution réactive SPADNS pour l’ajustement et la mesure de l’échantillon. Procéder pour chaque nouveau batch de solution réactive à un nouvel ajustement de l’appareil (selon Standard Methods 20th, 1998, APHA, AWWA, WEF 4500 F D, P. 4-82). Le procédé est décrit dans le chapitre 2.4.5 «calibrage – méthode fluorure 170» à la page 328. 2. Pour l’ajustement et la mesure, le calage du zéro et le test doivent être faits avec la même cuvette, étant donné que les cuvettes présentent des tolérances minimes entre elles. 3. Les solutions de calibrage et les échantillons d’eau à mesurer doivent avoir la même température (+/-1°C). 4. Le résultat de l’analyse dépend en grande partie de l’exactitude du volume de l’échantillon et du réactif. Ne doser le volume de l’échantillon et du réactif qu’avec une pipette de 10 ml ou de 2 ml (classe A). 5. Au dessus de 1,2 mg/l de fluorures, l’exactitude diminue. Bien que les résultats soient assez précis pour la plupart des applications, on peut atteindre une meilleure exactitude en diluant l’échantillon 1:1 avant l’utilisation et en multipliant le résultat par 2. 6. La solution de réactif SPADNS contient de l’arsenic. Les concentrations jusqu’à 5 mg/l ne sont pas gênantes. 7. Les échantillons d’eau de mer et d’eau usée doivent être distillés. 8. Il convient d’utiliser les éprouvettes spéciales à grand volume. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SPADNS Solution réactif Réactif liquide / 250 ml 467481 Etalon fluorure Solution / 30 ml 205630 MD600_11f 01/2021 169 1.1 Méthodes 2 1 0 H2O2 (Peroxyde d’hydrogène) avec pastilles 0,03 – 3 mg/l H2O2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de PEROXYDE D’HYDROGÈNE LR dans l’échantillon de 10 ml, directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 9. Appuyer sur la touche TEST. Compte à rebours 2:00 Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l H2O2. 170 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination du peroxyde d’hydrogène les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de peroxyde d’hydrogène, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations de peroxyde d’hydrogène supérieures à 5 mg/l peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de peroxyde d’hydrogène. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le peroxyde d’hydrogène ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Hydrogenperoxide LR Pastille / 100 512380BT MD600_11f 01/2021 171 1.1 Méthodes 2 1 3 H2O2 (Peroxyde d’hydrogène) LR avec réactifs liquides 1 – 50 mg/l H2O2 Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. Ø 16 mm 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. (rem. 1, 2) 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette preparée: 6 gouttes de solution de H2O2 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l H2O2. 172 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. L’analyse de peroxyde d’hydrogène a lieu sous forme d’acides de peroxotitane de coloration jaune-orange dans un milieu fortement acide. Si les échantillons sont neutres à faiblement alcalins (~pH 10), l’acide contenu dans le réactif va suffire afin de réaliser un milieu approprié à l’analyse. En présence d’échantillons fortement alcalins (pH > 10), il convient d’acidifier avant l’analyse car sinon, il y a risque de résultats falsifiés. Diluer l’échantillon à l’acide sulfurique à 5 % dans un rapport de 1: 1. Contrairement à de nombreuses autres réactions chromatiques, le dosage de peroxyde d’hydrogène offre une coloration durable à long terme qui peut encore être mesurée au bout de 24 heures. Les particules ou turbidités dans la solution d’échantillon risquent de falsifier le dosage et doivent être préalablement éliminées, soit par centrifugation, soit par simple filtration de la solution d’échantillon. Si les solutions sont colorées, il faut s’attendre également à une falsification des résultats de mesure. 2. Des agents d’oxydation comme p. ex. le chlore, le brome, le bioxyde de chlore et l’ozone n’entravent pas l’analyse. Une coloration propre de l’eau gêne l’examen. Dans pareil cas, il convient de procéder comme suit: • Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette de 16 mm propre et procéder au calage du zéro (voir «mise en service»). • Mesurer d’abord la solution d’échantillon sans adjonction de gouttes de réactif (résultat B). • Mesurer la même solution d’échantillon, cette fois après adjonction des gouttes de réactif (résultat A). • Calcul: mg/l H2O2 = résultat A – résultat B 3. Attention: Le réactif d’analyse contient de l’acide sulfurique à 25 %. Il est par conséquent recommandé de porter des vêtements de protection appropriés (lunettes de protection/ gants). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence H2O2-solution Réactif liquide / 15 ml 424991 MD600_11f 01/2021 173 1.1 Méthodes 2 1 4 H2O2 (Peroxyde d’hydrogène) HR avec réactifs liquides 40 – 500 mg/l H2O2 Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. Ø 16 mm 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. (rem. 1, 2) 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette preparée: 6 gouttes de solution de H2O2 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l H2O2. 174 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. L’analyse de peroxyde d’hydrogène a lieu sous forme d’acides de peroxotitane de coloration jaune-orange dans un milieu fortement acide. Si les échantillons sont neutres à faiblement alcalins (~pH 10), l’acide contenu dans le réactif va suffire afin de réaliser un milieu approprié à l’analyse. En présence d’échantillons fortement alcalins (pH > 10), il convient d’acidifier avant l’analyse car sinon, il y a risque de résultats falsifiés. Diluer l’échantillon à l’acide sulfurique à 5 % dans un rapport de 1: 1. Contrairement à de nombreuses autres réactions chromatiques, le dosage de peroxyde d’hydrogène offre une coloration durable à long terme qui peut encore être mesurée au bout de 24 heures. Les particules ou turbidités dans la solution d’échantillon risquent de falsifier le dosage et doivent être préalablement éliminées, soit par centrifugation, soit par simple filtration de la solution d’échantillon. Si les solutions sont colorées, il faut s’attendre également à une falsification des résultats de mesure. 2. Des agents d’oxydation comme p. ex. le chlore, le brome, le bioxyde de chlore et l’ozone n’entravent pas l’analyse. Une coloration propre de l’eau gêne l’examen. Dans pareil cas, il convient de procéder comme suit: • Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette de 16 mm propre et procéder au calage du zéro (voir «mise en service»). • Mesurer d’abord la solution d’échantillon sans adjonction de gouttes de réactif (résultat B). • Mesurer la même solution d’échantillon, cette fois après adjonction des gouttes de réactif (résultat A). • Calcul: mg/l H2O2 = résultat A – résultat B 3. Attention: Le réactif d’analyse contient de l’acide sulfurique à 25 %. Il est par conséquent recommandé de porter des vêtements de protection appropriés (lunettes de protection/ gants). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence H2O2-solution Réactif liquide / 15 ml 424991 MD600_11f 01/2021 175 1.1 Méthodes 2 0 5 Hydrazine avec réactif de poudre 0,05 – 0,5 mg/l N2H4 / 50 – 500 µg/l N2H4 1. Remplir une cuvette propre (24 mm Ø) de 10 ml d’échantillon d’eau (Remarques 1, 2), fermer soigneusement le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter 1 g de poudre de dosage HYDRAZINE (Remarque 3) à l’échantillon d’eau. 6. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette pour mélanger son contenu. Compte à rebours 10:00 départ: 7. Appuyer sur la touche [ ]. Respecter un temps de réaction de 10 minutes. Lorsque le temps de réaction est écoulé, procéder comme suit: 8. La légère turbidité apparaissant lorsque le réactif est ajouté doit être retirée par filtration (Remarque 4). 9. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 176 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l'écran en mg/l hydrazine. MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Si l’échantillon d’eau est trouble, il faut le filtrer avant d’effectuer l’étalonnage du zéro. 2. La température de l’échantillon d’eau ne doit pas dépasser 21°C. 3. Utilisation de la cuillère d’Hydrazine: 1 g est équivalent à une cuillère rase. 4. Nous conseillons les papiers filtres à plis qualitatifs pour les précipités moyens. 5. Pour vérifier que le réactif n’est pas trop vieux (qu’il n’a pas été stocké trop longtemps), effectuer le test comme décrit ci-dessus en utilisant de l’eau du robinet. Si le résultat est supérieur à la limite de détection de 0,05 mg/l, utiliser le réactif sous réserve (risque de fluctuations majeures des résultats). 6. Il existe une option pour faire passer l‘unité de mg/l à µg/l. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Hydrazin Test Powder Poudre / 30 g 462910 Cuillère MD600_11f 01/2021 384930 177 1.1 Méthodes 2 0 6 Hydrazine avec réactif liquide 0,005 – 0,6 mg/l N2H4 / 5 – 600 µg/l N2H4 Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). 2. Ajouter 1 ml de VARIO Hydra 2 Rgt solution dans la cuvette (rem. 3). 3. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu. 4. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 5. Appuyer sur la touche ZÉRO. 6. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 7. Verser 10 ml d’échantillon dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette à échantillon). 8. Ajouter 1 ml de VARIO Hydra 2 Rgt solution dans la cuvette. 9. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 12:00 10. Placer ensuite la cuvette à échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . 11. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 12 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l'écran en mg/l hydrazine. 178 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les échantillons ne peuvent pas être conservés et doivent être analysés immédiatement. 2. La température des échantillons doit être de 21°C ± 4°C. 3. Du fait du réactif lui-même, une couleur jaune pâle peut se développer dans le blanc. 4. Interférences: • L‘ammonium ne provoque aucune interférence jusqu‘à 10 mg/l. A une concentration de 20 mg/l, il est possible que le résultat du test augmente jusqu‘à 20%. • La morpholine ne provoque aucune interférence jusqu‘à 10 mg/l. • Échantillons très colorés ou troubles: Mélanger 1 part d‘eau déionisée avec 1 part d‘eau de Javel. Ajouter 1 goutte de ce mélange à 25 ml d‘échantillon d‘eau et mélanger. Utiliser 10 ml de l‘échantillon préparé à la place de l‘eau déionisée de l‘étape 1. Remarque: à l‘étape 7, utiliser l‘échantillon d‘eau non préparé. Principe: l‘hydrazine est oxydée par l‘eau de Javel. Les interférences dues à la couleur sont éliminées en faisant un zéro. 5. Il existe une option pour faire passer l‘unité de mg/l à µg/l. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO Hydra 2 Rgt Solution Réactif liquide / 100 ml 531200 MD600_11f 01/2021 179 1.1 Méthodes 2 0 7 Hydrazine avec Vacu-vials® K-5003 (voir remarque) 0,01 – 0,7 mg/l N2H4 / 10 – 700 µg/l N2H4 1. Placer dans la chambre de mesure l‘ampoule zéro fournie dans le kit d‘essai. Préparer zéro Presser ZÉRO 2. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 3. Sortir la cuvette zéro de la chambre de mesure. 4. Remplir d‘échantillon l‘éprouvette pour échantillon jusqu‘à la marque 25 mm. 5. Placer une ampoule Vacu-vial® dans le tube à essais. Briser l‘extrémité de l‘ampoule en pressant cette dernière contre la paroi du tube à essais. L‘échantillon d‘eau remplit l‘ampoule. Un volume faible de gaz inerte demeure dans l‘ampoule. 6. Retourner plusieurs fois l‘ampoule de manière à ce que la bulle d‘air se déplace d‘une extrémité à l‘autre. Ensuite, sécher l‘ampoule de l‘extérieur. 7. Placer ensuite l‘ampoule dans la chambre de mesure. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 8. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran, en mg/l d‘hydrazine. 180 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Dans le cas de cette méthode, il s'agit d'un produit de CHEMetrics. La plage de mesure indiquée dans ce photomètre et la longueur d'onde utilisée peuvent néanmoins varier par rapport aux indications de CHEMetrics. 2. Avant de procéder à l‘essai, lisez impérativement les instructions de travail originales et la fiche de données de sécurité qui sont jointes au kit d‘essai (MSDS est également disponible sur le site internet www.chemetrics.com). 3. Vacu-vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. 4.Il existe une option pour faire passer l‘unité de mg/l à µg/l. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Vacu-vials / CHEMetrics K-5003 Test-Kit / 30 380470 ® MD600_11f 01/2021 181 1.1 Méthodes 2 1 2 Hypochlorite de sodium avec pastille 0,2 – 16 % w/w NaOCl Préparation de l’échantillon: L’échantillon est dilué 2000 fois: 1. Rincer une seringue de 5 ml à plusieurs reprises avec la solution à analyser et la remplir jusqu’à la graduation 5 ml en évitant la formation de bulles d’air. Verser ces 5 ml dans un récipient gradué propre de 100 ml. Compléter jusqu’à la graduation 100 ml avec de l’eau sans chlore (eau déminéralisée) et mélanger avec un agitateur propre. 2. Rincer une seringue de 5 ml à plusieurs reprises avec la solution obtenue en 1 et la remplir jusqu’à la graduation 1 ml en évitant la formation de bulles d’air. Verser ces 1 ml dans un récipient gradué propre de 100 ml. Compléter jusqu’à la graduation 100 ml avec de l’eau sans chlore (eau déminéralisée) et mélanger avec un agitateur propre. La mesure s’effectue avec cette solution diluée. Procédé: 1. Verser 10 ml d’échantillon préparé dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de CHLORINE HR (KI) directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon préparé de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter une pastille d'ACIDIFYING GP directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 182 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. L‘afficheur indique le taux de chlore actif en % en poids et se réfère à la solution de Sodium d‘hypochlorite non diluée. Remarques: 1. Les solutions d’hypochlorite de sodium sont très alcalines et peuvent provoquer des brûlures. Eviter le contact avec les yeux, la peau et les vêtements. Tenir strictement compte des indications du fabriquant. 2. Ajouter les pastilles de réactifs absolument dans l’ordre indiqué. 3. Cette méthode permet d’effectuer un test simple et rapide sur place et ne peut être aussi précise qu’une méthode comparable en laboratoire. 4. On peut atteindre une précision de ± 1% en poids respectant strictement la procédure indiquée. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set ACIDIFYING GP/ CHLORINE HR (KI) Pastille / par 100 Agitateur inclus 517721BT CHLORINE HR (KI) Pastille / 100 513000BT ACIDIFYING GP Pastille / 100 515480BT MD600_11f 01/2021 183 1.1 Méthodes 2 1 5 Iode avec pastilles 0,05 – 3,6 mg/l I 1. Remplir une cuvette propre (24 mm Ø) de 10 ml d’échantillon d’eau, fermer soigneusement le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, vider la cuvette en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter de l’échantillon d’eau jusqu’au repère de 10 ml. 7. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l iode. 184 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les agents oxydants, tels que le chlore, le brome, etc. interfèrent car ils réagissent comme l’iode. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT MD600_11f 01/2021 185 1.1 Méthodes 2 4 0 Manganèse avec pastilles 0,2 – 4 mg/l Mn 1. Remplir une cuvette propre (24 mm Ø) de 10 ml d’échantillon d’eau, fermer soigneusement le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de MANGANESE LR 1 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau, écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre et dissoudre la pastille. 6. Ajouter une pastille de MANGANESE LR 2 directement de l’emballage dans le même échantillon d’eau et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre. 7. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l manganèse. 186 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Mn MnO4 KMnO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set MANGANESE LR No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517621BT MANGANESE LR No. 1 Pastille / 100 516080BT MANGANESE LR No. 2 Pastille / 100 516090BT MD600_11f 01/2021 187 1.1 Méthodes 2 4 2 Manganèse LR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,01 – 0,7 mg/l Mn Préparer deux cuvettes propres de 24 mm (rem. 1). Une des deux cuvettes sera marquée comme cuvette étalon. 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette étalon). 2. Verser dans la deuxième cuvette propre de 24 mm 10 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 1 3 2 4 3. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre de Vario Ascorbic Acid directement de l’emballage protecteur. (rem. 2) 4. Fermer les cuvettes avec leur couvercle respectif et mélanger le contenu en agitant. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette (rem. 3): 15 gouttes de solution de réaction Alkaline-Cyanide 6. Fermer les cuvettes avec leur couvercle respectif et mélanger le contenu en agitant. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette: 21 gouttes de solution indication PAN 8. Fermer les cuvettes avec leur couvercle respectif et mélanger le contenu en agitant. 188 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Compte à rebours 2:00 départ: 9. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. (rem. 4) Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 10. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 11. Appuyer sur la touche ZÉRO. 12. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 13. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 14. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le manganèse en mg/l. Remarques: 1. Rincer l’ensemble des instruments de laboratoire en verre avant l’analyse avec de l’acide nitrique dilué puis de l’eau déminéralisée. 2. Si l'échantillon contient plus de 300 mg/l de duréte CaC03, ajouter, après le sachet de poudre Vario Ascourbic Acid, 10 gouttes de solution Saline Rochelle. 3. Certains échantillons peuvent devenir troubles ou présenter un aspect nuageux sous l’action de la solution de réaction «Alkaline-Cyanide». La turbidité devrait disparaître après le point 7. 4. Si l’échantillon a une teneur élevée en fer (à partir de 5 mg/l), attendre un temps de réaction de 10 minutes. 5. Conversion: mg/l MnO4 = mg/l Mn x 2,17 6. Mn MnO4 KMnO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Ascorbic Acid VARIO Alkaline-Cyanide VARIO PAN Indicator Sachet de poudre / 100 Réactif liquide / 60 ml Réactif liquide / 60 ml VARIO Rochelle solution Saline 30 ml MD600_11f 01/2021 Référence 535090 530640 189 1.1 Méthodes 2 4 3 Manganèse HR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,1 – 18 mg/l Mn 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Ajouter le co ntenu d’un sachet de poudre Vario Manganese Citrate Buffer F10 directement dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant les cuvettes. 7. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO Sodium Periodate F10 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon. 8. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant les cuvettes. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 10. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l manganèse. 190 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Ce test s‘applique à la détermination du manganèse soluble dans l‘eau et les eaux usées. 2. Les échantillons d‘eau très tamponnés ou présentant des valeurs de pH extrêmes peuvent dépasser la capacité tampon des réactifs et nécessitent un pré-traitement. Si les échantillons ont été acidifiés pour les conserver, ajuster le pH entre 4 et 5 avec de l‘hydroxyde de sodium 5 mol/l (5 N) avant le test. Ne pas dépasser pH 5, car le manganèse peut précipiter. 3. Interférences: 4. Substance interférente Niveau d‘interférence Calcium supérieur à 700 mg/l Chlorure supérieur à 70.000 mg/l Fer supérieur à 5 mg/l Magnésium supérieur à 100.000 mg/l Mn MnO4 KMnO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Manganese Citrate Puffer F10 VARIO Sodiumperiodate F10 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 MD600_11f 01/2021 Référence 535100 191 1.1 Méthodes 2 4 5 Manganèse avec réactifs liquides 0,05 – 5 mg/l Mn 1. Verser 10 ml d’échantillon préparée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS265 (Manganese Reagent A) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS266 (Manganese Reagent B) 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 9. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS304 (Manganese Reagent C) 192 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 10. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 3:00 12. Appuyer sur la touche TEST. Attendre pendant un temps de réaction de 3 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après ration du temps de réaction. l‘expi- Le résultat s’affiche en mg/l manganèse. Remarques: 1. Les substances suivantes sont gênantes : Calcium > 500mg/l Sodium > 500mg/l Nickel > 0.5 mg/l Fer > 5 mg/l Chrome > 5 mg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS265 – Manganese Reagent A Réactif liquide / 30 ml 56L026530 KS266 – Manganese Reagent B Réactif liquide / 30 ml 56L026630 KS304 – Manganese Reagent C Réactif liquide / 30 ml 56L030430 MD600_11f 01/2021 193 1.1 Méthodes 2 5 0 Molybdate avec pastilles 1 – 50 mg/l MoO4 1. Remplir une cuvette propre (24 mm Ø) avec 10 ml d’échantillon d’eau, fermer soigneusement le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et vider la cuvette. 5. Verser 20 ml d’échantillon d’eau dans un bécher de 100 ml. 6. Ajouter une pastille de MOLYBDATE HR No. 1 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter une pastille de MOLYBDATE HR No. 2 directement de l’emballage dans le même échantillon d’eau et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre. 8. Dissoudre les pastilles avec un agitateur propre. 9. Rincer la cuvette avec l’échantillon d’eau préparé puis la remplir jusqu’au repère de 10 ml. 10. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette. 11. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 12. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l molybdate. 194 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Ajouter les pastilles dans le bon ordre. 2. Dans les conditions du test (pH 3,8 – 3,9), ni le fer ni les autres métaux n’interfèrent aux niveaux attendus dans les systèmes d’eau industriels. 3. Conversions: mg/l Mo = mg/l MoO4 x 0,6 mg/l Na2MoO6 = mg/l MoO4 x 1,3 4. MoO4 Mo Na2MoO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set MOLYBDATE HR No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517631BT MOLYBDATE HR No. 1 Pastille / 100 513060BT MOLYBDATE HR No. 2 Pastille / 100 513070BT MD600_11f 01/2021 195 1.1 Méthodes 2 5 1 Molybdate LR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,05 – 5 mg/l MoO4 / 0,03 – 3 mg/l Mo 1. Verser 20 ml d’échantillon dans une eprouvette graduée avec bouchon propre de 25 ml. 1 2 3 4 2. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre Vario Molybdenum 1 LR F20 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 20 ml. 3. Bien refermer l' eprouvette avec le bouchon et dissoudre la poudre en agitant l' eprouvette. 4. Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 5. Verser 10 ml d’echantillon dans chaque cuvette préparée à l'avance. 6. Bien refermer la cuvette étalon avec le couvercle. 7. Dans la cuvette échantillon, ajouter 0,5 ml de solution de réactif Vario Molybdenum 2 LR. 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Compte à rebours 1 2:00 départ: 9. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. 10. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 11. Placer ensuite la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement . 196 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Préparer zéro Presser ZÉRO 12. Appuyer sur la touche ZERO. 13. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 14. Placer ensuite la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 15. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l molybdène. Remarques: 1. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 3 et 5 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 2. Pour éviter les erreurs dûes aux dépôts, rincer les appareils en verre avant l‘analyse en utilisant une solution d‘acide chlorhydrique (de concentration 20% env.) et de l‘eau entièrement déminéralisée. 3. MoO4 Mo Na2MoO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Molybdenum 1 LR F20 VARIO Molybdenum 2 LR Sachet de poudre / 100 Réactif liquide / 50 ml Eprouvette graduée 25 ml MD600_11f 01/2021 Référence 535450 19802650 197 1.1 Méthodes 2 5 2 Molybdate, Molybdène HR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,5 – 66 mg/l MoO4 / 0,3 – 40 mg/l Mo 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre Vario Molybdenum HR 1 F10 directement dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 7. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO Molybdenum HR 2 F10 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon. 8. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 9. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO Molybdenum HR 3 F10 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon. 10. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 12. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l molybdate. 198 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Filtrer les échantillons d‘eau troubles à l‘aide de papier filtre et d‘un entonnoir avant de les analyser. 2. Ajuster les échantillons d‘eau très tamponnés ou présentant des valeurs de pH extrêmes sur un pH proche de 7 avec 1 mol/l de l‘acide nitrique ou 1 mol/l de l‘hydroxyde de sodium. 3. Une concentration supérieure à 10 mg/l Cu entraîne des valeurs de test trop élevées si le temps de réaction de 5 minutes est augmenté. Il est donc très important d‘effectuer la procédure du test en continu. 4. Substances pouvant interférer si présentes en concentrations de: 5. Aluminium 50 mg/l Chrome 1000 mg/l Fer 50 mg/l Nickel 50 mg/l Nitrite tous niveaux MoO4 Mo Na2MoO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Molybdenum HR1 F10 VARIO Molybdenum HR2 F10 VARIO Molybdenum HR3 F10 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 MD600_11f 01/2021 Référence 535300 199 1.1 Méthodes 2 5 4 Molybdate, Molybdène HR avec réactifs liquides 1 – 100 mg/l MoO4 / 0,6 – 60 mg/l Mo 1. Verser 10 ml d’échantillon préparée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 10 gouttes KS63 (Thioglycolate) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre pendant un temps de réaction de 5 minutes. Compte à rebours 5:00 La mesure s‘effectue automatiquement après ration du temps de réaction. l‘expi- Le résultat s’affiche en mg/l molybdate. 200 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Le test doit être réalisé immédiatement après le prélèvement des échantillons. Le molybdate se dépose sur les parois du récipient de prélèvement ce qui entraîne des résultats de mesure trop faibles. 2. MoO4 Mo Na2MoO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS63 – Thoiglycolate Reagent Réactif liquide / 65 ml 56L006365 MD600_11f 01/2021 201 1.1 Méthodes 2 5 7 Nickel avec pastilles 0,1 –10 mg/l Ni 1. Remplir une cuvette propre (24 mm Ø) de 10 ml d’échantillon d’eau, fermer soigneusement le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de NICKEL No. 1 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau, écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre et dissoudre complètement la pastille (Rem. 1). 6. Ajouter une pastille de NICKEL No. 2 directement de l’emballage dans le même échantillon d’eau et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre. 7. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l Nickel. 202 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. En présence de fer, ajouter une cuillère de poudre de nickel PT à l'échantillon (après l'ajout de la pastille de nickel n° 1) et mélanger. 2. Des concentrations de cobalt supérieures à 0,5 mg/l résultent en une interférence positive. 3. Des concentrations plus importantes d'EDTA (au moins 25 mg/l) rendent le nickel plus complexe ce qui entraîne des résultats insuffisants. Les agents de complexage utilisés dans le traitement de l'eau (p. e. polyphosphate) n'influencent pas le résultat. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence NICKEL No. 1 Pastille / 100 515630BT NICKEL No. 2 Pastille / 100 515640BT MD600_11f 01/2021 203 1.1 Méthodes 2 6 0 Nitrate avec pastilles et poudre 0,08 – 1 mg/l N 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 5. Verser 20 ml de l'échantillon d'eau à analyser dans le tube à essai. 6. Ajouter une mesure de poudre NITRATE TEST. 7. Bien refermer le tube à essai avec le couvercle, puis l'agiter énergiquement pendant 1 minute. 8. Ajouter une pastille de NITRATE TEST directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 20 ml. 9. Bien refermer le tube à essai avec le couvercle, puis l'agiter énergiquement pendant 1 minute. 10. Attendre que le réducteur se dépose dans le fond du tube à essai, puis retourner le tube à trois ou quatre reprises, de façon à obtenir une floculation complète du réducteur. Immobiliser ensuite le tube à essai en position verticale, pendant 2 minutes supplémentaires. Ouvrez le tube à essai, puis l'essuyer avec un chiffon propre les résidus de l'agent réducteur. 11. Laisser décanter 10 ml de cette solution dans une cuvette d’une contenance de 10 ml, en veillant à ne pas verser le réducteur dans la cuvette. 12. Ajouter une pastille de NITRITE LR directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 204 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 13. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution de la pastille. 14. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 15. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 10 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l Nitrate. Remarques: 1. Si l'échantillon d'eau original contient du nitrite, l'analyse fait apparaître un taux trop élevé de nitrate. Pour la correction, il faut déterminer la teneur en azote nitrique à l'aide de la méthode 270 et la soustraire du résultat de la détermination d'azote nitrique. La valeur obtenue par voie arithmétique indique la teneur réelle en azote nitrique de l'échantillon d'eau devant être examiné. 2. Les concentrations d'azote nitrique supérieures à 1 mg/l (par ex. 50 mg/l) entraînent, à l'issue du temps de réaction de coloration de 10 minutes, une coloration abricot au lieu de la solution colorée fuchsia-rouge. Cette coloration donne lieu à une interprétation erronée par le photomètre. Le résultat indiqué ne correspond en aucun cas à la teneur réelle en azote nitrique. Il est cependant possible d'étendre la gamme de mesures en diluant l'échantillon d'eau. La dilution se fait généralement selon le rapport suivant: pour un 1 ml d'échantillon, rajouter de l'eau distillée jusqu'à 100 ml (facteur de dilution 100). Le résultat d'analyse affiché doit ensuite être multiplié par le facteur de dilution. 3. Les ions suivants peuvent entrâıner des interférences par précipitation: antimoine (III), fer (III), plomb, mercure (I), argent, dichlorure de platinate, métavanadate et bismuth. Les ions de cuivre (II) peuvent, dans certains cas, entrâîner des valeurs faibles, car ils accélérent la dégradation du sel de diazonium. Dans la pratique, il est toutefois invraisemblable que ces ions apparaissent dans des concentrations qui auraient pour conséquence des erreurs considérables de mesure. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence NITRATE TEST Poudre 15 g 465230 NITRATE TEST Pastille / 100 502810 NITRITE LR Pastille / 100 512310BT Nitrate test tube MD600_11f 01/2021 366220 205 1.1 Méthodes 2 6 5 Nitrate avec test en cuvette 1 – 30 mg/l N Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. Ø 16 mm 1 2 3 4 1. Ouvrir une cuvette de réactif à couvercle blanc et la remplir de 1 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon). 2. Ouvrir une autre cuvette à couvercle blanc et la remplir de 1 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 3. Verser dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario Nitrate Chromotropic directement de l’emballage protecteur. 4. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en agitant avec précaution. (ATTENTION: dégagement de chaleur) Compte à rebours 5:00 départ: 5. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder de la manière suivante: 6. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le nitrate en mg/l. 206 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il se peut qu’une petite quantité de matière solide ne se dissolve pas. 2. Pour optimiser les valeurs de mesure on peut, sur option, déterminer une valeur de méthode à blanc, spécifique au lot. Remplacez l'échantillon par l'eau désionisée. Le résultat obtenu est soustraite de la valeur de mesure de l'échantillon. 3. Conversion: mg/l NO3 = mg/l N x 4,43 4. N NO3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO Nitrate Chromotropic VARIO Nitra X Reagent tube VARIO l’eau déminéralisée Set Sachet de poudre / 50 Cuvette de réactif / 50 100 ml 535580 MD600_11f 01/2021 207 1.1 Méthodes 2 7 0 Nitrite avec pastilles 0,01 – 0,5 mg/l N 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de NITRITE LR directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 10 minutes de temps de réaction. Compte à rebours 10:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le nitrite en mg/l. 208 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les ions suivants peuvent par précipitation provoquer des interférences: antimoine (III), fer (III), plomb, mercure (l), chloroplatinate, métavanadate et bismuth. Les ions de cuivre (II) provoquent selon les cas des valeurs plus basses, car ils accélèrent la dégradation du sel de diazonium. En pratique cependant, il est peu vraisemblable que les ions surviennent en concentrations telles qu’elles provoquent des erreurs de mesures importantes. 2. Conversion: mg/l NO2 = mg/l N x 3,29 3. N NO2 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence NITRITE LR Pastille / 100 512310BT MD600_11f 01/2021 209 1.1 Méthodes 2 7 2 Nitrite LR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,01 – 0,3 mg/l N 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre Vario Nitri 3 directement dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger son contenu en l’agitant. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 20:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 20 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le nitrite en mg/l. 210 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Interférences: • Les substances fortement oxydantes ou réductrices interfèrent. • Les ions cuivriques et ferreux entraînent des résultats plus faibles. • Les ions antimoneux, auriques, de chloroplatinate, de bismuth, ferriques, de plomb, de mercure, de métavanadate et d‘argent provoquent une précipitation. • Dans les échantillons présentant une concentration très élevée de nitrate (> 100 mg/l), une petite quantité de nitrite est détectée. De tels niveaux de nitrate semblent subir une légère quantité de réduction en nitrite, soit spontanément, soit pendant la durée de réaction du test. 2. N NO2 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Vario Nitri 3 F10 Sachet de poudre / 100 530980 MD600_11f 01/2021 211 1.1 Méthodes 2 9 0 Oxygène, actif* avec pastilles 0,1 – 10 mg/l O2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 4 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’oxygène actif en mg/l. 212 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: * L‘oxygène actif est un synonyme désignant un désinfectant courant (à base „d‘oxygène“) dans le traitement des piscines. 1. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations d’oxygène, par exemple par la pipette ou l’agitation. 2. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 4 Pastille / 100 511220BT MD600_11f 01/2021 213 1.1 Méthodes 2 9 2 Oxygène, dissous avec Vacu-vials® K-7553 (voir remarque) 10 – 800 μg/l O2 Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 13 mm. 1. Placer dans la chambre de mesure l‘ampoule zéro fournie dans le kit d‘essai. Préparer zéro Presser ZÉRO 2. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 3. Sortir la cuvette zéro de la chambre de mesure. 4. Laisser l‘eau à analyser parcourir pendant plusieurs minutes l‘éprouvette de prélèvement d‘échantillon, du bas vers le haut afin éliminer les bulles d‘air adhérant en haut. 5. Une fois que l‘éprouvette de prélèvement d‘échantillon a été rincée totalement, presser une ampoule Vacu-vial® dans l‘un des angles inférieurs de l‘éprouvette de prélèvement d‘échantillon. Briser l‘extrémité de l‘ampoule en augmentant faiblement la pression. L‘échantillon d‘eau remplit l‘ampoule. Un volume faible de gaz inerte demeure dans l‘ampoule. 6. Sortir immédiatement l‘ampoule de l‘éprouvette de prélèvement d‘échantillon, son extrémité étant dirigée vers le bas. Etant donnée que la solution de réactif présente une densité plus élevée que l‘eau, il est important de sortir l‘ampoule en moins de 5 secondes de l‘éprouvette de prélèvement d‘échantillon afin d‘éviter les pertes de solution de réactif. 7. Fermer l‘ouverture à l‘aide d‘un doigt protégé d‘un capuchon plastique afin que l‘air ne puisse pas s‘infiltrer de l‘extérieur. Retourner plusieurs fois l‘ampoule et ensuite la sécher de l‘extérieur. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Placer ensuite l‘ampoule dans la chambre de mesure. 9. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche sur l'écran, en μg/l d‘oxygène. 214 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Dans le cas de cette méthode, il s'agit d'un produit de CHEMetrics. La plage de mesure indiquée dans ce photomètre et la longueur d'onde utilisée peuvent néanmoins varier par rapport aux indications de CHEMetrics. 2. Avant de procéder à l‘essai, lisez impérativement les instructions de travail originales et la fiche de données de sécurité qui sont jointes au kit d‘essai (MSDS est également disponible sur le site internet www.chemetrics.com). 3. Conserver Vacu-vials® dans le noir à température ambiante. 4. Vacu-vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Vacu-vials / CHEMetrics K-7553 Test-Kit / 30 Tests 380450 ® 13-mm-adaptateur Ø MD600_11f 01/2021 19802192 215 1.1 Méthodes 3 0 0 Ozone avec pastilles 0,02 – 2 mg/l O3 Ozone >> présence de Cl absence Cl La sélection suivante s’affiche: >> présence de Cl pour la détermination d’ozone en présence de chlore >> absence de Cl pour la détermination d’ozone en absence de chlore Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ] puis confirmer avec [ ]. 216 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination de l’ozone les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations d’ozone, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations supérieures à 6 mg/l d’ozone peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre d’ozone. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Si lors de résultats différenciés de tests s’affiche ??? , cf. page. 6. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme l’ozone, ce qui entraîne des résultats trop élevés. MD600_11f 01/2021 217 1.1 Méthodes 3 0 0 Ozone, en présence de chlore avec pastilles 0,02 – 2 mg/l O3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No.1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et les écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. 10. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la rincer soigneusement ainsi que le couvercle. 11. Remplir une deuxième cuvette propre avec 10 ml d’échantillon. 218 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 12. Ajouter une pastille de Glycine directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 13. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 14. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et les écraser à l’aide d’un agitateur propre. 15. Verser le contenu de la deuxième cuvette (solution de Glycine) dans la cuvette préparée (point 14). 16. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 17. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T1 accepté Préparer T2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 18. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l O3 *,** mg/l Cl total mg/l d’ozone mg/l chlore total Remarques cf. page 217. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 / No. 3 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517711BT DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT GLYCINE Pastille / 100 512170BT MD600_11f 01/2021 219 1.1 Méthodes 3 0 0 Ozone, en absence de chlore avec pastilles 0,02 – 2 mg/l O3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et les écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ozone en mg/l. Remarques: cf. page 217. 220 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 / No. 3 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517711BT DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT MD600_11f 01/2021 221 1.1 Méthodes 7 0 PHMB (biguanide) avec pastilles 2 – 60 mg/l PHMB 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de PHMB PHOTOMETER directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le PHMB en mg/l. 222 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il convient de rincer immédiatement les cuvettes à la fin de la détermination et de les nettoyer à l’aide d’une brosse. 2. Lors d’une utilisation prolongée, les cuvettes et l’agitateur peuvent se teinter de bleu. La coloration peut s’éliminer en les nettoyant à l’aide d’un produit nettoyant de laboratoire (voir chapitre 1.2.2 Nettoyage des cuvettes et des instruments d’analyse). Rincer ensuite à l’eau du robinet puis à l’eau déminéralisée. 3. Le résultat de l’analyse peut être tributaire, lors de cette détermination, de la dureté et de la capacité acide de l’échantillon d’eau. Cette méthode peut être affinée en utilisant de l’eau à la composition suivante: 4. dureté calcique: 2 mmol/l capacité acide: 2,4 mmol/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PHMB PHOTOMETER Pastille / 100 516100BT MD600_11f 01/2021 223 1.1 Méthodes 3 2 0 Phosphate, ortho LR avec pastille 0,05 – 4 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate 3 2 1 Phosphate, ortho HR avec pastille 1 – 80 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate 3 2 3 Phosphate, ortho avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,06 – 2,5 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate 3 2 4 Phosphate, ortho avec test en cuvette 0,06 – 5 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate 3 2 7 Phosphat 1, ortho avec Vacu-vials® 5 – 40 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate 3 2 8 Phosphat 2, ortho avec Vacu-vials® 0,05 – 5 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate 3 2 5 Phosphate, hydrolysable par acide avec test en cuvette 0,02 – 1,6 mg/l P Détermination des ions orthophosphate + phosphates inorganiques condensés 3 2 6 Phosphate, total avec test en cuvette 0,02 – 1,1 mg/l P Détermination des ions orthophosphate + phosphates inorganiques condensés + phosphates organiquement combinés 3 3 4 Phosphate, LR avec réactif liquide 0,1 – 10 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate + phosphates inorganiques condensés + phosphates organiquement combinés 224 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 3 3 5 Phosphate, HR avec réactif liquide 5 – 80 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate + phosphates inorganiques condensés + phosphates organiquement combinés Généralités: La couleur bleue obtenue pour les méthodes 320, 323, 324, 325, 326 est due à la réaction du réactif au contact des ions d’ortho-phosphate. Le phosphate sous forme organique ou inorganique condensée (méta-, pyro- et polyphosphates) doit être converti en ions orthophosphate avant analyse. Le pré-traitement de l’échantillon à l’acide et la chaleur fournit les conditions favorables à l’hydrolyse des formes inorganiques condensées. Les phosphates organiquement combinés sont convertis en ions orthophosphate en les chauffant en présence d’acide et de persulfate. La quantité de phosphate organiquement combiné peut être calculée: mg/l phosphate, organique = mg/l phosphate, total – mg/l phosphate, hydrolysable à l’acide Pour la méthode 321 et 327, les ions d’ortho-phosphate réagissent au contact du réactif Vanadate-molybdate dans une solution acide et forment un complexe de couleur jaune. Notes – uniquement pour analyse en tube à essai et analyse avec sachets de poudre: 323, 324, 325, 326 1. Application: pour eau, eaux usées et eau de mer. 2. Les échantillons très tamponnés ou échantillons avec valeurs pH extrêmes doivent être ajustés entre pH 6 et pH 7 avant l'analyse (avec de l’acide chlorhydrique 1 mol/l ou de l’hydroxyde de sodium 1 mol/l). 3. Interférences: Une turbidité importante peut entraîner des résultats contradictoires. Substance interférante Aluminium Arséniate Chrome Cuivre Fer Nickel Silice (dioxyde de silicium) Silicate Sulfure Zinc MD600_11f 01/2021 Niveau d’interférence supérieur à 200 mg/l à tous les niveaux supérieur à 100 mg/l supérieur à 10 mg/l supérieur à 100 mg/l supérieur à 300 mg/l supérieur à 50 mg/l supérieur à 10 mg/l à tous les niveaux supérieur à 80 mg/l 225 1.1 Méthodes 3 2 0 Phosphate, ortho LR avec pastilles 0,05 – 4 mg/l PO4 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de PHOSPHATE No. 1 LR directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter une pastille de PHOSPHATE No. 2 LR directement de l’emballage protecteur au même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 10 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’orthophosphate en mg/l. 226 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Seuls les ions d’ortho-phosphate réagissent. 2. L’ordre d’apport des pastilles doit être respecté scrupuleusement. 3. La valeur pH de l’échantillon d’eau devrait être comprise entre 6 et 7. 4. Perturbations: La coloration de fortes concentrations de Cu, Ni, Cr (III), V (V) et W (VI) est gênante. Les silicates (masqués par l’acide citrique de la pastille) ne gênent pas. 5. Voir également en page 225. 6. Conversion: mg/l P = mg/l PO4 x 0,33 mg/l P2O3 = mg/l PO4 x 0,75 7. PO4 P P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set PHOSPHATE No. 1 / No. 2 LR Pastille / par 100 Agitateur inclus 517651BT PHOSPHATE No. 1 LR Pastille / 100 513040BT PHOSPHATE No. 2 LR Pastille / 100 513050BT MD600_11f 01/2021 227 1.1 Méthodes 3 2 1 Phosphate, ortho HR avec pastille 1 – 80 mg/l PO4 (Rem. 1) 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de PHOSPHATE HR P1 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et écraser la pastille avec un agitateur propre. 6. Ajouter une pastille de PHOSPHATE HR P2 directement de l’emballage dans le même échantillon d’eau et écraser la pastille avec un agitateur propre. 7. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution complète de la pastille. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 9. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 10 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. Le résultat s’affiche pour l’ortho-phosphate en mg/l. 228 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Pour des échantillons ayant un taux de phosphate inférieur à 5 mg/l PO4, nous recommandons d’effectuer l’analyse en suivant une méthode pour plage de mesure basse, par exemple la méthode n° 320 «phosphate, ortho LR avec pastille». 2. Seuls les ions ortho-phosphates réagissent. 3. Voir également en page 225. 4. Conversions: mg/l P = mg/l PO4 x 0,33 mg/l P2O5 = mg/l PO4 x 0,75 5. PO4 P P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set PHOSPHATE HR P 1 / P 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517661BT PHOSPHATE HR P1 Pastille / 100 515810BT PHOSPHATE HR P2 Pastille / 100 515820BT MD600_11f 01/2021 229 1.1 Méthodes 3 2 3 Phosphate, ortho avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,06 – 2,5 mg/l PO4 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 1 2 3 4 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO Phos 3 F10 directement del’emballage dans l’échantillon d’eau. 6. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette pour mélanger le contenu (environ 10 – 15 sec., Remarque 1). 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. Le résultat s’affiche pour l’ortho-phosphate en mg/l. 230 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Le réactif ne se dissout pas complètement. 2. Voir également en page 225. 3. Conversions: mg/l P = mg/l PO4 x 0,33 mg/l P2O5 = mg/l PO4 x 0,75 4. PO4 P P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO PHOS 3 F10 Sachet de poudre / 2 x 50 VARIO PHOSPHATE RGT. F10 531550 MD600_11f 01/2021 231 1.1 Méthodes 3 2 4 Phosphate, ortho avec test en cuvette 0,06 – 5 mg/l PO4 Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. Ø 16 mm 1. Ouvrir le capuchon blanc d’un tube de dilution PO4-P et ajouter 5 ml d’échantillon d’eau. 2. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 3. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 4. Appuyer sur la touche ZÉRO. 5. Retirer le tube de la chambre de mesure. 1 2 3 4 6. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO PHOSPHATE Rgt. F10 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau (Remarque 1). 7. Fermer soigneusement le capuchon du tube et agiter le tube plusieurs fois pour mélanger le contenu (environ 10 – 15 sec., Remarque 2). 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. Le résultat s’affiche pour l’ortho-phosphate en mg/l. 232 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Utiliser un entonnoir pour ajouter le réactif. 2. Le réactif ne se dissout pas complètement. 3. Voir également en page 225. 4. Conversions: mg/l P = mg/l PO4 x 0,33 mg/l P2O5 = mg/l PO4 x 0,75 5. PO4 P P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set: VARIO Dilution Vial VARIO PHOSPHATE RGT F10 PP VARIO l’eau déminéralisée Set Cuvette de réactif / 50 Sachet de poudre / 50 100 ml 535200 MD600_11f 01/2021 233 1.1 Méthodes 3 2 7 Phosphate 1, ortho avec Vacu-vials® K-8503 (voir remarque) 5 – 40 mg/l PO4 Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 13 mm. 1. Placer dans la chambre de mesure l‘ampoule zéro fournie dans le kit d‘essai. Préparer zéro Presser ZÉRO 2. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 3. Sortir la cuvette zéro de la chambre de mesure. 4. Remplir d‘échantillon l‘éprouvette pour échantillon jusqu‘à la marque 25 mm. 5. Placer une ampoule Vacu-vial® dans le tube à essais. Briser l‘extrémité de l‘ampoule en pressant cette dernière contre la paroi du tube à essais. L‘échantillon d‘eau remplit l‘ampoule. Un volume faible de gaz inerte demeure dans l‘ampoule. 6. Retourner plusieurs fois l‘ampoule de manière à ce que la bulle d‘air se déplace d‘une extrémité à l‘autre. Ensuite, sécher l‘ampoule de l‘extérieur. 7. Placer ensuite l‘ampoule dans la chambre de mesure. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 8. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre pendant un temps de réaction de 5 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s’affiche pour l’ortho-phosphate en mg/l. 234 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Dans le cas de cette méthode, il s'agit d'un produit de CHEMetrics. La plage de mesure indiquée dans ce photomètre et la longueur d'onde utilisée peuvent néanmoins varier par rapport aux indications de CHEMetrics. 2. Avant de procéder à l‘essai, lisez impérativement les instructions de travail originales et la fiche de données de sécurité qui sont jointes au kit d‘essai (MSDS est également disponible sur le site internet www.chemetrics.com). 3. Vacu-vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. 4. Seuls des ions d‘orthophosphate règnent. 5. Les sulfures, les thiosulfates et les thiocyanates génèrent des résultats plus faibles. 6. PO4 P P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Vacu-vials / CHEMetrics K-8503 Test-Kit / 30 380460 ® MD600_11f 01/2021 235 1.1 Méthodes 3 2 8 Phosphate 2, ortho avec Vacu-vials® K-8513 (voir remarque) 0,05 – 5 mg/l PO4 Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 13 mm. 1. Placer dans la chambre de mesure l‘ampoule zéro fournie dans le kit d‘essai. Préparer zéro Presser ZÉRO 2. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 3. Sortir la cuvette zéro de la chambre de mesure. 4. Remplir d‘échantillon l‘éprouvette pour échantillon jusqu‘à la marque 25 mm. 5. Tenir la bouteille à compte-gouttes dans une position verticale et, en pressant doucement, verser des gouttes de même grosseur dans l‘éprouvette pour échantillon: 2 gouttes d‘activateur A-8500 6. Refermer le couvercle de l‘éprouvette pour échantillon et mélanger le contenu en retournant l‘éprouvette. 7. Placer une ampoule Vacu-vial® dans le tube à essais. Briser l‘extrémité de l‘ampoule en pressant cette dernière contre la paroi du tube à essais. L‘échantillon d‘eau remplit l‘ampoule. Un volume faible de gaz inerte demeure dans l‘ampoule. 8. Retourner plusieurs fois l‘ampoule de manière à ce que la bulle d‘air se déplace d‘une extrémité à l‘autre. Ensuite, sécher l‘ampoule de l‘extérieur. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 3:00 9. Placer ensuite l‘ampoule dans la chambre de mesure. 10. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre pendant un temps de réaction de 3 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s’affiche pour l’ortho-phosphate en mg/l. 236 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Dans le cas de cette méthode, il s'agit d'un produit de CHEMetrics. La plage de mesure indiquée dans ce photomètre et la longueur d'onde utilisée peuvent néanmoins varier par rapport aux indications de CHEMetrics. 2. Avant de procéder à l‘essai, lisez impérativement les instructions de travail originales et la fiche de données de sécurité qui sont jointes au kit d‘essai (MSDS est également disponible sur le site internet www.chemetrics.com). 3. Vacu-vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. 4. Seuls des ions d‘orthophosphate règnent. 5. Les sulfures, les thiosulfates et les thiocyanates génèrent des résultats plus faibles. 6. PO4 P P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Vacu-vials® / CHEMetrics K-8513 Test-Kit / 30 MD600_11f 01/2021 380480 237 1.1 Méthodes 3 2 5 Phosphate, hydrolysable par acide avec test en cuvette 0,02 – 1,6 mg/l P (= ^ 0,06 – 5 mg/l PO4) Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 1. Ouvrir le capuchon blanc d’un tube de minéralisation PO4-P Acid reagent et ajouter 5 ml d’échantillon d’eau. Ø 16 mm 2. Fermer soigneusement le couvercle du tube. Retourner plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu. 3. Chauffer le tube pendant 30 minutes dans le réacteur préchauffé à une température de 100°C. 4. Après 30 minutes, retirer les tubes du réacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Laisser les tubes refroidir jusqu’à la température ambiante. 5. Ouvrir le tube de minéralisation refroidi et ajouter 2 ml de solution d’hydroxyde de sodium 1,00 N dans le tube. 6. Fermer soigneusement le couvercle du tube et retourner plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 8. Appuyer sur la touche ZÉRO. 9. Retirer le tube de la chambre de mesure. 1 2 3 4 10. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Phos 3 F10 directement de l’emballage dans le tube (Rem. 2). 11. Fermer soigneusement le couvercle du tube et agiter plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu (environ 10 – 15 sec., Rem. 3). 12. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 13. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche pour le phosphate hydrolysable par acide en mg/l. 238 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Respecter les règles de sécurité appropriées et suivre de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 2. Utiliser un entonnoir pour ajouter le réactif. 3. Le réactif ne se dissout pas complètement. 4. Voir également en page 225. 5. Conversions: mg/l PO4 = mg/l P x 3,07 mg/l P2O5 = mg/l P x 2,296. 6. P PO4 P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set: VARIO Acid Reagent Vial VARIO PHOSPHATE RGT F10 PP VARIO Potassium F10 Persulfate VARIO Sodium Hydroxide 1,54 N VARIO deionised water VARIO Sodium Hydroxide 1,00 N Set Cuvette de réactif / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Solution / 100 ml 100 ml Solution / 100 ml MD600_11f 01/2021 535250 239 1.1 Méthodes 3 2 6 Phosphate, totale avec test en cuvette 0,02 – 1,1 mg/l P (= ^ 0,06 – 3,5 mg/l PO4) Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 1. Ouvrir le capuchon blanc d’un tube de minéralisation PO4-P Acid reagent et ajouter 5 ml d’échantillon d’eau. Ø 16 mm 1 2 3 4 2. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Potassium Persulfate F10 directement de l’emballage dans le tube (Remarque 2). 3. Fermer soigneusement le couvercle du tube. Retourner plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu. 4. Chauffer le tube pendant 30 minutes dans le réacteur préchauffé à une température de 100°C. 5. Après 30 minutes, retirer les tubes du réacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Laisser les tubes refroidir jusqu’à la température ambiante. 6. Ouvrir le tube de minéralisation refroidi et ajouter 2 ml de solution d’hydroxyde de sodium 1,54 N dans le tube. 7. Fermer soigneusement le couvercle du tube et retourner plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu. Préparer zéro Presser ZÉRO 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 9. Appuyer sur la touche ZÉRO. 10. Retirer le tube de la chambre de mesure. 11. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Phos 3 F10 directement de l’emballage dans le tube (Remarque 2). 12. Fermer soigneusement le couvercle du tube et agiter plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu (environ 10 – 15 sec., Remarque 3). Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 13. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 14. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche pour le Phosphate total en mg/l. 240 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 1. Remarques: 2. Respecter les règles de sécurité appropriées et suivre de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 3. Utiliser un entonnoir pour ajouter le réactif. 4. Le réactif ne se dissout pas complètement. 5. Voir également en page 225. 6. Conversions: mg/l PO4 = mg/l P x 3,07 mg/l P2O5 = mg/l P x 2,29 7. P PO4 P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set: VARIO Acid Reagent Vial VARIO PHOSPHATE RGT F10 PP VARIO Potassium F10 Persulfate VARIO Sodium Hydroxide 1,54 N VARIO deionised water Set Cuvette de réactif / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Solution / 100 ml 100 ml MD600_11f 01/2021 535210 241 1.1 Méthodes 3 3 4 Phosphate LR avec réactif liquide 0,1 – 10 mg/l PO4 Cette méthode est appropriée pour la détermination des orthophosphates dans l'eau de chaudière et dans les conduits d'amenée d'eau potable. C'est pourquoi l'échantillon doit être filtré avant l'analyse afin d'éliminer les phosphates en suspension non solubles. Est approprié pour cette filtration un filtre dit GF/C. Desserrer l'une de l'autre les deux moitiés du porte-filtre et mettre en place un filtre GF/C dans le logement prévu à cet effet. Revisser l'une à l'autre les deux moitiés du porte-filtre. Attention : En revissant le porte-filtre, veillez au bon positionnement de la bague d'étanchéité ! 1. Verser env. 14 ml d’échantillon dans une seringue propre de 20 ml. 2. Fixer l'unité de filtration à l'extrémité et vider cette dernière jusqu'à la marque 10 ml. 3. Verser 10 ml d'échantillon depuis l'unité de filtration préparée dans une cuvette de 24 mm et fermer hermétiquement la cuvette avec le couvercle. 4. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 5. Appuyer sur la touche ZERO. 6. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 50 gouttes KS80 (CRP) 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 242 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 9. Ajouter 1 cuillère de mesure du réactif KP119 (Ascorbic Acid) (Rem. 1). 10. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 12. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. Compte à rebours 10:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l Phosphate. Remarques: 1. Pour le bon dosage, utiliser la cuillère de mesure du réactif fournie. 2. Une dissolution préalable est nécessaire pour l'analyse des polyphosphates et du phosphate total (voir en page 244). 3. La température des échantillons devrait être comprise entre 15 et 30°C. 4. Conversions: mg/l P = mg/l PO4 x 0,33 mg/l P2O5 = mg/l PO4 x 0,75 5. P PO4 P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS80 – CRP Reagent KP119 – Ascorbic Acid Réactif liquide / 2 x 65 ml Poudre / 20 g 56L008065 56P011920 Pour la méthode de digestion: KS278 (50% Sulphuric Acid) KS135 (Phenolphthalein Substitute Indikator) KS144 (Calcium Hardness Buffer) KP962 (Ammonium Persulfate Powder) Réactif liquide / 65 ml Réactif liquide / 65 ml Réactif liquide / 65 ml Poudre / 20 g 56L027865 56L013565 56L014465 56P096240 MD600_11f 01/2021 243 1.1 Méthodes 3 3 4 Polyphosphate avec réactif liquide 0,1 – 10 mg/l PO4 Ce test détermine la teneur en phosphate total inorganique. La teneur en polyphosphates résulte de la différence entre le phosphate total inorganique et l'orthophosphate. 1. Verser 50 ml d'échantillon homogénéisé dans une fiole d'Erlenmeyer propre de 100 ml. 2. Ajouter à cet échantillon 15 gouttes de KS278 (50% d'acide sulfurique). 3. Faire bouillir l'échantillon pendant 20 minutes. Veillez à conserver un volume d'échantillon de plus de 25 ml ; le cas échéant, compéter le volume avec l'eau entièrement déminéralisée. 4. Basculer la fiole d'Erlenmeyer et la laisser refroidir à la température ambiante. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la fiole d'Erlenmeyer: 2 gouttes KS135 (Phenolphthalein Substitute Indicateur) 6. Ajouter goutte à goutte, au même échantillon, un tampon de dureté calcique KS144 (Calcium Hardness buffer) jusqu'à ce que se produise une légère coloration rose. (Attention : basculer l'échantillon après l'addition de chaque goutte !) 7. Compléter l'échantillon à 50 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée. 8. La suite de la démarche est celle décrite au point 3, à la page 242. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l Phosphate total anorganique (ortho-Phosphate et Poly-Phosphate). 244 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 3 3 4 Phosphate, totale avec réactif liquide 0,1 – 10 mg/l PO4 Ce test détermine tous les composés phosphorés présents dans l'échantillon, y compris les orthophosphates, les polyphosphates et les composés phosphorés organiques. 1. Verser 50 ml d'échantillon homogénéisé dans une fiole d'Erlenmeyer propre de 100 ml. 2. Ajouter une pastille de KS274 (Ammonium Persulfate) dans l’échantillon préparée. 3. Ajouter à cet échantillon 15 gouttes de KS278 (50% d'acide sulfurique). 4. Faire bouillir l'échantillon pendant 20 minutes. Veillez à conserver un volume d'échantillon de plus de 25 ml ; le cas échéant, compéter le volume avec l'eau entièrement déminéralisée. 5. Basculer la fiole d'Erlenmeyer et la laisser refroidir à la température ambiante. 6. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la fiole d'Erlenmeyer: 2 gouttes KS135 (Phenolphthalein Substitute Indicateur) 7. Ajouter goutte à goutte, au même échantillon, un tampon de dureté calcique KS144 (Calcium Hardness buffer) jusqu'à ce que se produise une légère coloration rose. (Attention : basculer l'échantillon après l'addition de chaque goutte !) 8. Compléter l'échantillon à 50 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée. 9. La suite de la démarche est celle décrite au point 3, à la page 242. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l Phosphate total. MD600_11f 01/2021 245 1.1 Méthodes 3 3 5 Phosphate HR avec réactif liquide 5 – 80 mg/l PO4 Cette méthode est appropriée pour la détermination des orthophosphates dans l'eau de chaudière et dans les conduits d'amenée d'eau potable. C'est pourquoi l'échantillon doit être filtré avant l'analyse afin d'éliminer les phosphates en suspension non solubles. Est approprié pour cette filtration un filtre dit GF/C. Desserrer l'une de l'autre les deux moitiés du porte-filtre et mettre en place un filtre GF/C dans le logement prévu à cet effet. Revisser l'une à l'autre les deux moitiés du porte-filtre. Attention : En revissant le porte-filtre, veillez au bon positionnement de la bague d'étanchéité ! 1. Verser env. 14 ml d’échantillon dans une seringue propre de 20 ml. 2. Fixer l'unité de filtration à l'extrémité et vider cette dernière jusqu'à la marque 10 ml. 3. Verser 10 ml d'échantillon depuis l'unité de filtration préparée dans une cuvette de 24 mm et fermer hermétiquement la cuvette avec le couvercle. 4. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 5. Appuyer sur la touche ZERO. 6. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 25 gouttes KS228 (Ammonium Molybdate) 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 246 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 9. Ajouter 25 gouttes KS229 (Ammonium Metavanadate) dans le même échantillon. 10. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 12. Appuyer sur la touche TEST. Compte à rebours 10:00 Attendre un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l Phosphate. Remarques: 1. Une dissolution préalable est nécessaire pour l'analyse des polyphosphates et du phosphate total (voir en page 248). 2. Réactifs et accessoires disponibles sur demande. 3. Conversions: mg/l P = mg/l PO4 x 0,33 mg/l P2O5 = mg/l PO4 x 0,75 4. P PO4 P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS228 (Ammonium Molybdate) KS229 (Ammonium Metavanadate) Réactif liquide / 65 ml Réactif liquide / 65 ml 56L022865 56L022965 Pour la méthode de digestion: KS278 (50% Sulphuric Acid) KS135 (Phenolphthalein Substitute Indikator) KS144 (Calcium Hardness Buffer) KP962 (Ammonium Persulfate Powder) Réactif liquide / 65 ml Réactif liquide / 65 ml Réactif liquide / 65 ml Poudre 56L027865 56L013565 56L014465 56P096240 MD600_11f 01/2021 247 1.1 Méthodes 3 3 5 Polyphosphate avec réactif liquide 5 – 80 mg/l PO4 Ce test détermine la teneur en phosphate total inorganique. La teneur en polyphosphates résulte de la différence entre le phosphate total inorganique et l'orthophosphate. 1. Verser 50 ml d'échantillon homogénéisé dans une fiole d'Erlenmeyer propre de 100 ml. 2. Ajouter à cet échantillon 15 gouttes de KS278 (50% d'acide sulfurique). 3. Faire bouillir l'échantillon pendant 20 minutes. Veillez à conserver un volume d'échantillon de plus de 25 ml ; le cas échéant, compéter le volume avec l'eau entièrement déminéralisée. 4. Basculer la fiole d'Erlenmeyer et la laisser refroidir à la température ambiante. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la fiole d'Erlenmeyer : 2 gouttes KS135 (Phenolphthalein Substitute Indicateur) 6. Ajouter goutte à goutte, au même échantillon, un tampon de dureté calcique KS144 (Calcium Hardness buffer) jusqu'à ce que se produise une légère coloration rose. (Attention : basculer l'échantillon après l'addition de chaque goutte !) 7. Compléter l'échantillon à 50 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée. 8. La suite de la démarche est celle décrite au point 3, à la page 246. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l Phosphate total anorganique (ortho-Phosphate et Poly-Phosphate). 248 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 3 3 5 Phosphate, totale avec réactif liquide 5 – 80 mg/l PO4 Ce test détermine tous les composés phosphorés présents dans l'échantillon, y compris les orthophosphates, les polyphosphates et les composés phosphorés organiques. 1. Verser 50 ml d'échantillon homogénéisé dans une fiole d'Erlenmeyer propre de 100 ml. 2. Ajouter une pastille de KS274 (Ammonium Persulfate) dans l’échantillon préparée. 3. Ajouter à cet échantillon 15 ml gouttes KS278 (50% d'acide sulfurique). 4. Faire bouillir l'échantillon pendant 20 minutes. Veillez à conserver un volume d'échantillon de plus de 25 ml ; le cas échéant, compéter le volume avec l'eau entièrement déminéralisée. 5. Basculer la fiole d'Erlenmeyer et la laisser refroidir à la température ambiante. 6. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la fiole d'Erlenmeyer : 2 gouttes KS135 (Phenolphthalein Substitute Indicateur) 7. Ajouter goutte à goutte, au même échantillon, un tampon de dureté calcique KS144 (Calcium Hardness buffer) jusqu'à ce que se produise une légère coloration rose. (Attention : basculer l'échantillon après l'addition de chaque goutte !) 8. Compléter l'échantillon à 50 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée. 9. La suite de la démarche est celle décrite au point 3, à la page 246. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l Phosphate total. MD600_11f 01/2021 249 1.1 Méthodes 3 1 6 Phosphonates Méthode d'oxydation persulfate-UV avec réactif en sachet de poudre (PP) 0 – 125 mg/l (voir tableau 1) 1. Sélectionner le volume d'échantillon approprié dans le tableau 1 (voir à la page suivante). 2. Verser le volume d'échantillon sélectionné dans une éprouvette graduée propre de 50 ml. Si nécessaire, compléter le remplissage à 50 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée et bien mélanger. 3. Remplir une cuvette propre de 24 ml jusqu'à la marque 10 ml avec l'échantillon préparé (cuvette de calibrage). 4. Verser 25 ml de l'échantillon préparé dans la cuvette de dissolution. 5. Dans l'échantillon de 25 ml, verser le contenu d’un sachet de poudre de Vario Potassium Persulfate F10 directement de l’emballage protecteur. 6. Fermer le récipient de dissolution avec le couvercle et dissoudre la poudre en basculant le récipient. Compte à rebours 1 10:00 départ: 7. Tenir la lampe UV dans l'échantillon (rem. 3, 4, 5). Attention: porter une lunette de protection! 8. Allumer la lampe UV et attendre pendant un temps de réaction de 10 minutes. 9. Lorsque le compte à rebours est terminé, éteindre la lampe UV et la sortir de l'échantillon. 10.Verser dans une deuxième cuvette de 24 ml 10 ml de l'échantillon dissout (cuvette d'essai). 1 2 3 4 250 11. Dans chacune des cuvettes (cuvette de calibrage et cuvette d'essai), verser le contenu d’un sachet de poudre de Vario Phosphate Rgt. F10 directement de l’emballage protecteur. 12. Refermer les cuvettes avec les couvercles et mélanger le contenu en basculant les cuvettes (30 secondes) (rem. 6). MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 13.Mettre la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 2:00 14. Appuyer alors sur la touche ZERO. Attendre un temps réaction de 2 minutes (rem. 7). La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. 15. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 16. Mettre la cuvette d'essai dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 17. Appuyer alors sur la touche TEST. La résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l PO43-. Pour le calcul de la concentration en phosphonates réelle, le résultat affiché doit impérativement être multiplié par le facteur de dilution afférent, tel qu'il ressort du tableau 1. Pour obtenir la concentration en phosphonates active, la concentration en phosphonates réelle doit être multipliée par le facteur de conversion spécifique à la substance tel qu'il ressort du tableau 2. Remarques: 1. Avant l'analyse, rincer tous les matériels en verre en utilisant de l'acide chlorhydrique (1:1), puis de l'eau entièrement déminéralisée. Ne pas utiliser d'agent de nettoyage contenant des phosphates. 2. Les phosphonates se transforment en orthophosphates lors de la dissolution aux UV. Ce processus se termine normalement au bout de 10 minutes. Les échantillons fortement contaminés organiquement ou une lampe UV peu puissante sont toutefois susceptibles de provoquer une transformation incomplète. 3. Lampe UV disponible sur demande. 4. Porter impérativement une lunette de protection UV pendant le fonctionnement de la lampe UV. 5. Se conformer au mode d'emploi du constructeur lors de l'utilisation de la lampe UV. Ne pas toucher à la surface de la lampe UV. Les empreintes de doigts attaquent le verre. Entre les mesures, essuyer la lampe UV à l'aide d'un torchon doux et propre. 6. Le réactif ne se détache pas totalement. 7. Le temps de réaction de 2 minutes indiqué se rapporte à une température d'échantillon supérieure à 15 °C. Attendre pendant un temps de réaction de 4 minutes si la température de l'échantillon est inférieure à 15 °C. Tableaux et Réactif: Voir à la prochaine page. MD600_11f 01/2021 251 1.1 Méthodes Tableau 1: Plage de mesure prévisible (mg/L phosphonate) Volume d'échantillon en ml Facteur 0 – 2,5 50 0,1 0 – 5,0 25 0,2 0 – 12,5 10 0,5 0 – 25 5 1,0 0 – 125 1 5,0 Tableau 2: Type de phosphonate Facteur de conversion pour la concentration en phosphonates active PBTC 2,840 NTP 1,050 HEDPA 1,085 EDTMPA 1,148 HMDTMPA 1,295 DETPMPA 1,207 HPA 1,490 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Potassium F10 Persulfate VARIO PHOSPHATE RGT F10 PP Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 200 252 Référence 535220 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Les valeurs-limites indiquées baissent proportionnellement à l'augmentation du volume de l'échantillon. Exemple: Pour un volume d'échantillon de 5 ml, la valeur-limite pour le fer est de 200 mg/L. Si vous utilisez un volume d'échantillon de 10 ml, la valeur-limite baissera à 100 mg/L. Tableau 3: Substances interférentes Valeur-limite pour les volumes d'échantillon de 5 ml Aluminium 100 mg/l Arsenate Interfère en toutes concentrations Benzotriazole 10 mg/l Hydrogénocarbonate (bicarbonate) 1000 mg/l Bromure 100 mg/l Calcique 5000 mg/l Acide trans-diaminocyclohexane-1,2N,N,N',N'-tétraacétique monohydraté 100 mg/l Chlorure 5000 mg/l Chromate 100 mg/l Cuivre 100 mg/l Cyanure 100 mg/l; la dissolution UV devrait être prolongée à 30 minutes. Diethanoldithiocarbamate 50 mg/l EDTA 100 mg/l Fer 200 mg/l Nitrates 200 mg/l NTA 250 mg/l Ortho-Phosphates 15 mg/l Phosphite et Organophosphate réagissent en quantité; Les métaphosphates et les polyphosphates n'interfèrent pas Dioxyde de silicium 500 mg/l Silicate 100 mg/l Sulfate 2000 mg/l Sulfure Interfère en toutes concentrations Sulfites 100 mg/l Thiourée 10 mg/l Echantillons fortement tamponnés ou fortement alcalins/acides Peuvent dépasser la capacité de tamponnage des réactifs et exiger le traitement préalable des échantillons. MD600_11f 01/2021 253 1.1 Méthodes 3 3 8 Polyacrylate avec réactif liquide 1 – 30 mg/l 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter 1 ml (25 gouttes) KS255 (Polyacrylate réactif 1) dans l’échantillon de 10 ml (Remarques 1). 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Ajouter 1 ml (25 gouttes) KS256 (Polyacrylate réactif 2) dans l’échantillon de 10 ml (Remarques 1). 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 10. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l Acide polyacrylique 2´100 sel de sodium. 254 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette. 2. Si, le volume d'échantillon et les réactifs étant correctement dosés, il ne se forme aucune turbidité ou seulement une turbidité légère, il est nécessaire d'augmenter la concentration de l'échantillon afin de mesurer les polyacrylates/polymères. Se référer à la prochaine page pour l'exécution de l'augmentation de concentration. 3. Des résultats divergents peuvent se produire s'il existe des perturbations en raison d'impuretés de l'échantillon. Dans ces cas, l'élimination de ces perturbations sera nécessaire. Se référer à la prochaine page pour la démarche à suivre. 4. La méthode a été enregistrée sur la base de l'utilisation d'acide polyacrylique 2´100 sel de sodium dans une plage de 1 – 30 mg/l. D'autres polyacrylates/polymères provoquent des résultats différents, ce qui peut faire varier la plage de mesure. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set KS255 (Polyacrylate Reagenz 1) KS256 (Polyacrylate Reagenz 2) Réactif liquide / 65 ml Réactif liquide / 65 ml 56R019165 56L025565 56L025665 MD600_11f 01/2021 255 1.1 Méthodes Augmentation de la concentration Pour augmenter la concentration, utiliser la même méthode que celle qui est utilisée pour l'élimination des perturbations. La différence est toutefois que pour l'étape 1, un volume d'échantillon plus important sera utilisé, au lieu de l'eau entièrement déminéralisée. Pour le calcul de la concentration d'échantillon initiale, il faut par conséquent tenir compte d'un facteur de concentration : En cas d'utilisation d'un échantillon de 50 ml, le facteur de concentration est de 20/50 = 0,4 En cas d'utilisation d'un échantillon de 100 ml, le facteur de concentration est de 20/100 = 0,2 Le volume d'échantillon peut être accru selon le besoin afin de disposer de polyacrylate/ polymère en une concentration suffisante pour l'analyse. Exemple : Pour une valeur mesurée de 20 mg/l et un volume d'échantillon 50 ml, dont la concentration doit être augmentée, la concentration d'échantillon initiale se calcule selon la formule 20 * 0,4 = 8 mg/l. Remarque : Des échantillons d'une teneur de plus de 10.000 TDS doivent être dilués avant le remplissage de la cartouche. Cette dilution doit également être prise en compte lors du calcul du facteur de concentration. Préparation de la cartouche : 1. Sortez le piston d'une seringue de 20 ml et fixez le cylindre à la cartouche C18. 2. Dans le cylindre de la seringue, verser 5 ml KS336 (Propane-2-ol) et, à l'aide du piston, pousser le contenu goutte à goutte à travers la cartouche. Éliminez l'éluat. 3. Démonter à nouveau le piston et remplir le cylindre de la seringue de 20 ml d'eau entièrement déminéralisée. À l'aide du piston, faire circuler le contenu goutte à goutte à travers la cartouche. Éliminez l'éluat. La cartouche est maintenant prête à l'utilisation et peut être utilisée. 256 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Élimination des défauts : 1. Verser exactement 20 ml d'échantillon dans une mignonette de 100 ml et diluer le contenu à 50 – 60 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée. 2. Goutte après goutte, ajouter du KS173 (2,4 dinitrophénol) à l'échantillon jusqu'à ce qu'il se produise une légère coloration jaune. 3. Ensuite, ajouter à l'échantillon KS183 (acide nitrique) goutte à goutte, jusqu'à ce que la coloration jaune ait juste disparu. 4. Sortir le piston du cylindre d'une seringue de 60 ml et fixer rigidement la cartouche C18 préparée (voir préparation de la cartouche) avec l'extrémité du cylindre. 5. Transférer l'échantillon de 50 – 60 ml du flacon dans le cylindre de seringue. Réintroduire le piston, l'enfoncer et faire circuler l'échantillon goutte à goutte dans la cartouche. Ne pas enfoncer le piston en exerçant une force excessive pour éluer rapidement l'échantillon. Sortir le piston, mais laisser fixée la cartouche C18. Éliminer l'éluat tout entier. 6. Avec la seringue de 20 ml, ajouter 20 ml d'eau entièrement déminéralisée dans le cylindre de 60 ml fixé à la cartouche. Ajouter 1 ml (25 gouttes) de KS255 (réactif polyacrylate 1). 7. Mélanger le contenu de la seringue en basculant cette dernière avec précautions. Réintroduire le piston, l'enfoncer et faire circuler l'échantillon goutte à goutte dans la cartouche. Ne pas enfoncer le piston en exerçant une force excessive pour éluer rapidement l'échantillon. Collecter l'éluat dans un récipient propre. 8. Verser 10 ml d'éluat dans une cuvette de 24 mm. 9. Effectuer la mesure avec cet échantillon de la manière décrite dans la description de la méthode (voir page 254). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS336 (Propan-2-ol) C18-cartridge KS173 (2,4 Dinitrophenol) KS183 (Nitric Acid) Réactif liquide / 65 ml 56L033665 AS-K22811-KW 56L017365 56L018365 MD600_11f 01/2021 Réactif liquide / 65 ml Réactif liquide / 65 ml 257 1.1 Méthodes 3 4 0 Potassium avec pastilles 0,7 – 16 mg/l K 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de POTASSIUM T directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage en mg/l de potassium. 258 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La présence de potassium donne une solution trouble. Les particules les plus petites ne sont pas dues au potassium. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Potassium T Pastille / 100 515670 MD600_11f 01/2021 259 1.1 Méthodes 3 8 4 Solides en suspension 0 – 750 mg/l TSS Préparation de l’échantillon: Homogénéiser 500 ml d'échantillon d'eau pendant 2 minutes dans un mixeur tournant à haut régime. 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider complètement. 5. Bien mélanger l'échantillon d'eau homogénéisé. Procéder au rinçage préalable de la cuvette contenant l'échantillon, puis la remplir de cet échantillon. 6. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 7. Appuyer sur la touche TEST. La résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l TSS (Total Suspended Solids). 260 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La détermination photométrique des matières solides en suspension se fonde sur une méthode gravimétrique. Dans un laboratoire, la concentration par évaporation du résidu de filtration d'un échantillon d'eau séparé par filtration est réalisée habituellement dans un four à 103 – 105 °C, puis le résidu séché est pesé. 2. L'analyse gravimétrique d'un échantillon doit être effectuée si une précision plus élevée est requise. Ce résultat peut être utilisé pour le réglage du photomètre à l'aide du même échantillon, par l'utilisateur. 3. La limite de détection estimative est de 20 mg/l TSS pour cette méthode. 4. Mesurer l'échantillon d'eau le plus rapidement possible après le prélèvement de l'échantillon. Les échantillons peuvent être conservés jusqu'à 7 jours à une température de 4°C dans des bouteilles en plastique ou en verre. Nous recommandons d'effectuer la mesure à la même température que celle ayant prévalu à la date du prélèvement des échantillons. Les différences de température entre la mesure et le prélèvement des échantillons peuvent influencer le résultat de la mesure. 5. Interférences: • Les bulles d'air provoquent des interférences, elles peuvent être éliminées par un léger basculement de la cuvette. • La couleur provoque des interférences lorsque la lumière est absorbée à 660 nm. MD600_11f 01/2021 261 1.1 Méthodes 3 5 5 Sulfate avec pastille 5 – 100 mg/l SO4 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre et fermer cette dernière avec son couvercle. 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 5. Dans l‘échantillon de 10 ml, ajouter une pastille de SULFATE T directement à partir de la pellicule et écraser cette dernière à l‘aide d‘un agitateur propre. 6. Fermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant la cuvette jusqu‘à ce que la pastille se soit dissoute. 7. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 8. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage en mg/l de dioxyde de sulfate. 262 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Le sulfate provoque une turbidité finement répartie d‘un aspect laiteux. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SULFATE T Pastille / 100 515450BT MD600_11f 01/2021 263 1.1 Méthodes 3 6 0 Sulfate avec réactif en sachet de poudre (PP) 5 – 100 mg/l SO4 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de VARIO Sulpha 4 / F10 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le sulfate en mg/l. 264 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Le sulfate peut provoquer une turbidité finement répartie. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO Sulpha 4 / F10 Sachet de poudre / 100 532160 MD600_11f 01/2021 265 1.1 Méthodes 3 7 0 Sulfite avec pastilles 0,1 – 5 mg/l SO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de SULFITE LR directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur. 6. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l sulfite. 266 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. SO3 Na2SO3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SULFITE LR Pastille / 100 518020BT MD600_11f 01/2021 267 1.1 Méthodes 3 6 5 Sulfure avec pastilles 0,04 – 0,5 mg/l S 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre et fermer cette dernière avec son couvercle. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Dans l‘échantillon de 10 ml, ajouter une pastille de SULFIDE No. 1, écraser et dissoudre cette dernière à l‘aide d‘un agitateur propre. 6. Ajouter au même échantillon une pastille de SULFIDE No. 2 et l‘écraser à l‘aide d‘un agitateur propre. 7. Fermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant la cuvette jusqu‘à ce que les pastilles se soient dissoutes. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 9. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l de dioxyde de sulfure. 268 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il importe de respecter impérativement l‘ordre d‘ajout des pastilles. 2. Le chlore et les autres agents d‘oxydation, qui réagissent avec le DPD, ne perturbent pas l‘analyse. 3. Pour éviter les pertes de sulfure, l‘échantillon doit être prélevé soigneusement sous une influence minimale de l‘air. Par ailleurs, l‘analyse doit être effectuée immédiatement après le prélèvement de l‘échantillon. 4. La température recommandée pour l‘analyse s‘élève à 20°C. Toute déviation de cette température sera susceptible de conduire à des différences en moins ou en plus. 5. Conversion: H2S = mg/l S x 1,06 6. S H2S Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SULFIDE No. 1 Pastille / Bouteille / 100 502930 SULFIDE No. 2 Pastille / Bouteille / 100 502940 MD600_11f 01/2021 269 1.1 Méthodes 3 7 6 Tensio-actifs, dérivé tensioactif avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.02552.0001 0,05 – 2 mg/l SDSA1) 0,06 – 2,56 mg/l SDBS2) 0,05 – 2,12 mg/l SDS3) 0,08 – 3,26 mg/l SDOSSA4) Préparer deux cuvettes de réaction propres. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. Ø 16 mm 1. Mettre dans la cuvette étalon 5 ml d’eau déminéralisée (cuvette de calibrage, rem. 6). Ne pas mélanger le contenu! 2. Ajouter au deuxième tube préparée 5 ml d'échantillon d'eau (cuvette d’échantillon, rem. 6). Ne pas mélanger le contenu! 3. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette: Ajouter 2 gouttes de réactif T-1K. 4. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant énergiquement pendant 30 secondes. Compte à rebours 10:00 départ: 5. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 10 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 6. Agiter légèrement la cuvette de calibrage et mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . (rem. 7) 270 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Agiter légèrement la cuvette d’échantillon et mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . (rem. 7) Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l SDSA. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant sensible à la température, la température de l‘échantillon doit être comprise entre 15 et 20°C et du tube doit être comprise entre 10 et 20°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 7. Si la phase inférieure est trouble, réchauffer le tube brièvement dans la main. 8. La valeur pH de l’échantillon d’eau devrait être comprise entre 5 et 10. 9. SDSA1) SDBS2) SDS3) SDOSSA4) Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant 1.02552.0001 Test en cuvette / 25 Tests 420763 ® calculated as sodium 1-dodecanesulfonate (APHA 5540, ASTM 2330-02, ISO 7875-1) calculated as sodium dodecylbenzenesulfonate (EPA 425.1) 3) calculated as sodium dodecyl sulfate 4) calculated as Sodium dioctyl sulfosuccinate 1) 2) MD600_11f 01/2021 271 1.1 Méthodes 3 7 7 Tensio-actifs, non ioniques avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.01787.0001 0,1 – 7,5 mg/l Triton® X-100 0,11 – 8,25 mg/l NP 10 Préparer deux cuvettes de réaction propres. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. Ø 16 mm 1. Mettre dans la cuvette étalon 4 ml d’eau déminéralisée (cuvette de calibrage, rem. 6). 2. Ajouter au deuxième tube préparée 4 ml d'échantillon d'eau (cuvette d’échantillon, rem. 6). 3. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant énergiquement pendant 1 minute. Compte à rebours 2:00 départ: 4. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 2 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 5. Agiter légèrement la cuvette de calibrage et mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 6. Appuyer sur la touche ZÉRO. 7. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 8. Agiter légèrement la cuvette d’échantillon et mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 272 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l Triton® X-100. MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant sensible à la température, la température de l‘échantillon et du tube doit être comprise entre 20 et 25°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 7. La valeur pH de l’échantillon d’eau devrait être comprise entre 3 et 9. 8. Triton® est une marque commerciale déposée de DOW Chemical Company. 9. Triton® X-100 NP 10 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant 1.01787.0001 Test en cuvette / 25 Tests 420764 ® 1) Nonylphenol Ethoxylat MD600_11f 01/2021 273 1.1 Méthodes 3 7 8 Tensio-actifs, cationiques avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.01764.0001 0,05 – 1,5 mg/l CTAB Préparer deux cuvettes de réaction propres. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. Ø 16 mm 1. Mettre dans la cuvette étalon 5 ml d’eau déminéralisée (cuvette de calibrage, rem. 6). Ne pas mélanger le contenu! 2. Ajouter au deuxième tube préparée 5 ml d'échantillon d'eau (cuvette d’échantillon , rem. 6). Ne pas mélanger le contenu! 3. Pipeter 0,5 ml de réactif T-1K dans chaque tube. (rem. 6) 4. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et l’agiter légèrement pendant 30 secondes. Compte à rebours 5:00 départ: 5. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 6. Mettre la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . (rem. 9) Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer ensuite la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . (rem. 9) 274 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l CTAB. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant sensible à la température, la température de l‘échantillon et du tube doit être comprise entre 20 et 25°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 7. CTAB = calculé en bromure de N-cétyl-N,N,N-triméthylammonium 8. La valeur pH de l’échantillon d’eau devrait être comprise entre 3 et 8. 9. Si la phase inférieure est trouble, réchauffer le tube brièvement dans la main. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant® 1.01764.0001 Test en cuvette / 25 Tests 420765 MD600_11f 01/2021 275 1.1 Méthodes 3 8 8 Triazole Benzotriazole/Tolyltriazole avec réactif en sachet de poudre (PP) 1-16 mg/l / 1,1-17,8 1. Remplir un des tubes de minéralisation avec 25 ml d'échantillon. 2. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre Vario Triazole Rgt F25 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 25 ml (Remarques 1). 3. Fermer le récipient de dissolution avec le couvercle et dissoudre la poudre en basculant le récipient. 4. Tenir la lampe UV dans l'échantillon (rem. 1, 2, 3). Attention: porter une lunette de protection! 5. Allumer la lampe UV. Compte à rebours 1 5:00 départ: 6. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 5 minutes (rem. 10, 11). Continuer comme suit après l’expiration du temps de réaction: 7. Éteindre la lampe UV et la sortir de l'échantillon. 8. Mélanger le contenu en l’agitant avec précaution. 9. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 10. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 276 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Préparer zéro Presser ZÉRO 11. Appuyer sur la touche ZERO. 12. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 13. Verser de l’echantillon digéré dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 14. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 15. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l Benzotriazole ou Tolyltriazole (rem. 4). Remarques: 1. Sachet de poudre Triazole Reagent et la lampe UV disponible sur demande. 2. Porter impérativement une lunette de protection UV pendant le fonctionnement de la lampe UV. 3. Se conformer au mode d'emploi du constructeur lors de l'utilisation de la lampe UV. Ne pas toucher à la surface de la lampe UV. Les empreintes de doigts attaquent le verre.Entre les mesures, essuyer la lampe UV à l'aide d'un torchon doux et propre. 4. Le test ne différencie pas entre le tolyltriazole et le benzotriazole. 5. Mesurer l'échantillon d'eau le plus rapidement possible après le prélèvement de l'échantillon. 6. Des agents oxydants ou réducteurs forts présents éventuellement dans l'échantillon perturbent la détermination. 7. Maintenir les échantillons à une température entre 20ºC et 25ºC afin d’obtenir des résultats de test précis. 8. Des eaux contenant du nitrite ou du borax doivent être corrigées à une valeur de pH entre 4 et 6 avant l'analyse (avec 1N acide sulfurique). 9. Si l'échantillon contient plus de 500 mg/l de duréte CaCO3, ajouter 10 gouttes de solution Saline Rochelle. 10. En présence de triazole, il se produire une couleur jaune. 11. Si la photolyse est effectuée pendant plus ou moins de 5 minutes, ceci pourra conduire à des différences en moins dans le résultat. 12. Benzotriazole Tolyltriazole Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO TRIAZOLE Rgt F25 Sachet de poudre / 100 532200 MD600_11f 01/2021 277 1.1 Méthodes 3 8 6 Turbidité 10 – 1000 FAU 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette (Remarque 4). 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider complètement. 5. Bien mélanger l'échantillon d'eau. Procéder au rinçage préalable de la cuvette contenant l'échantillon d'eau, puis la remplir de cet échantillon. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en FAU. 278 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Ce test utilise une méthode de rayonnement atténué pour la mesure de FAU (Unité d‘Atténuation Formazine). Les résultats ne peuvent pas être utilisés pour des rapports USEPA, mais ils peuvent être utilisés pour des mesures de routine. La méthode de rayonnement atténué est différente de la méthode néphélométrique. 2. La limite de détection estimative est de 20 FAU pour cette méthode. 3. Mesurer l'échantillon d'eau le plus rapidement possible après le prélèvement de l'échantillon. Les échantillons peuvent être conservés jusqu'à 48 heures à une température de 4°C dans des bouteilles en plastique ou en verre. Nous recommandons d'effectuer la mesure à la même température que celle ayant prévalu à la date du prélèvement des échantillons. Les différences de température entre la mesure et le prélèvement des échantillons sont capables de modifier la turbidité des échantillons. 4. La couleur provoque des interférences lorsque la lumière est absorbée à 530 nm. Si les échantillons sont fortement colorés, utiliser une part d'échantillon filtrée pour la compensation à zéro, au lieu de l'eau entièrement déminéralisée. 5. Les bulles d'air falsifient la mesure de la turbidité. Le cas échéant, dégazer les échantillons dans un bain à ultrasons. MD600_11f 01/2021 279 1.1 Méthodes 3 9 0 Urée avec pastille et réactif liquide 0,01 – 2,5 mg/l (NH2)2 CO (mg/l Urea) 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. En présence du chlore libre (HOCl), ajouter une pastille de UREA PRETREAT directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre (Remarque 10). 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution de la pastille. 7. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml 2 gouttes de réactif Urea 1 (remarque 9). 8. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant l’ensemble. 9. Ajouter au même échantillon 1 goutte de réactif Urea 2 (Urease). 10. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant l’ensemble. Compte à rebours 5:00 départ: 11. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 12. Ajouter dans l’échantillon préparé, une pastille d’AMMONIA No. 1 directement de l’emballage protecteur et écraser à l’aide d’un agitateur propre. 280 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes 13. Ajouter au même échantillon, une pastille d’AMMONIA No. 2 directement de l’emballage protecteur et écraser à l’aide d’un agitateur propre. 14. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 15. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 16. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 10 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’urée en mg/l. Remarques: 1. La température de l’échantillon doit être comprise entre 20 ºC et 30 ºC. 2. Effectuer l’analyse au plus tard une heure après le prélèvement de l’échantillon. 3. Les concentrations supérieures à 2 mg/l d‘urée peuvent provoquer des résultats compris dans la plage de mesure. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau sans urée et de recommencer la mesure (test de plausibilité). 4. Il convient de suivre scrupuleusement l’ordre d’apport des pastilles. 5. La pastille d’AMMONIA No. 1 ne se dissout complètement qu’après l’apport de la pastille d’AMMONIA No. 2. 6. Pour éviter la formation de cristaux, ne pas stocker le reactif urea 1 à moins de 10°C. Bien fermer le réactif 2 (Urease) et conserver dans un réfrigérateur entre 4ºC et 8ºC. 7. L’ammonium et la chloramine sont également saisis lors de la détermination de l’urée. 8. Dans le cas d’analyse d’échantillons d’eau de mer, ajouter une mesure d’Ammonia Conditioning Powder avant la pastille d’AMMONIA No. 1 et dissoudre en agitant. 9. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette. 10.Une pastille UREA PREATREAT permet de compenser l'interférence du chlore libre jusqu'à 2 mg/l (deux pastilles jusqu’à 4 mg/l, trois pastilles jusqu’à 6 mg/l). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence UREA PRETREAT Pastille / 100 516110BT UREA réactif 1 Réactif liquide / 15 ml 459300 UREA réactif 2 Réactif liquide / 10 ml 459400 Set AMMONIA No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517611BT AMMONIA No. 1 Pastille / 100 512580BT AMMONIA No. 2 Pastille / 100 512590BT MD600_11f 01/2021 281 1.1 Méthodes 3 2 9 Valeur pH LR 5,2 – 6,8 avec pastille 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de BROMOCRESOLPURPLE PHOTOMETER directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et écraser la pastille avec un agitateur propre. 6. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat affiche la valeur du pH. 282 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Pour la détermination photométrique de la valeur du pH, utiliser les pastilles BROMOCRESOLPURPLE PHOTOMETER (violet de bromocrésol) dans l’emballage imprimé noir et marquées PHOTOMETER (photomètre). 2. Les valeurs de pH inférieures à 5,2 et supérieures à 6,8 peuvent donner des résultats dans la gamme de mesure. Nous conseillons d’effectuer un test de plausibilité (pH-mètre). 3. La précision d’une détermination colorimétrique du pH dépend de différentes limites (pouvoir tampon de l’échantillon, contenu en sels, etc.). 4. Erreur due aux sels Correction des résultats de test (valeurs moyennes) pour les échantillons avec un contenu en sels de: Indicateur Violet de bromocrésol Contenu en sels 1 molaire – 0,26 2 molaire – 0,33 3 molaire – 0,31 Les valeurs de Parson et Douglas (1926) sont basées sur l’utilisation des tampons de Clark et Lubs. 1 M NaCl = 58,4 g/l = 5,8 % Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence BROMOCRESOLPURPLE PHOTOMETER Pastille / 100 515700BT MD600_11f 01/2021 283 1.1 Méthodes 3 3 0 Valeur pH 6,5 – 8,4 avec pastille 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de PHENOL RED PHOTOMETER directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’ écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la valeur pH. 284 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Pour la détermination de la valeur pH photométrique, n’utiliser que des pastilles PHENOL RED avec une inscription noire sur l’emballage indiquant PHOTOMETER. 2. Les échantillons d’eau à faible dureté de carbonate* peuvent conduire à des valeurs erronées de pH. = alcalinité totale < 35 mg/l CaCO3. *KS4,3 < 0,7 mmol/l ^ 3. Les valeurs pH inférieures à 6,5 et supérieures à 8,4 peuvent conduire à des résultats compris dans la plage de mesure. 4. Erreur due aux sels Aux salinités jusqu'à 2 g /L, aucune erreur importante du sel est prévue en raison de la salinité de la pastille. Aux salinités élevées, il faut corriger la valeur mesurée comme suivant: Contenu en sels 30 g/l (eau de mer) Correction 1) 2) - 0,15 1) 60 g/l - 0,21 2) 120 g/l 180 g/l - 0,26 - 0,29 2) 2) selon la Kolthoff (1922) selon la Parson und Douglas (1926) Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PHENOL RED PHOTOMETER Pastille / 100 511770BT MD600_11f 01/2021 285 1.1 Méthodes 3 3 1 Valeur pH 6,5 – 8,4 avec réactif liquide 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette. 6 gouttes de solution de PHENOL RED. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la valeur pH. 286 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Lors de l’analyse d’eau chlorée, la teneur en résidus de chlore peut conditionner la réaction de coloration du réactif liquide. La mesure du pH n’en sera pas gênée si l’on met un petit cristal de sulfate de sodium (Na2S2O3 · 5 H2O) dans la solution d’échantillon avant de diluer la solution de PHENOL RED. Les pastilles de PHENOL RED contiennent déjà du thiosulfate. 2. Les différentes tailles de gouttes peuvent provoquer de plus grandes déviations des résultats de test qu’en cas d’utilisation de pastilles. L’emploi d’une pipette (0,18 ml correspondent à 6 gouttes) permet de minimiser ces écarts. 3. Il convient de refermer les flacons compte-gouttes immédiatement après l’emploi avec leur bouchon de couleur respectif. 4. Conserver le réactif au frais entre 6 ºC et 10 ºC. 5. Erreur due aux sels Aux salinités élevées, il faut corriger la valeur mesurée comme suivant: Contenu en sels Correction 1) 2) 30 g/l (eau de mer) - 0,15 1) 60 g/l - 0,21 2) 120 g/l 180 g/l - 0,26 - 0,29 2) 2) selon la Kolthoff (1922) selon la Parson und Douglas (1926) Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PHENOL RED solution Réactif liquide / 15 ml 471040 MD600_11f 01/2021 287 1.1 Méthodes 3 3 2 Valeur pH HR 8,0 – 9,6 avec pastille 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de THYMOLBLUE PHOTOMETER directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et écraser la pastille avec un agitateur propre. 6. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat affiche la valeur du pH. 288 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Pour la détermination photométrique de la valeur du pH, utiliser les pastilles THYMOLBLUE PHOTOMETER (bleu de thymol) dans l’emballage imprimé noir et marquées PHOTOMETER (photomètre). 2. Les valeurs de pH inférieures à 8,0 et supérieures à 9,6 peuvent donner des résultats dans la gamme de mesure. Nous conseillons d’effectuer un test de plausibilité (pH-mètre). 3. La précision d’une détermination colorimétrique du pH dépend de différentes limites (pouvoir tampon de l’échantillon, contenu en sels, etc.). 4. Erreur due aux sels Correction des résultats de test (valeurs moyennes) pour les échantillons avec un contenu en sels de: Indicateur Bleu de thymol Contenu en sels 1 molaire – 0,22 2 molaire – 0,29 3 molaire – 0,34 Les valeurs de Parson et Douglas (1926) sont basées sur l’utilisation des tampons de Clark et Lubs. 1 M NaCl = 58,4 g/l = 5,8 % Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence THYMOLBLUE PHOTOMETER Pastille / 100 515710 MD600_11f 01/2021 289 1.1 Méthodes 4 0 0 Zinc avec pastilles 0,02 – 0,9 mg/l Zn 1. Verser 10 ml d’échantillon d’eau dans une cuvette propre de 24 mm. 2. Ajouter une pastille de COPPER / ZINC LR directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 3. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter la cuvette plusieurs fois jusqu’à dissolution complète de la pastille. 4. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 5:00 5. Appuyer sur la touche ZÉRO. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La réaction démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. 6. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 7. Ajouter une pastille d'EDTA directement de l’emballage dans la cuvette préparée et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 8. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter la cuvette plusieurs fois jusqu’à dissolution complète de la pastille. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l de zinc. 290 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Ajouter les pastilles dans le bon ordre. 2. En cas de concentration élevée en chlore résiduel, effectuer l’analyse avec un échantillon d’eau déchlorurée. Pour déchlorurer, ajouter une pastille DECHLOR (étape 1) à l’échantillon d’eau. Ecraser et mélanger pour dissoudre la pastille. Ajouter ensuite la pastille COPPER / ZINC LR (étape 2) et continuer la procédure du dosage comme décrite ci-dessus. 3. Lors de l'utilisation de la pastille cuivre/zinc LR, l'indicateur Zincon réagit à la fois avec le zinc et avec le cuivre. Le cas échéant, la plage de mesure donnée se rapporte à la concentration totale des deux ions. 4. Les concentrations supérieures à 1 mg/l peuvent donner des résultats situés dans la plage de mesure. Un test de plausibilité (dilution de l’échantillon) est recommandé. 5. L'ajout d'une pastille EDTA au cours de cette deuxième étape de la détermination permet de s’assurer que le cuivre éventuellement présent ne soit pas pris en compte. 6. Les eaux fortement alcalines ou acides devraient préalablement à l’analyse être ramenées à un pH situé aux environs de 9 (avec 1 mole/l d'acide chlorhydrique ou 1 mole/l de soude caustique). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence COPPER / ZINC LR Pastille / 100 512620BT EDTA Pastille / 100 512390BT DECHLOR Pastille / 100 512350BT MD600_11f 01/2021 291 1.1 Méthodes 4 0 5 Zinc avec réactifs liquides et poudre 0,1 – 2,5 mg/l Zn 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et bien fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 20 gouttes KS243 (Zinc Reagent 1) 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Ajouter 1 cuillère de mesure du réactif KP244 (Zinc Reagent 2) (Rem. 1). 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l de zinc. 292 MD 600_11f 01/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Pour le bon dosage, utiliser la cuillère de mesure du réactif fournie. 2. Ce test permet de déterminer le zinc soluble libre. Le zinc lié à des agents de complexage puissants n'est pas enregistré. 3. Les cations comme les liaisons d'ammonium quaternaire entraînent un changement chromatique du rouge rosé au violet en fonction des concentrations de cuivre existantes. Dans ce cas, ajouter à l'échantillon du KS89 (cationic suppressor) en goutte à goutte jusqu'à voir apparaître une couleur orange/bleue. Attention : Agiter l'échantillon après chaque goutte ajoutée. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence KS243 – Zinc Reagent 1 Réactif liquide / 65 ml 56L024365 KP244 – Zinc Reagent 2 Poudre / 20 g 56P024420 MD600_11f 01/2021 293 1.2 Remarques importantes concernant les méthodes 1.2.1 Manipulation conforme des réactifs Il convient de suivre scrupuleusement l’ordre d’apport des pastilles. Les pastilles de réactif: Les pastilles de réactif doivent être ajoutées directement de leur emballage protecteur dans l’échantillon d’eau sans entrer en contact avec les doigts. Les réactifs liquides: Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même grosseur dans la cuvette. Il convient de refermer les flacons compte-gouttes immédiatement après emploi avec leur bouchon respectif. Observer les consignes de conservation (par exemple conserver au frais). Sachets de poudre (powder packs): 1 2 3 4 VARIO Chlorine DPD / F10 free total couleur bleue marquage Vacu-vials@ de CHEMetrics Stocker les Vacu-vials® dans un endroit sombre. 294 MD 600_11f 01/2021 1.2.2 Nettoyage des cuvettes et des instruments d’analyse Les cuvettes, les couvercles et les agitateurs doivent être nettoyés scrupuleusement après chaque analyse pour éviter des erreurs dues à des résidus. De faibles traces de réactifs suffisent à fausser les mesures. Manière de procéder: Nettoyer les cuvettes et les instruments d’analyse le plus rapidement possible après une analyse. a) Nettoyer les cuvettes et instruments d’analyse avec un produit nettoyant courant pour le matériel en verre de laboratoire (par ex. Extran® MA02 (neutre, à teneur en phosphate), Extran® MA 03 (alcalin, libre de phosphate) de Merck KgaA). b) Rincer soigneusement à l’eau du robinet. c) En cas de prescription dans les «Remarques», effectuer à la phase indiquée un nettoyage méthodique, rincer par exemple avec de l’acide chlorhydrique dilué. d) Rincer minutieusement avec de l’eau déminéralisée. 1.2.3 Informations sur la technique de travail 1. Les cuvettes, les couvercles et agitateurs doivent être soigneusement nettoyés après chaque analyse afin d’éviter des erreurs dues à des résidus. De faibles traces de réactifs suffisent à fausser les mesures. 2. Les parois extérieures des cuvettes doivent être nettoyées et essuyées avant de procéder à l’analyse. Les traces de doigt ou gouttes d’eau sur les surfaces de passage de la lumière des cuvettes provoquent des erreurs de mesure. 3. Si aucune cuvette étalon permanent n’est prescrite, il convient de procéder au calage du zéro et au test avec la même cuvette, car les cuvettes peuvent présenter de faibles divergences de tolérance les unes par rapport aux autres. 4. La cuvette doit toujours être placée, pour le calage du zéro, dans la chambre de mesure, de telle manière que la graduation avec le triangle blanc soit tournée vers le repère du boîtier. Position (Ø 24 mm): MD600_11f 01/2021 295 5. Le couvercle de la cuvette doit être fermé lors du calage du zéro et pendant le test. Il doit être pourvu d’un joint d’étanchéité. 6. La formation de gouttelettes sur les parois intérieures de la cuvette provoque des erreurs de mesure. Dans ce cas, il convient de fermer la cuvette avec son couvercle et de dissoudre les gouttelettes en l’agitant avant de procéder au test. 7. Il faut éviter de laisser pénétrer de l’eau dans la chambre de mesure. L’apport d’eau dans le boîtier du photomètre peut provoquer la destruction d’éléments électroniques et entraîner des dégradations dues à la corrosion. 8. Les salissures sur l’optique dans la chambre de mesure entraînent des erreurs de mesure. Les surfaces de pénétration de la lumière de la chambre de mesure doivent être contrôlées régulièrement et, le cas échéant, être nettoyées. Pour le nettoyage, il est conseillé de se servir de chiffons humides et de cotons-tiges. 9. Les grandes différences de température entre le photomètre et la température ambiante peuvent être à l’origine d’erreurs de mesure, par exemple par formation de condensation sur l’optique ou sur la cuvette. 10. Lors de son fonctionnement, protéger l’appareil de l’impact direct des rayons du soleil. Remplissage correct de la cuvette: Mettre en place l‘adaptateur: adaptateur 16 mm Ø adaptateur 13 mm Ø 296 MD 600_11f 01/2021 1.2.4 Dilution des échantillons d’eau Si l’on prétend une dilution exacte, procéder comme suit: pipeter l’échantillon à l’aide d’une pipette dans une fiole jaugée de 100 ml, remplir cette fiole d’eau déminéralisée jusqu’à la marque et bien mélanger. Échantillon d'eau [ml] Facteur de multiplication 1 100 2 50 5 20 10 10 25 4 50 2 La quantité d’échantillon sera prélevée à l’aide d’une pipette de cet échantillon d’eau dilué afin d’exécuter l’analyse conformément aux instructions décrites. Attention: 1. La dilution entraîne des erreurs de mesure. 2. La dilution n’est pas possible dans le cas de valeurs pH. Les mesures seraient erronées. Si l’appareil affiche le message «Overrange», utiliser une autre méthode de mesure (ex. un pH-mètre). L'eau déminéralisée = l'eau déstilée peut être aussi utilisée 1.2.5 Correction d’addition de volume Si un plus grand volume d’acide ou de base est ajoutée dans le cas d’un pré-réglage de la valeur pH d’un échantillon d’eau, il est nécessaire de procéder à une correction du volume du résultat affiché. Exemple: Un échantillon de 100 ml est dissous avec 5 ml d’acide chlorhydrique pour l’ajustage de la valeur pH. Le résultat de test affiché est de 10 mg/l. Volume total = 100 ml + 5 ml = 105 ml Facteur de correction = 105 ml / 100 ml = 1,05 Résultat corrigé = 10 mg/l x 1,05 = 10,5 mg/l MD600_11f 01/2021 297 298 MD 600_11f 01/2021 Deuxième partie Mode d’emploi MD600_11f 01/2021 299 2.1 Mise en service 2.1.1 Mise en service initiale Avant la mise en service initiale, vous devez mettre en place les piles comprises dans le spectre de la livraison. Se conformer à la démarche décrite dans les chapitres 2.1.2, 2.1.3. Avant la première mise en service, procéder aux réglages suivants dans le mode menu: • MODE 10: Sélection de la langue • MODE 12: Régler l’heure et la date • MODE 34: Exécuter la suppression des données • MODE 69: Exécuter “User m. init”; Initialiser le système de méthodes utilisateur 2.1.2 Préservation des données – indications importantes Les piles assurent la sauvegarde des résultats et réglages enregistrés. Si les piles doivent être changées, les données du MD600 sont maintenues pendant environ 2 minutes. Au delà de 2 minutes, les données sont complètement perdues. Conseil : avant de procéder au changement des piles, tenir à portée de main le tournevis et les piles. 2.1.3 Remplacement des piles Conseil : ne pas utiliser de piles rechargeables! 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Mettre l‘appareil à l‘arrêt. Le cas échéant, sortir la cuvette de la chambre de mesure. Poser alors l‘appareil sur une surface propre en orientant sa face frontale vers le bas. Dévisser les 4 vis (A) à l’arrière de l’appareil et ouvrir le compartiment à piles. Soulever le couvercle du compartiment à piles (B) au niveau de l’encoche (C) et le soulever. Retirer les piles usagées (D). Placer 4 nouvelles piles. Respecter impérativement la polarité! Placer le joint d’étanchéité (E) dans la rainure du couvercle du compartiment à piles (B). Replacer le couvercle du compartiment à piles sur l’appareil (B) en prenant soin de ne pas déplacer le joint d’étanchéité (E). Poser les vis (A) et les serrer à la main. ATTENTION: Eliminer les piles conformément à la législation en vigueur. 300 MD 600_11f 01/2021 2.1.4 Vue d’ensemble (A) Vis (B) Couvercle compartiment à piles (C) Encoche (D) 4 piles (Mignon AA/LR6) (E) Joint d’étanchéité (F) Arrière de l’appareil (B) Couvercle compartiment à piles /LR /LR /LR AA AA AA 6 (F) Arrière de l’appareil 6 /LR AA 6 6 (E) Joint d’étanchéité (A) Vis (C) Encoche (D) piles ATTENTION: Pour garantir une parfaite étanchéité du photomètre, placer le joint d'étanchéité en position (E) et visser le couvercle du compartiment à piles (B). MD600_11f 01/2021 301 302 MD 600_11f 01/2021 2.2 Fonctions des touches 2.2.1 Vue d’ensemble ON OFF Mise en marche et extinction de l’appareil Shift Pour activer les touches numérotées de 0 à 9, appuyer sur la touche Shift. Maintenir la touche Shift appuyée et presser la touche numérotée. Ex : [Shift] + [1][1] 7 Esc (Echap) Retour au choix des méthodes ou au menu précédent F1 Touche de fonction: description dans le texte si touche disponible F2 Touche de fonction: description dans le texte si touche disponible F3 Touche de fonction: description dans le texte si touche disponible 8 Confirmation des saisies 4 Mode Menu réglages et autres fonctions 2 5 Déplacer le curseur vers le haut ou vers le bas 3 Store Enregistrer un résultat affiché 9 Zero Effectuer un calage du zéro 6 Test Exécuter une mesure 1 Affichage date et horloge /compte à rebours de l’utilisateur 0 . Marque des décimales MD600_11f 01/2021 303 2.2.2 Affichage date et horloge Appuyer sur la touche [«heure»]. L’heure et la date s’affichent. 19:27:20 15.06.2012 L’appareil revient aux données antérieures passées 15 secondes Esc 2.2.3 ou en appuyant sur la touche [ ] ou [ESC]. Compte à rebours de l’utilisateur Cette fonction permet à l’utilisateur de définir son propre compte à rebours. Appuyer sur la touche [«heure»]. 19.20.20 15.06.2012 L’heure et la date s’affichent. Appuyer sur la touche [«heure»]. Compte à rebours 99:99 mm : ss L’afficheur indique: Maintenant, valider le dernier compte à rebours d‘utilisateur utilisé en actionnant la touche [ ] ou 0 2 0 0 lancer la saisie d‘une nouvelle valeur en appuyant sur une touche numérique. L’introduction s’effectue en deux temps d’abord les minutes, puis les secondes par ex.: 2 minutes, 0 secondes = [Shift] + [0] [2] [0] [0] Confirmer les données introduites avec [ ]. Compte à rebours 2:00 L’afficheur indique: envoi du compte à rebours par la touche [ ]. départ: Le compte à rebours terminé, l’appareil revient aux données antérieures. 2.2.4 Shift 304 Affichage rétro-éclairé F1 Appuyer sur la touche [Shift] + [F1] pour activer ou désactiver le rétro-éclairage de l‘affichage. Pendant l‘opération de mesure, le rétro-éclairage se désactive automatiquement. MD 600_11f 01/2021 2.3 Mode de travail ON OFF Mettre l’appareil en marche en appuyant sur la touche [ON/OFF]. Test automatique ... 2.3.1 L’appareil exécute un test automatique. Extinction automatique L’appareil s’éteint automatiquement après 20 minutes. Ceci est signalé 30 secondes avant par un bip sonore. Appuyer sur n’importe quelle touche pour éviter l’extinction de l’appareil. Tant que l’appareil est actif (par exemple pendant un compte à rebours ou une impression), l’extinction automatique est inopérante. 2.3.2 Sélection de la méthode >> 290 oxygène actif 30 alcalinité-m 50 aluminium : 8 Shift 0 Une liste de sélection s’affiche: Deux modalités permettent de sélectionner la méthode souhaitée: a) introduire directement le numéro de la méthode, par ex. [Shift] + [8] [0] pour le brome b) en appuyant sur les touches fléchées [ ] ou [ ], sélectionner la méthode souhaitée dans la liste affichée Confirmer la sélection avec [ ]. 2.3.2.1 Informations sur les méthodes (F1) La touche F1 vous permet d’alterner entre les listes de sélection de méthode compacte ou détaillée. 100 chlore 0,02-6 mg/l Cl2 pastille 24 mm DPD No. 1 DPD No. 3 MD600_11f 01/2021 Exemple: ligne 1: ligne 2: ligne 3: ligne 4: lignes 5-7: numéro de méthode, nom de la méthode plage de mesure type de réactif cuvette réactifs utilisés tube: cuvette de réactif d’un test de cuvette 305 2.3.2.2 Informations sur les formules (F2) En appuyant sur la touche F2, vous faites affichez une liste des formules disponibles, avec les plages de mesure afférentes. Pour la commutation de la formule, se référer au chapitre 2.3.7, page 308. Ligne 1 : No. de méthode, désignation de la méthode Ligne 2 : plage de mesure avec la formule 1 Ligne 3 : plage de mesure avec la formule 2 Ligne 4 : plage de mesure avec la formule 3 320 Phosphate LR T 0.05-4 mg/l PO4 0.02-1.3 mg/l P 0.04-3 mg/l P2O5 F1 F2 Informations sur les formules F2 F2 Liste des formules F1 F1 Méthodes Information Méthode 2.3.3 Différentiation Chlore >> diff libre total Certaines méthodes permettent une différentiation (par ex. le chlore). Une interrogation concernant le type de mesure (par ex. différenciée, libre ou totale) s’affiche. Les touches fléchées [ ] ou [ ] permettent de sélectionner la méthode souhaitée. Confirmer la sélection avec [ ]. 2.3.4 Calage du zéro Préparer zéro Presser ZÉRO Zero Zéro accepté Préparer test Presser TEST 306 L’afficheur indique: préparer une cuvette conformément aux instructions d’analyse et la placer dans la chambre de mesure en faisant coïncider la marque de la cuvette avec la marque du boîtier. Appuyer sur la touche [ZERO]. L’afficheur indique: MD 600_11f 01/2021 2.3.5 Exécution des l’analyse (Test) Retirer la cuvette de la chambre de mesure après le calage du zéro. Exécuter l’analyse ensuite selon la description correspondante à chaque méthode. Après affichage des résultats du test: – – – – pour certaines méthodes, il est possible de modifier l’unité de mesure, les résultats peuvent être enregistrés et / ou imprimés d’autres mesures peuvent être effectuées avec le même calage du zéro ou une nouvelle méthode peut être sélectionnée 2.3.6 Observation des temps de réaction (compte à rebours) Une fonction minuterie, c’est-à-dire le compte à rebours, propose une aide afin de respecter les temps de réaction. Compte à rebours 2:00 départ: L’afficheur indique: • Appuyer sur la touche [ ]. Préparer l’échantillon, démarrer le compte à rebours au moyen de la touche [ ] et après écoulement du compte à rebours, procéder comme il est décrit dans la méthode. Test Compte à rebours 1:59 • Appuyer sur la touche [TEST] Préparer l’échantillon comme il est décrit dans la méthode et placer la cuvette dans la chambre de mesure. Le compte à rebours apparaît par pression de la touche [TEST] et démarre ainsi automatiquement. La mesure s’effectue automatiquement à la fin du compte à rebours. Remarques: 1. Il est possible d’ arrêter le compte à rebours en marche en appuyant sur la touche [ ]. La mesure s’effectue automatiquement. Dans ce cas, l’utilisateur devra observer lui-même le temps de réaction nécessaire. Des temps de réaction non respectés conduisent à des résultats de test erronés. 2. Le temps d’attente restant est affiché en continu. Un signal sonore retentit pendant les 10 dernières secondes du temps d’attente. MD600_11f 01/2021 307 2.3.7 Modification de la formule Pour certaines méthodes, l‘utilisateur a la possibilité de modifier la «formule» du résultat de mesure. Une fois que le résultat de la mesure apparaît à l‘affichage, appuyer sur les touches [ ] ou [ ]. Exemple: 320 Phosphate LR T -----[ ]----> 320 Phosphate LR T ------[ ] -----> 320 Phosphate LR T 0.05-4 mg/l PO4 0.02-1.3 mg/l P 0.04-3 mg/l P2O5 <----[ ]----- <----[ ]-------1.00 mg/l PO4 0.33 mg/l P 0.75 mg/l P2O5 En de modification de la formule du résultat de mesure, l‘affichage de la plage de mesure s‘adapte automatiquement dans l'écran. La formule affichée lors de la mémorisation d‘un résultat de mesure ne peut plus être modifiée pour le résultat mémorisé. La dernière formule utilisée est utilisée à nouveau au prochain lancement de la méthode. S‘il est possible de modifier la formule pour une méthode, le manuel d‘instruction y fera référence. Dans les remarques afférentes à la méthode, les touches curseurs portent alors une inscription indiquant les formules possibles: PO4 P P2O5 2.3.8 Enregistrement des résultats de test Store Appuyer sur la touche [STORE], lorsque le résultat du test s’affiche. Nº de code ______ L’afficheur indique: Shift 1 0 0 0 0 0 • L’utilisateur peut introduire un code à six chiffres. ( Le numéro de code peut par exemple renvoyer à l’utilisateur ou au lieu de prélèvement) Confirmer l’introduction du numéro de code en appuyant sur [ ]. • Si l’on renonce à l’introduction d’un numéro de code, confirmer directement par [ ]. (Le nº de code 0 est attribué automatiquement.) Le bloc complet des données est enregistré (date, horloge, nº de code, méthode et résultat de test). est enregistré L’afficheur indique: À la suite de quoi, le résultat du test s’affiche à nouveau. 308 MD 600_11f 01/2021 900 codes disponibles seulement 29 codes disponibles 2.3.9 Remarques: Le nombre de codes de mémoire libres est affiché: Lorsque la disponibilité est inférieure à 30, apparaît le message: Libérer le plus tôt possible de la mémoire (cf. chapitre «Effacement des résultats de test enregistrés»). Si la mémoire est pleine, de nouveaux résultats ne pourront plus être enregistrés. Impression des résultats de test (Module infrarouge optionnel) Si le module IRIM est activé (voir chapitre 2.5) et si l’appareil est raccordé à l’imprimante, le résultat de mesure peut être imprimé (sans sauvegarde préalable). F3 Appuyer sur la touche [F3]. Impression du bloc complet de données: date, heure, méthode et résultat de test. 100 Chlore T 0,02-6 mg/l Cl2 Mode proffessionnel: non 2009-07-01 14:53:09 Numéro d'ordre: 1 Code-no.: 007 4,80 mg/l Cl2 Numéro d'ordre: il s'agit d'un numéro interne donné automatiquement lorsqu' on enregistre un résultat de mesure. Ce numéro apparaît seulement lors de l'impression. 2.3.10 Exécution d’autres tests Test Zéro accepté Préparer test Presser TEST Si de nouveaux échantillons doivent être testés avec la même méthode, il existe deux possibilités: soit: • Test Appuyer sur la touche [TEST] Le message suivant apparaît: Confirmer en pressant [TEST] soit: Zero Préparer zéro Presser ZÉRO MD600_11f 01/2021 • Appuyer sur la touche [ZERO] pour effectuer un nouveau calage du zéro. Le message suivant apparaît: 309 2.3.11 Sélectionner une nouvelle méthode En appuyant sur la touche [ESC], le photomètre revient au menu de sélection de méthode. Esc 1 6 0 Il est également possible d’introduire directement le numéro d’une méthode, par exemple [Shift] + [1] [6] [0] pour CyA-TEST (Acide cyanurique). Confirmer les données introduites avec [ ]. 2.3.12 Mesure des extinctions Plage de mesure: -2600 mAbs bis +2600 mAbs Nº de méthode Description 900 mAbs 430 nm 910 mAbs 530 nm 920 mAbs 560 nm 930 mAbs 580 nm 940 mAbs 610 nm 950 mAbs 660 nm Appeler la longueur d’onde souhaitée en introduisant le numéro de la méthode ou sélectionner dans la liste de sélection de méthode. 900 mAbs 430 nm -2600 mAbs - + 2600 mAbs Préparer zéro Presser ZÉRO Le message suivant apparaît, par exemple: Zéro accepté Préparer test Presser TEST Le message suivant apparaît: 500 mAbs Le message suivant apparaît, par exemple: Toujours effectuer le calage du zéro avec une cuvette remplie par exemple d’eau déminéralisée. Effectuer la mesure de l’échantillon. CONSEIL PRATIQUE: les temps de réaction se respectent plus facilement en utilisant le compte à rebours (Chapitre 2.2.3, page 304). 310 MD 600_11f 01/2021 2.4 Réglages: Vue d’ensemble des fonctions MODE Fonction MODE Nº Description résumée Page Avertissements sonores 14 Marche/arrêt du signal sonore en fin de mesure 315 Clavier sonore 11 Marche/arrêt du signal sonore des touches 313 Compte à rebours 13 Marche/arrêt du compte à rebours pour observation des temps de réaction 314 Concentration utilisateur 64 Saisie des données nécessaires à l‘exécution d‘une méthode de concentration utilisateur 338 Effacer 46 Effacement étalonnage utilisateur étalonnage 333 Effacement données 34 Effacement de toutes les données enregistrées 325 Effacer méthode utilisateur 66 Efface toutes les données d‘une méthode utilisateur de concentration ou de polynôme 343 Étalonnage utilisateur 45 Enregistrement étalonnage utilisateur 332 Horloge 12 Réglage de la date et de l’heure 313 Impression 20 Impression de tous les résultats de test enregistrés 316 Info appareil 91 Informations concernant le photomètre, par exemple version actuelle du logiciel 349 Impression, n° code 22 Impression des résultats d’une seule méthode sélectionnée 318 Impression, date sélectionnée 21 Impression des résultats d’une seule période 317 Impression, méthode 23 Impression des résultats d’une seule gamme de n° de code sélectionnée 319 Imprimer méthode utilisateur 67 Imprime toutes les données enregistrées avec le mode 64 (concentration) ou le mode 65 (polynôme) 344 Initialiser méthode 69 Initialise le système de méthode utilisateur (polynôme et utilisateur concentration) 345 Langelier 346 70 Calcul de l’indice de saturation de Langelier Langue 10 Réglage de la langue 312 LCD Contraste 80 Réglage du contraste de l’afficheur 348 LCD Luminosité 81 Réglage de la luminosité du LCD 348 Liste de méthodes 60 Liste des méthodes de l’utilisateur, adaptation 336 Liste M toutes activées 337 61 Liste des méthodes de l’utilisateur, activation de toutes les méthodes MD600_11f 01/2021 311 Fonction MODE Nº Description résumée Page Liste M toutes désactivées 62 Liste des méthodes de l’utilisateur, désactivation de toutes les méthodes 337 Mémoire données 30 Visualisation de tous les résultats de test enregistrés 321 Mode professionnel 50 Marche/arrêt du guide détaillé de l’utilisateur (fonction laboratoire) 334 OTZ 55 One Time Zero (OTZ) 335 Paramétres d'impression 29 Réglage des options d'impression 320 Polynômes utilisateurs 65 Saisie des données nécessaires à l‘exécution d‘un polynôme utilisateur 340 Réglage 40 Réglage particulier de la méthode 326 Stor., code sélectionnée 32 Affichage des résultats d’une seule méthode 323 Stor., date sélectionnée 31 Affichage des résultats d’une seule période 322 Stor., method 33 Affichage des résultats d’une seule gamme de n° de code sélectionnée 324 Température 71 Sélection de °C ou °F pour mode 70 Langelier 347 La mise hors tension de l’appareil n’affecte pas la sauvegarde des réglages effectués. 2.4.1 Non rempli pour des raison techniques 2.4.2 Réglage de base 1 de l'appareil Sélection de la langue 1 Mode 0 Appuyer les touches [MODE], [Shift] + [1] [0] l’une après l’autre. Confirmer la saisie avec [ ]. <Langue> Deutsch >> English Francais Le message suivant apparaît: Sélectionner la langue souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] ou [ ]. Confirmer la sélection avec [ ]. 312 MD 600_11f 01/2021 Clavier sonore 1 1 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [1] [1] l’une après l’autre. Confirmer la saisie avec [ ]. <Touche sonore> MARCHE: 1 ARRÊT: 0 0 Le message suivant apparaît: • Le clavier sonore est désactivé en appuyant sur [Shift] + [0]. 1 • Le clavier sonore est activé en appuyant sur [Shift] + [1]. Confirmer la saisie avec [ ]. Remarques: Lors de déterminations avec temps de réaction, un signal sonore retentit pendant les 10 dernières secondes avant la fin du compte à rebours même si le clavier sonore est désactivé. Date et horloge 1 2 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [1] [2] l’une après l’autre. Confirmer la saisie avec [ ]. <Horloge> aa-mm-jj hh:mm _ _-_ _- _ _ _ _: _ _ Le message suivant apparaît: L’introduction est à deux chiffres. aa-mm-jj hh:mm 09 - 05 -14 _ _: _ _ Consécutivement année, mois, jour par exemple: le 14 mai 2009 = [Shift] + [0] [9] [0] [5] [1] [4] aa-mm-jj hh:mm 09 - 05 -14 15 : 07 Consécutivement heures, minutes par exemple: 15 heures, 7 minutes = [Shift] + [1] [5] [0] [7] Confirmer la saisie avec [ ]. Remarques: À la confirmation de la saisie avec [ ], les secondes se remettront automatiquement à zéro. MD600_11f 01/2021 313 Compte à rebours (observation des temps de réaction) Les temps de réaction à observer sont fixés au préalable pour certaines méthodes. Une fonction minuterie du compte à rebours permet pour chaque méthode de consigner ces temps de réaction standard. Le compte à rebours peut être arrêter pour l’ensemble des méthodes concernées comme suit: 1 3 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [1] [3] l’une après l’autre. Confirmer la saisie avec [ ]. <Compte rebours> MARCHE: 1 ARRÊT: 0 0 Le message suivant apparaît: • Le compte à rebours est désactivé en appuyant sur [Shift] + [0]. 1 • Le compte à rebours est activé en appuyant sur [Shift] + [1]. Confirmer la saisie avec [ ]. Remarques: 1. Au cours d’une mesure, le compte à rebours en marche peut être arrêté en appuyant sur la touche [ ] (application par exemple pour les déterminations en série). Le «compte à rebours de l’utilisateur» est toujours disponible même si le compte à rebours est désactivé. 2. Si le compte à rebours est désactivé, l’utilisateur doit prendre en compte lui-même le temps de réaction nécessaire. Des temps de réaction non observés entraînent des résultats de test erronés. 314 MD 600_11f 01/2021 Signal sonore Le temps employé par le photomètre pour un calage du zéro ou une mesure est de 8 secondes. Un bref signal sonore retentit à la fin de cette mesure. 1 4 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [1] [4] l’une après l’autre. Confirmer la saisie avec [ ]. <Signal sonore> MARCHE: 1 ARRÊT: 0 0 1 Le message suivant apparaît: • Le signal sonore est désactivé en appuyant sur [Shift] + [0]. • Le signal sonore est activé en appuyant sur [Shift] + [1]. Confirmer la saisie avec [ ]. Remarques: Lors de déterminations avec temps de réaction, un signal sonore retentit pendant les 10 dernières secondes avant la fin du compte à rebours même si le signal sonore est désactivé. MD600_11f 01/2021 315 2.4.3 Impression des résultats de test memorisés Impression de tous les résultats 2 0 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [2] [0] l’une après l’autre. Confirmer la saisie avec [ ]. <Imprimer> Impr. toutes données départ: Fin: ESC Le message suivant apparaît: En appuyant sur la touche [ ], tous les résultats de test mémorisés seront imprimés. no. ordre: Par exemple, le message suivant apparaît: le photomètre revient après l’impression à la sélection de menus. Remarques: Quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (quitter). Tous les résultats de test mémorisés sont imprimés. Voir chapitre 2.5.1 (imprimer les données) 316 MD 600_11f 01/2021 Impression des résultats d’une période sélectionnée 2 Mode 1 Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [2] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer> par date de aa-mm-jj __-__-__ L’affichage indique: Saisir l’année, le mois et le jour du premier jour de la période désirée, par exemple: 14 Mai 2009 = [Shift] + [0][9][0][5][1][4] Confirmer avec la touche [ ]. à aa-mm-jj __-__-__ L’affichage indique: Saisir l’année, le mois et le jour du dernier jour de la période désirée, par exemple: 19 Mai 2009 = [Shift] + [0][9][0][5][1][9] Confirmer avec la touche [ ]. de 2009-05-14 à 2009-05-19 départ: Fin: ESC L’affichage indique: Appuyer sur la touche [ ] pour imprimer tous les résultats enregistrés de la période sélectionnée. Après l’impression, le photomètre revient automatiquement en <Mode-Menu> (menu de modes). Remarques: Quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (quitter). Pour imprimer uniquement les résultats d’une seule journée, saisir la même date deux fois pour caractériser la période. MD600_11f 01/2021 317 Impression des résultats d’une gamme de n° de code sélectionnée 2 Mode 2 Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [2] [2] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer> par no. code de _ _ _ _ _ _ L’affichage indique: Saisir le numéro de code (jusqu’à 6 chiffres) pour le premier n° de code désiré, par exemple: [Shift] + [1]. Confirmer avec la touche [ ]. à______ L’affichage indique: Saisir le numéro de code (jusqu’à 6 chiffres) pour le dernier n° de code désiré, par exemple: [Shift] + [1] [0]. Confirmer avec la touche [ ]. de 000001 à 000010 départ: Fin: ESC L’affichage indique: Appuyer sur la touche [ ] pour imprimer tous les résultats enregistrés dans la gamme de n° de code sélectionnée. Après l’impression, le photomètre revient automatiquement à <Mode-Menu> (menu de modes). Remarques: Quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (QUITTER). Pour imprimer un seul n° de code, saisir deux fois le même n° de code. Pour imprimer tous les résultats sans le n° de code (Code-Nr. est 0), saisir deux fois Zéro [Shift] + [0]. 318 MD 600_11f 01/2021 Impression des résultats d’une méthode sélectionnée 2 3 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [2] [3] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer> >>20 Demande en acide 30 Alcalinité-totale 40 Aluminium T L’affichage indique: Sélectionner la méthode désirée parmi la liste affichée ou saisir directement le numéro de la méthode. Confirmer avec la touche [ ]. En cas de méthodes différenciées, sélectionner le type de détermination et confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer> Mèthode 30 Alcalinité-tot. départ: Fin: ESC L’affichage indique: Appuyer sur la touche [ ] pour imprimer tous les résultats enregistrés de la méthode sélectionnée. Après l’impression, le photomètre revient automatiquement à <Mode-Menu> (menu de modes). MD600_11f 01/2021 319 Paramètre d’impression 2 Mode 9 Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [2] [9] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Param. de impr.> 2: Taux de baud L’affichage indique: Fin: Esc 2 <Taux de baud> est: 19200 choiser: [ ] [ ] enregistrer: Fin: Esc Appuyer sur les touches [Shift] + [2] pour le réglage du baud-rate. L’affichage indique: Choisir le baudrate voulu en appuyant sur les flèches [ ] ou [ ]. (1200, 2400, 4800, 9600, 14400, 19200) Confirmer avec la touche [ ]. Terminer en appuyant sur [ESC]. Esc Retourner au mode menu en appuyant sur [ESC]. Retourner au choix des méthodes en appuyant sur [ESC]. 320 MD 600_11f 01/2021 2.4.4 Appel de tous les résultats de test mémorisés Rappel de tous les résultats enregistrés 3 0 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [3] [0] l’une après l’autre. Confirmer la saisie avec [ ]. <Mémoire> Lister toutes données Fin: ESC départ: Imprimer: F3 impr. toutes: F2 Le message suivant apparaît: Les blocs de données sont affichés consécutivement en commençant par le dernier résultat de test enregistré. Appuyer sur la touche [ ] pour afficher tous les résultats enregistrés dans la gamme de date sélectionnée. • Appuyer sur la touche [F3] pour imprimer le résultat affiché. • Appuyer sur la touche [F2] pour imprimer tous les résultats sélectionnés. • Terminer avec [ESC] (Echap). • Le prochain bloc de données s’affiche en appuyant sur la touche [ ]. • Le bloc de données antérieur s’affiche en appuyant sur la touche [ ]. pas de données MD600_11f 01/2021 Si la mémoire ne contient pas de données, le message suivant apparaît: 321 Rappel des résultats d’une période choisie 3 1 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [3] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Mémoire> par date de aa-mm-jj __-__-__ L’affichage indique: Saisir l’année, le mois et le jour du premier jour de la période désirée, par exemple: 14 Mai 2009 = [Shift] + [0][9][0][5][1][4]. Confirmer avec la touche [ ]. à aa-mm-jj __-__-__ L’affichage indique: Saisir l’année, le mois et le jour du dernier jour de la période désirée, par exemple: 19 Mai 2009 = [Shift] + [0][9][0][5][1][9]. Confirmer avec la touche [ ]. de 2009-05-14 à 2009-05-19 départ: Fin: ESC Imprimer: F3 Impr. toutes: F2 L’affichage indique: • Appuyer sur la touche [ ] pour afficher tous les résultats enregistrés dans la gamme de date sélectionnée. • Appuyer sur la touche [F3] pour imprimer le résultat affiché. • Appuyer sur la touche [F2] pour imprimer tous les résultats sélectionnés. • Terminer avec [ESC] (Echap). Remarques: Quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (quitter). Pour rappeler uniquement les résultats d’une seule journée, saisir deux fois la même date pour préciser la période. 322 MD 600_11f 01/2021 Rappel des résultats d’une gamme de n° de code sélectionnée 3 Mode 2 Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [3] [2] l’une après l’autre. L’affichage indique: <Mémoire> par no. code de _ _ _ _ _ _ Saisir le numéro de code (jusqu’à 6 chiffres) du premier n° de code désiré, par exemple: [Shift] + [1]. Confirmer avec la touche [ ]. à______ L’affichage indique: Saisir le numéro de code (jusqu’à 6 chiffres) du dernier n° de code désiré, par exemple: [Shift] + [1] [0]. Confirmer avec la touche [ ]. de 000001 à 000010 départ: Fin: ESC Imprimer: F3 Impr. toutes: F2 L’affichage indique: • Appuyer sur la touche [ ] pour afficher tous les résultats enregistrés dans la gamme de n° de code sélectionnée. • Appuyer sur la touche [F3] pour imprimer le résultat affiché. • Appuyer sur la touche [F2] pour imprimer tous les résultats sélectionnés. • Terminer avec la touche [ESC] (Echap). Remarques: Quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (quitter). Pour rappeler uniquement les résultats d’un seul n° de code, saisir deux fois le même n° de code. Pour rappeler tous les résultats sans le n° de code (Code-Nr. est 0), saisir deux fois Zéro [Shift] + [0]. MD600_11f 01/2021 323 Rappel des résultats d’une seule méthode sélectionnée 3 3 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [3] [3] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Mémoire> >>20 Demande en acide 30 Alcalinité-tot. 40 Aluminium T L’affichage indique: Sélectionner la méthode désirée parmi la liste affichée ou saisir directement le numéro de la méthode. Confirmer avec la touche [ ]. En cas de méthodes différenciées, sélectionner le type de détermination et confirmer avec la touche [ ]. <Mémoire> Mèthode 30 Alcalinité-tot. Fin: ESC départ: Imprimer: F3 Impr. toutes: F2 L’affichage indique: • Appuyer sur la touche [ ] pour imprimer tous les résultats enregistrés de la méthode sélectionnée. • Appuyer sur la touche [F3] pour imprimer le résultat affiché. • Appuyer sur la touche [F2] pour imprimer tous les résultats sélectionnés. • Terminer avec [ESC] (Echap). 324 MD 600_11f 01/2021 Effacement des résultats de test enregistrés 3 4 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [3] [4] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Effacer données> Effacer ttes données ? OUI: 1 NON: 0 0 1 <Effacer données> Effacer données Ne pas effacer: ESC L’affichage indique: • Les données son toujours sauvegardées en appuyant sur [Shift] + [0]. • Après l‘actionnement des touches [Shift] + [1], l‘interrogation de sécurité suivante apparaît: Pour supprimer les données, appuyer sur la touche [ ]. ATTENTION: Toutes les données mémorisées seront supprimées ou alors, quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (QUITTER) si vous ne souhaitez pas supprimer les données. Remarques: Tous les résultats de test enregistrés sont effacés. MD600_11f 01/2021 325 2.4.5 Réglage Méthode de la dureté calcique 191 – Réglage de la valeur à blanc de la méthode 4 0 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [4] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Réglage> 1: M191 Ca dureté 2 T 2: M191 effac. 0 ajus. 3: M170 Fluorure L 1 <Réglage> M191 Ca dureté 2 T préparer Zéro presser ZERO L’affichage indique: Appuyer sur les touches [Shift] + [1]. L’affichage indique:p 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 3. Appuyer sur la touche ZERO. Zero 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 5. Pipetter 100 ml d'eau sans calcium (rem. 3, 4) dans un bécher approprié. 6. Dans ce volume de 100 ml, ajouter 10 pastilles de CALCIO H No. 1 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon préparé, l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre complètement la pastille. 7. A la même eau, ajouter 10 pastilles de CALCIO H No. 2 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon préparé, l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre complètement la pastille. 8. Appuyer sur la touche [ ]. compte à rebours 2:00 départ: 326 Attendre un temps réaction de 2 minutes. Continuer comme suit après l’expiration du temps de MD 600_11f 01/2021 réaction: 9. Procéder au rinçage préalable de la cuvette en utilisant la solution colorée, puis la remplir avec cette solution. 10. Appuyer sur la touche TEST. préparer Test presser TEST La valeur à blanc de méthode propre au lot est mémorisée. enregistré Appuyer sur la touche [ ] pour rentrer au menu MODE. Remarques: 1. Dans le cas de l'utilisation de nouvelles pastilles CALCIO de lot, vous devez effectuer un nouveau réglage de la valeur à blanc de méthode avec ces lots pour optimiser les valeurs de mesure. 2. Eau entièrement déminéralisée ou eau de conduite. 3. Si vous ne disposez pas d'eau exempte de calcium, vous pouvez effectuer le masquage des ions de calcium au moyen d'EDTA. Préparation: verser 50 mg (un bout de spatule) d'EDTA dans 100 ml d'eau et l'y dissoudre. 4. Le respect rigoureux du volume d'échantillon de 100 ml est déterminant pour l'exactitude de la valeur à blanc de la méthode Méthode de la dureté calcique 191 – Remettre la valeur à blanc de la méthode à la valeur de fabrication 4 0 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [4] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Réglage> 1: M191 Ca dureté 2 T 2: M191 effac. 0 ajus. 3: M170 Fluorure L 2 <Réglage> M191 Ca dureté 2 T Reset ? QUI: Shift +1 NON: Shift + 0 MD600_11f 01/2021 L’affichage indique: Appuyer sur les touches [Shift] + [2]. L’affichage indique: 327 0 Une pression sur la touche [Shift] + [0] vous permet de préserver la valeur à blanc de la substance chimique. 1 Une pression sur la touche [Shift] + [1] vous permet de supprimer la valeur à blanc de la substance chimique et remettre à la valeur de fabrication. L'appareil rentre ensuite au menu MODE. Fluorure méthode 170 4 0 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [4] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Réglage> 1: M191 Ca dureté 2 T 2: M191 effac. 0 ajus. 3: M170 Fluorure L L’affichage indique: 3 Appuyer sur les touches [Shift] + [3]. <Réglage> M170 Fluorure L ZERO: eau demineral. presser ZERO L’affichage indique: 1. Verser exactement 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et refermer la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Verser exactement 2 ml de solution réactive SPADNS dans les 10 ml d’eau déminéralisée. Attention: La cuvette est remplie jusqu’au bord. 6. Fermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant. 328 MD 600_11f 01/2021 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zero accepte T1: 0 mg/l F presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, bien nettoyer la cuvette et le bouchon et remplir avec exactement 10 ml de standard Fluorure (concentration 1 mg/l F). 10. Verser dans les 10 ml de standard Fluorure exactement 2 ml de solution réactive SPADNS. Attention: La cuvette est remplie jusqu’au bord. 11. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T1 accepte T2: 1 mg/l F presser TEST 12. Appuyer sur la touche TEST. Réglage accepté L’affichage indique: Confirmer en appuyant sur la touche [ ]. Revenir au choix des méthodes à l’aide de la touche [ESC]. Esc 1 7 0 Error, absorbance T2>T1 Choisir la méthode Fluorure en appuyant sur les touches [Shift] +[1][7][0] et [ ]. En cas d’erreur, recommencer le réglage. Remarques: 1. Si vous utilisez un nouveau lot de solution réactive SPADNS, procéder à un nouveau réglage (Standard Methods 20th, 1998, APHA, AWWA, WEF 4500 F D., S. 4-82) 2. Le résultat de l’analyse dépend en grande partie de l’exactitude du volume de l’échantillon et du volume de réactif. Doser le volume d’échantillon et de réactif exclusivement avec une pipette de 10 ml / 2 ml (classe A). MD600_11f 01/2021 329 Étalonnage par l’utilisateur Si une méthode d’analyse est étalonnée par l’utilisateur, le nom de cette méthode est affiché inversé. Procédure: • Préparer un étalon de concentration connue et utiliser cet étalon à la place de l’échantillon en respectant la procédure du test. • Nous conseillons d’utiliser des étalons bien connus préparés conformément à DIN EN, ASTM ou à d’autres normes internationales, ou d’utiliser des étalons certifiés disponibles dans le commerce. • Après avoir mesuré cette solution étalon, il est possible de modifier les résultats affichés pour obtenir la valeur désirée. • Si une méthode utilise une équation mathématique pour calculer le résultat, il est uniquement possible d’étalonner des dosages de base, car tous les autres dosages utilisent le même polynôme. • C’est la même chose pour certaines procédures de test utilisant un polynôme d’une autre procédure d’analyse. Retour à l’étalonnage d’usine: En cas d’effacement de l’étalonnage par l’utilisateur, l’étalonnage d’usine est automatiquement activé. Remarques: La méthode «Fluorure» ne peut pas être étalonnée avec le mode 45 car le test nécessite un étalonnage lié au lot de réactif liquide (SPADNS) (mode 40, chapitre «Fluorure méthode 170»). No. Méthode Gamme conseillée pour l’étalonnage par l’utilisateur 35 Alcalinité-p 100 – 300 mg/l CaCO3 30 Alcalinité-totale 50 – 150 mg/l CaCO3 31 Alcalinité-totale HR T 50 – 300 mg/l CaCO3 40 Aluminium T 0,1 – 0,2 mg/l Al 50 Aluminium PP 0,1 – 0,2 mg/l Al 60 Ammonium T 0,3 – 0,5 mg/l N 62 Ammonium PP 0,3 – 0,5 mg/l N 65 Ammonium LR TT 1 mg/l N 66 Ammonium HR TT 20 mg/l N 280 Azote, total LR 10 mg/l N 281 Azote, total HR 50 – 100 mg/l N 85 Bor T 1 mg/l B 80 Brome T Étalonnage avec test de base du chlore libre 100 81 Brome PP Étalonnage avec test de base du chlore libre 110 20 Capacité acide 1 – 3 mmol/l 90 Chlorure 10 – 20 mg/l Cl2 92 Chlorure L 10 – 15 mg/l Cl2 100 Chlore T 0,5 – 1,5 mg/l Cl 103 Chlore HR T 0,5 – 6 mg/l Cl 101 Chlore L Étalonnage avec test de base du chlore libre 100 110 Chlore PP 0,5 – 1 mg/l Cl2 113 Chlore MR PP 0,5 – 1 mg/l Cl2 111 Chlore HR PP 4– 5 mg/l Cl2 105 Chlore (KI) HR 70 – 150 mg/l Cl 125 Chrome 1 mg/l Cr 380 COT LR 50 mg/l COT 381 COT HR 500 mg/l COT 204 Couleur Plage de travail 330 MD 600_11f 01/2021 No. 150 151 153 157 160 130 131 132 165 167 350 351 352 353 120 122 190 191 200 201 220 222 223 224 225 226 227 170 210 213 214 205 206 207 212 215 240 242 243 245 250 251 252 254 257 260 265 270 272 290 292 300 Gamme conseillée pour l’étalonnage par l’utilisateur Méthode Cuivre T 0,5 – 1,5 mg/l Cu Cuivre L 2 – 3 mg/l Cu Cuivre PP 0,5 – 1,5 mg/l Cu Cyanure 0,1 – 0,3 mg/l CN CyA-TEST 30 – 60 mg/l CyA DCO LR 100 mg/l O2 DCO MR 500 mg/l O2 DCO HR 5 g/l O2 DEHA T 200 – 400 μg/l DEHA DEHA PP 200 μg/l DEHA Dioxyde de silicium T 0,5 – 1,5 mg/l SiO2 Dioxyde de silicium LR PP 1 mg/l SiO2 Dioxyde de silicium HR PP 50 mg/l SiO2 Dioxyde de silicium L 4 – 6 mg/l SiO2 Dioxyde de chlore T Étalonnage avec test de base du chlore libre 100 Dioxyde de chlore PP Étalonnage avec test de base du chlore libre 110 Dureté, Calcium 100 – 200 mg/l CaCO3 Dureté, Calcium 100 – 200 mg/l CaCO3 Dureté, totale 15 – 25 mg/l CaCO3 Dureté, totale HR Étalonnage avec test de base du dureté totale 200 Fer T 0,3 – 0,7 mg/l Fe Fer PP 0,1 – 2 mg/l Fe Fer (TPTZ) PP 0,3 – 0,7 mg/l Fe Fer (Fe in Mo) PP 0,5– 1,5 mg/l Fe Fer LR L 0,5– 1,5 mg/l Fe Fer LR 2 L 1 – 15 mg/l Fe Fer HR L 6 – 8 mg/l Fe Fluorure Étalonnage avec 0 et 1 mg/l F par Mode 40 H2O2 T Étalonnage avec test de base du chlore libre 100 H2O2 LR L 20-30 mg/l H2O2 H2O2 HR L 200-300 mg/l H2O2 Hydrazine 0,2 – 0,4 mg/l N2H4 Hydrazine L 0,2 – 0,4 mg/l N2H4 Hydrazine C 0,2 – 0,4 mg/l N2H4 Hypochlorite de sodium T 8% Iode Étalonnage avec test de base du chlore libre 100 Manganèse T 1 – 2 mg/l Mn Manganèse PP 0,1 – 0,4 mg/l Mn Manganèse HR PP 4 – 6 mg/l Mn Manganèse L 2 – 3 mg/l Mn Molybdate T 5 – 15 mg/l Mo Molybdate LR 1,5– 2,5 mg/l Mo Molybdate PP 10 – 30 mg/l Mo Molybdate HR L 50 – 70 mg/l Mo Nickel T 6 – 8 mg/l Ni Nitrate LR 0,5– 0,7 mg/l N Nitrate KT 10 mg/l N Nitrite 0,2 – 0,3 mg/l N Nitrite LR PP 0,1 – 0,2 mg/l N Oxygène, actif Étalonnage avec test de base du chlore libre 100 Oxygène dissous Réglage possible contre un appareil de mesure d'oxygène Ozone (DPD) Étalonnage avec test de base du chlore libre 100 MD600_11f 01/2021 331 No. 70 320 321 323 324 327 328 325 326 334 335 316 338 340 384 355 360 365 370 376 377 378 388 386 390 329 330 331 332 400 405 Méthode PHMB Phosphate LR T Phosphate HR T Phosphate, ortho PP Phosphate, ortho KT Phosphate 1 C Phosphate 2 C Phosphate, total KT Phosphate, hydr. KT Phosphate LR L Phosphate HR L Phosphonate Polyacrylate L Potassium T Solides en suspension Sulfate T Sulfate PP Sulfure T Sulfite Tensio-actifs TT, dérivé tensioactif Tensio-actifs TT non ioniques Tensio-actifs TT cationiques Triazole PP Turbidité Urée Valeur de pH LR Valeur de pH T Valeur de pH L Valeur de pH HR Zinc Zinc L Gamme conseillée pour l’étalonnage par l’utilisateur 15 – 30 mg/l 1 – 3 mg/l PO4 30–50 mg/l PO4 0,1 – 2 mg/l PO4 3 mg/l PO4 20 – 30 mg/l PO4 1 – 3 mg/l PO4 0,3 – 6 mg/l P 0,3 – 0,6 mg/l P 5 – 7 mg/l PO4 30– 50 mg/l PO4 1 – 2 mg/l PO4 15– 20 mg/l Acide polyacrylique 2´100 sel de sodium 3 mg/l K Plage de travail 50 mg/l SO4 50 mg/l SO4 0,2 – 0,4 mg/l S 3 – 4 mg/l SO3 0,5– 1,5 mg/l SDSA 1,0– 5,0 mg/l Triton X-100 0,3– 1,0 mg/l CTAB 6 mg/l Benzotriazole Plage de travail 1 – 2 mg/l CH4N2O 6,0 – 6,6 7,6 – 8,0 7,6 – 8,0 8,6 – 9,0 0,2 – 0,4 mg/l Zn 1 – 1,5 mg/l Zn Enregistrement de l’étalonnage par l’utilisateur 100 Chlore T 0.02-6 mg/l Cl2 0.90 mg/l libre Cl2 4 Utiliser la méthode désirée comme décrite dans le manuel en utilisant un étalon de concentration connue à la place de l’échantillon d’eau. 5 Mode Si le résultat du test s’affiche, appuyer sur les touches [MODE] [4] [5] et confirmer avec la touche [ ]. <Régla. utilisateur> 100 Chlore T 0.02-6 mg/l Cl2 0.90 mg/l libre Cl2 augmenter: , reduiret: enregistrer: L’affichage indique: 332 Appuyer une fois sur la touche à flèche [ ] pour augmenter le résultat affiché. Appuyer une fois sur la touche à flèche [ ] pour diminuer le résultat affiché. MD 600_11f 01/2021 Appuyer sur les touches jusqu’à ce que le résultat affiché corresponde à la valeur de l’étalon. Confirmer avec la touche [ ] pour enregistrer le nouveau facteur d’étalonnage. Annuler l’étalonnage de l’utilisateur en appuyant sur la touche [ESC] (Echap). Jus facteur enregistré L’affichage indique: 100 Chlore T 0.02-6 mg/l Cl2 1.00 mg/l libre Cl2 Le nom de la méthode s’affiche à présent inversé et le résultat du test est calculé avec le nouveau facteur d’étalonnage. Effacer l’étalonnage par l’utilisateur Ce chapitre s’applique uniquement aux méthodes pouvant être étalonnées par l’utilisateur. 100 Chlore T 0.02-6 mg/l Cl2 Sélectionner la méthode désirée. préparer Zéro appuyer sur ZÉRO Au lieu de faire le zéro de l’appareil, appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [4] [6] l’une après l’autre et confirmer avec la touche [ ]. 4 6 Mode <Régla. utilisateur> 100 Chlore T 0.02-6 mg/l Cl2 Annuler la réglage? OUI: 1, NO: 0 L’affichage indique: 1 • Appuyer sur les touches [Shift] + [1] pour effacer l’étalonnage de l’utilisateur. 0 • Appuyer sur les touches [Shift] + [0] pour conserver l’étalonnage d’utilisateur en cours. L’appareil revient automatiquement à la demande de mise à zéro. MD600_11f 01/2021 333 2.4.6 Fonctions laboratoire Assistance utilisateur réduite => «Profi-Mode» (mode professionnel) Les méthodes présentent fondamentalement les informations suivantes: a) Méthode b) Plage de mesure c) Date et heure d) Différentiation des résultats de test e) Guide détaillé pour l’utilisateur f) Observation des temps de réaction Lorsque le mode professionnel est activé, le guide utilisateur détaillé du photomètre se limite à un minimum. Les points d), e) et f) ne sont pas pris en considération. 5 0 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [5] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Profi Mode> MARCHE: 1 ARRÊT: 0 0 1 en marche Le message suivant apparaît: • Le mode professionnel est désactivé en appuyant sur [Shift] + [0]. • Le mode professionnel est activé en appuyant sur [Shift] + [1]. Le message suivant apparaît: ou éteint Confirmer avec la touche [ ]. Remarques: Dans le mode professionnel, un enregistrement des résultats est possible. L’afficheur indique en plus des résultats enregistrés «Mode professionnel». Le réglage sélectionné est sauvegardé, même lorsque l’appareil est mis hors tension, jusqu’à ce qu’un nouveau réglage soit effectué. 334 MD 600_11f 01/2021 One Time Zero (OTZ) La fonctionnalité OneTimeZero est disponible pour toutes les méthodes dans lesquelles la compensation à zéro s'effectue dans une cuvette de 24 mm avec un échantillon d'eau (voir chapitre 1.1 Vue d'ensemble sur les méthodes). La fonctionnalité OneTimeZero peut être utilisée lorsque des tests différents sont effectués dans des conditions d'essai identiques avec le même échantillon d'eau. Après un changement de méthode, il n'est plus nécessaire de procéder à une compensation à zéro ; le test peut alors commencer immédiatement. Lorsque la fonctionnalité OneTimeZero est activée, l'appareil demande une compensation à zéro à la première sélection d'une méthode compatible OTZ en affichant "Préparer OT-Zero". L'exécution s'effectue de la manière décrite dans la méthode. L'appareil mémorise cette compensation à zéro jusqu'à l'arrêt du photomètre et l'utilise pour toutes les méthodes compatibles OTZ. Si cela est nécessaire, une nouvelle compensation à zéro peut être effectuée à tout moment par une pression sur la touche [Zéro]. Activation ou désactivation de la fonctionnalité "OTZ" : 5 5 Mode Appuyer les touches [MODE], [Shift] + [5][5] l’une après l’autre. Confirmer la saisie avec [ ]. <OneTimeZero> MARCHE: 1 ARRÊT: 0 Le message suivant apparaît: 0 • Une pression sur les touches [Shift] + [0] désactive la fonctionnalité OTZ. 1 • Une pression sur les touches [Shift] + [1] active la fonctionnalité OTZ. en marche Le message suivant apparaît: ou éteint Confirmer la saisie avec [ ]. L’appareil revient automatiquement au menu de modes. Remarques: La précision spécifiée s'applique aux valeurs de mesure avec propre compensation à zéro (la fonctionnalité One Time Zero est désactivée). MD600_11f 01/2021 335 2.4.7 Fonctions utilisateur Liste personnalisée des méthodes Après sa mise sous tension, l’appareil affiche automatiquement une liste déroulante de toutes les méthodes disponibles. Pour raccourcir cette liste en fonction des besoins de l’utilisateur, il est possible de créer une liste déroulante définie par l’utilisateur. Après une mise à jour du logiciel, les nouvelles méthodes supplémentaires sont ajoutées automatiquement dans la liste utilisateur. La structure du programme nécessite que cette liste contienne au moins une méthode active (sélectionnée). Pour cette raison, il est nécessaire d’activer d’abord toutes les méthodes nécessaires puis de désactiver celle qui a été automatiquement activée par l’appareil si elle n’est pas désirée. Liste personnalisée des méthodes, désactivation de toutes les méthodes 6 0 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [6] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <liste méthodes> sélectionné: • modifier selection: F2 enregistrer: annuler: ESC <liste méthodes> >> 30•Alcalinité-tot 40•Aluminium 50•Ammonium .... >> 30•Alcalinité-tot F2 >> 30 Alcalinité-tot F2 >> 30•Alcalinité-tot L’affichage indique: Démarrer avec la touche [ ]. La liste complète des méthodes s’affiche. Les méthodes avec un point [•] derrière le numéro de la méthode seront affichées dans la liste de sélection des méthodes. Les méthodes sans point ne seront pas affichées dans cette liste. Appuyer sur la touche [ ] ou [ ] pour sélectionner la méthode désirée parmi la liste affichée. Permuter avec la touche [F2] entre «active» [•] et «inactive» [ ]. Sélectionner la méthode suivante en l’activant ou en la désactivant et ainsi de suite. Confirmer avec la touche [ ]. Annuler sans enregistrer en appuyant sur la touche [ESC] (Echap). Conseil: Si seules quelques méthodes sont nécessaires, nous conseillons d’effectuer d’abord le Mode 62 puis le Mode 60. Tous les polynômes (1-25) et concentrations (1-10) de l’utilisateur apparaissent dans la liste des méthodes, même si celles-ci ne sont pas programmées. Les méthodes non programmées ne peuvent pas être activées! 336 MD 600_11f 01/2021 Liste personnalisée des méthodes, activation de toutes les méthodes Ce mode active toutes les méthodes. Après avoir mis l’appareil sous tension, une liste de toutes les méthodes disponibles s’affiche automatiquement. 6 1 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [6] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Activer ListeM> Activer toutes méthodes OUI: 1, NON: 0 L’affichage indique: 1 • Appuyer sur les touches [Shift] + [1] pour afficher toutes les méthodes dans la liste de sélection des méthodes. • Appuyer sur les touches [Shift] + [0] pour conserver la liste de sélection des méthodes en cours. 0 L’appareil revient automatiquement au menu de modes. Liste personnalisée des méthodes, désactivation de toutes les méthodes La structure du programme nécessite que la liste de méthodes contienne au moins une méthode active (sélectionnée). Pour cette raison, l’appareil active automatiquement une méthode. 6 Mode 2 Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [6] [2] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Desact. ListeM> Desactiver toutes méthodes OUI: 1, NON: 0 L’affichage indique: 1 • Appuyer sur les touches [Shift] + [1] pour afficher une seule méthode dans la liste de sélection des méthodes. 0 • Appuyer sur les touches [Shift] + [0] pour conserver la liste de sélection des méthodes en cours. L’appareil revient automatiquement au menu de modes. MD600_11f 01/2021 337 Méthodes de concentration utilisateur Il est possible de saisir et d‘enregistrer jusqu‘à 10 méthodes de concentration utilisateur. Par conséquent, l‘utilisateur a besoin de 2 à 14 étalons de concentration connue et d‘un blanc (eau déionisée ou valeur de blanc réactif). Mesurer les étalons par concentrations croissantes et de la coloration la plus claire à la plus sombre. La gamme de mesure pour „dépassement négatif“ et „dépassement positif“ est définie par – 2600 mAbs* et 2600 mAbs*. Après avoir sélectionné une méthode, les concentrations du plus bas et du plus haut étalons utilisés s‘affichent comme amplitude de mesure. La gamme d‘utilisation doit être comprise dans cette fourchette pour obtenir des résultats optimum. * 1000 mAbs = 1 Abs = E (affiché) Saisie d‘une concentration utilisateur: 6 4 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [6] [4] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. < Concentr. util.> choisir n°: ____ (850-859) 8 5 0 Procédure de saisie: L’affichage indique: Saisir un numéro de méthode compris entre 850 et 859, par ex.: [Shift] + [8] [5] [0] Confirmer avec la touche [ ]. Remarques: Recouvrir conc. méth.? OUI: 1 NON: 0 Si le nombre saisi a déjà été utilisé pour enregistrer une concentration, l‘écran affiche la question: choisir long. d'onde: 1: 530 nm 4: 430 nm 2: 560 nm 5: 580 nm 3: 610 nm 6: 660 nm • Appuyer sur les touches [Shift] + [0] ou [ESC] pour revenir à la demande de n° de méthode. • Appuyer sur les touches [Shift] + [1] pour démarrer le mode de saisie. 2 choisir unité: >> mg/l g/l mmol/l mAbs µg/l E A % Entrer la longueur d’onde désirée, par exemple: [Shift] + [2] pour 560 nm. Appuyer sur les touches [ ] ou [ ] pour sélectionner l‘unité désirée. Confirmer avec la touche [ ]. 338 MD 600_11f 01/2021 Appuyer sur la touche numérique appropriée pour sélectionner la résolution désirée, par ex.: [Shift] + [3] pour 0,01. choisir résolution 1: 1 2: 0.1 3: 0.01 4: 0.001 Remarque: Saisir la résolution désirée en fonction du pré-réglage de l‘appareil: 3 Gamme Résolutions maxi 0,000 ...9,999 0,001 10,00 ...99,99 0,01 100,0... 999,9 0,1 1000 ...9999 1 Procédure de mesure avec étalons de concentration connue: < Concentr. util. > Préparer zéro Presser ZÉRO L’affichage indique: Préparer le zéro et appuyer sur la touche [ZÉRO]. Zero Remarque: Utiliser de l‘eau déionisée ou du blanc réactif. < Concentr. util. > Zéro accepté S1: +________ | ESC | F1 0 0 . < Concentr. util. > S1: 0.05 mg/l préparer Presser TEST L’affichage indique: 5 Saisir la concentration du premier étalon; par ex. [Shift] + [0][,][0][5] • Un pas en arrière avec [ESC]. • Appuyer sur la touche [F1] pour réinitialiser la saisie numérique. Confirmer avec la touche [ ]. L’affichage indique: Test Préparer le premier étalon et appuyer sur la touche [TEST]. S1: 0.05 mg/l mAbs: 12 L‘affichage indique la valeur saisie et la valeur d‘extinction mesurée. Confirmer avec la touche [ ]. S1 accepté S2: +________ | ESC | F1 0 1 . Saisir la concentration du deuxième étalon; par ex. [Shift] + [0][,][1] • Un pas en arrière avec [ESC]. • Appuyer sur la touche [F1] pour réinitialiser la saisie numérique. Confirmer avec la touche [ ]. MD600_11f 01/2021 339 S2: 0.10 mg/l préparer Presser TEST Préparer le deuxième étalon et appuyer sur la touche [Test]. S2: 0.10 mg/l E: 0.15 S2 accepté S3: +________ | ESC | F1 | Store L‘affichage indique la valeur saisie et la valeur d‘extinction mesurée. Confirmer avec la touche [ ]. Remarque: • Procéder comme décrit plus haut pour mesurer les étalons suivants. • Mesurer au minimum 2 étalons. • Mesurer au maximum 14 étalons (S1 à S14). Store Si tous les étalons désirés ou la valeur maximum de 14 étalons a été mesurée, appuyer sur la touche [Store] (enregistrer). enregistré L’affichage indique: L‘appareil revient automatiquement au menu de modes. La concentration est à présent enregistrée dans l‘appareil et peut être rappelée en saisissant le numéro de la méthode ou en la sélectionnant sur la liste de méthodes affichée. CONSEIL: Sauvegarder toutes les données de concentration sous forme écrite car en cas de coupure de courant (par ex. lors du changement de pile), toutes ces données seront perdues et devront être ressaisies. Il est possible d‘utiliser le Mode 67 pour transférer toutes les données de concentration vers un PC (module infrarouge indispensable). Polynômes utilisateurs Il est possible de saisir et d‘enregistrer jusqu‘à 25 polynômes utilisateurs. Le programme permet à l‘utilisateur d‘appliquer un polynôme jusqu‘au 5e degré: y = A + Bx + Cx2 + Dx3 + Ex4 + Fx5 Si un polynôme de degré inférieur est suffisant, les autres coefficients doivent être précisés comme étant 0. Par ex. pour le 2e degré, D, E et F = 0. Saisir les valeurs des coefficients A, B, C, D, E et F sous forme académique avec un maximum de 6 décimales. Par ex. 121,35673 = 1,213567E+02 Saisie d‘un polynôme utilisateur: 6 5 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [6] [5] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. < Polynômes ut.> choisir n°: ____ (800-824) 8 340 0 0 L’affichage indique: Saisir un numéro de méthode compris entre 800 et 824, par ex.: [Shift] + [8] [0] [0] MD 600_11f 01/2021 Confirmer avec la touche [ ]. Recouvrir polynôme? OUI: 1 NON: 0 choisir long. d'onde: 1: 530 nm 4: 430 nm 2: 560 nm 5: 580 nm 3: 610 nm 6: 660 nm Remarque: Si le nombre saisi a déjà été utilisé pour enregistrer un polynôme, l‘écran affiche la question: • Appuyer sur les touches [Shift] + [0] ou [ESC] pour revenir à la demande de n° de méthode. • Appuyer sur les touches [Shift] + [1] pour démarrer le mode de saisie. Entrer la longueur d’onde désirée, par exemple: [Shift] + [2] pour 560 nm. 2 < Polynômes ut. > y = A+Bx+Cx2+Dx3+ Ex4+Fx5 A: +________ 1 3 2 . • Appuyer sur les touches [ ] ou [ ] pour permuter entre le signe plus et moins. • Saisir les données du coefficient A, y compris le point décimal par ex.: [Shift] + [1][,][3][2] • Appuyer sur la touche [F1] pour réinitialiser la saisie numérique. Confirmer avec la touche [ ]. A: 1.32____ E+____ • Appuyer sur les touches [ ] ou [ ] pour permuter entre le signe plus et moins. • Saisir l‘exposant du coefficient A, par ex.: [Shift] + [3] 3 Confirmer avec la touche [ ]. B: +________ L‘appareil demande successivement les données des autres coefficients (B, C, D, E et F). Remarque: Si l‘utilisateur saisit [0] comme valeur de coefficient, la saisie de l‘exposant est automatiquement omise. Confirmer avec la touche [ ]. limit. domaine mesure Min mAbs: +________ Max mAbs: +________ Entrer les plages de mesure de –2600 à +2600 mAbs. • • Appuyer sur les touches [ ] ou [ ] pour permuter entre le signe plus et moins. Saisir les valeurs en Absorbance (E = Extinction) pour la limite supérieure (Max) et la limite inférieure (Min). Confirmer avec la touche [ ]. MD600_11f 01/2021 341 choisir unité: >> mg/l g/l mmol/l mAbs µg/l E A % Appuyer sur les touches [ ] ou [ ] pour choisir l‘unité désirée. Confirmer avec la touche [ ]. choisir résolution 1: 1 2: 0.1 3: 0.01 4: 0.001 3 enregistré Appuyer sur la touche numérique appropriée pour choisir la résolution désirée, par ex.: [3] pour 0,01. Remarque: Saisir la résolution désirée en fonction du pré-réglage de l‘appareil: Gamme Résolutions maxi 0,000 ...9,999 0,001 10,00 ...99,99 0,01 100,0... 999,9 0,1 1000 ...9999 1 L’affichage indique: L‘appareil revient automatiquement au menu de modes. Le polynôme est à présent enregistré dans l‘appareil et peut être rappelé en saisissant le numéro de la méthode ou en le sélectionnant sur la liste de méthodes affichée. CONSEIL: Sauvegarder toutes les données de polynômes sous forme écrite car en cas de coupure de courant (par ex. lors du changement de pile), toutes ces données seront perdues et devront être ressaisies. Il est possible d‘utiliser le Mode 67 pour transférer toutes les données de polynômes vers un PC. 342 MD 600_11f 01/2021 Effacer les méthodes utilisateurs (polynômes et concentrations) En principe, une méthode utilisateur valide peut être écrasé. Une méthode utilisateur existante (polynôme ou concentration) peut également être entièrement supprimée et extraite de la liste de sélection des méthodes: 6 6 Mode Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [6] [6] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Effacer mét. u.> choisir n°: _______ (800-824), (850-859) 8 0 0 L’affichage indique: Saisir le numéro de méthode utilisateur à supprimer (compris entre 800 et 824 ou 850 et 859) par ex.: [Shift] + [8][0][0] Confirmer avec la touche [ ]. M800 effacer? OUI: 1, NON: 0 1 0 L‘affichage demande: • Appuyer sur les touches [Shift] + [1] pour effacer la méthode utilisateur sélectionnée. • Appuyer sur les touches [Shift] + [0] pour conserver la méthode utilisateur valide. L‘appareil revient automatiquement au menu de modes. MD600_11f 01/2021 343 Imprimer les données d‘une méthode utilisateur (polynômes ou concentrations) Avec cette fonction de Mode, toutes les données (par ex. longueur d‘onde, unité, …) des méthodes polynômes ou concentrations enregistrées peuvent être imprimées ou transmises à un PC avec HyperTerminal. 6 Mode 7 Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [6] [7] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer m. u.> départ: L’affichage indique: Appuyer sur la touche [ ] pour imprimer les données (par exemple longueur d‘onde, unité, …) de toutes les méthodes utilisateur enregistrées. M800 M803 ... L‘affichage indique par exemple: Lorsque le transfert de données est terminé, l‘appareil revient automatiquement au menu de modes. 344 MD 600_11f 01/2021 Initialiser le système de méthodes utilisateur (polynômes et concentrations) Une coupure de courant au niveau du dispositif de stockage entraîne des données incohérentes. Le système de méthodes utilisateur doit alors être réinitialisé avec cette fonction de mode pour le paramétrer sur un état prédéfini. ATTENTION: Toutes les méthodes utilisateurs (polynômes et concentrations) enregistrées sont effacées avec l‘initialisation! 6 Mode 9 Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [6] [9] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. < ini. mét. util.> départ: L’affichage indique: Confirmer avec la touche [ ]. Initialisiation? OUI: 1, NON: 0 1 0 L‘affichage demande: • Appuyer sur les touches [Shift] + [1] pour démarrer l‘initialisation. • Appuyer sur les touches [Shift] + [0] pour annuler sans initialisation. L‘appareil revient automatiquement au menu de modes. MD600_11f 01/2021 345 2.4.8 Fonctions spéciales Indice de saturation de Langelier (équilibre hydrique) Les tests suivants sont nécessaires pour le calcul: • Valeur du pH • Température • Dureté calcique • Alcalinité totale • TDS (solides dissous totaux) Effectuer les tests à part et noter les résultats. Calculer l’indice de saturation de Langelier comme décrit: Calcul de l’indice de saturation de Langelier 7 Mode 0 Avec le Mode 71 (voir ci-dessous), il est possible de choisir entre les degrés Celsius et Fahrenheit. Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [7] [0] l’une après l’autre. <Langelier> température °C: 3°C <=T<=53°C +_ _ _ _ Calcique dureté 50<=CH<=1000 +_ _ _ _ Tot. alcalinité 5<=TA<=800 +_ _ _ _ total dissol. solids 0<=TDS<=6000 +_ _ _ _ Confirmer avec la touche [ ]. L’affichage indique: Saisir la valeur de température (T) dans la gamme comprise entre 3 et 53°C et confirmer avec la touche [ ]. Si °F est choisi, saisir la valeur de température dans une gamme comprise entre 37 et 128°F. L’affichage indique: Saisir la valeur de dureté calcique (CH) dans une gamme comprise entre 50 et 1000 mg/l CaCO3 et confirmer avec la touche [ ]. L’affichage indique: Saisir la valeur d’alcalinité totale (AT) dans une gamme comprise entre 5 et 800 mg/l CaCO3 et confirmer avec la touche [ ]. L’affichage indique: Saisir la valeur de TDS (solides dissous) dans une gamme comprise entre 0 et 6000 mg/l et confirmer avec la touche [ ]. 346 MD 600_11f 01/2021 L’affichage indique: valeur-pH 0<=pH<=12 +_ _ _ _ Saisir la valeur de pH dans une gamme comprise entre 0 et 12 et confirmer avec la touche [ ]. L’affichage indique l’indice de saturation de Langelier. <Langelier> Index de saturation Langelier: 0,00 Esc Appuyer sur la touche [ ] pour démarrer un nouveau calcul. Appuyer sur la touche [ESC] (Echap) pour retourner au menu de mode. Erreur d’utilisation: Exemples: Valeurs hors de la gamme définie: CH<=1000 mg/l CaCO3! CH>=50 mg/l CaCO3! La valeur saisie est trop élevée. La valeur saisie est trop faible. Confirmer le message affiché avec la touche [ ] et saisir une valeur dans la gamme définie. Sélection de l’unité de température L’utilisateur peut saisir la valeur de température en degrés Celsius ou Fahrenheit. La présélection suivante est par conséquent nécessaire (une fois). 7 Mode 1 Appuyer sur les touches [MODE], [Shift] + [7] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <température> 1: °C 2: °F 1 2 L’affichage indique: Appuyer sur les touches [Shift] + [1] pour sélectionner les degrés Celsius. Appuyer sur les touches [Shift] + [2] pour sélectionner les degrés Fahrenheit. L’appareil revient automatiquement au menu de modes. MD600_11f 01/2021 347 2.4.9 Réglage de base 2 de l'appareil Réglage du contraste de l’afficheur 8 0 Mode Appuyer sur les touches [MODE] [8] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Contraste LCD> 1 L’affichage indique: 1 Appuyer sur la touche [ ] pour augmenter le contraste de l’afficheur LCD de l‘affichage d‘environ une unité. Appuyer sur la touche [ ] pour diminuer le contraste de l’afficheur LCD de l‘affichage d‘environ une unité. 10 10 Store Appuyer sur la touche [Store] pour augmenter le contraste de l‘affichage d‘environ dix unités. Test Appuyer sur la touche [Test] pour diminuer le contraste de l‘affichage d‘environ dix unités. Confirmer avec la touche [ ]. Réglage de la luminosité de l‘affichage 8 Mode 1 Appuyer sur les touches [MODE] [8] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Luminosité LCD> 1 Le message suivant apparaît: 1 Appuyer sur la touche [ ] pour augmenter la luminosité de l‘affichage d‘environ une unité. Appuyer sur la touche [ ] pour diminuer la luminosité de l‘affichage d‘environ une unité. 348 MD 600_11f 01/2021 10 10 Store Appuyer sur la touche [Store] pour augmenter la luminosité de l‘affichage d‘environ dix unités. Test Appuyer sur la touche [Test] pour diminuer la luminosité de l‘affichage d‘environ dix unités. 0...254 : 200 Le message suivant apparaît: L‘utilisateur peut régler la luminosité entre 0 et 254 unités. Voici: 200. Confirmer avec la touche [ ]. 2.4.10 Fonctions spéciales de l'appareil/service Informations concernant le photomètre 9 Mode 1 Appuyer sur les touches [MODE] [9] [1] l’une après l’autre. Valider les introductions par la touche [ ]. <Info-appareil> Software: V012.002.3.003.009 Alimentation gen: oui suivant: , Fin: Esc Ce mode fournit des informations sur le logiciel actuel, le nombre de mesures effectuées et le nombre d‘adresses mémoires disponibles. En appuyant sur la touche [ ] on affiche le nombre de tests effectués et la mémoire encore disponible. <Info-appareil> Nombre de tests: 139 enregistrements: 999 Fin: Esc MD600_11f 01/2021 Retour au menu MODE par la touche [ESC]. 349 2.5 Transfert de données (Module IRIM) Le module IRIM disponible en option est nécessaire pour l’impression données sauvegardées ou actuelles et pour leur transfert à un PC. 2.5.1 Impression des données L’impression des données par le biais de l’interface USB nécessite, parallèlement au module IRIM, une imprimante HP Deskjet 6940. 2.5.2 Transfert de données à un ordinateur Le transfert des données à un PC nécessite, en dehors du module IRIM, un programme de transfert compris dans la livraison. Vous trouverez la marche à suivre détaillée dans le mode d’emploi du module IRIM et sur notre site internet pour téléchargement. 2.5.3 Téléchargement de mises à jour Pour effectuer un mise à jour, il vous faut le câble de raccordement (disponible en option) avec électronique intégrée. L’appareil est connecté à l’interface sérielle du PC. Des mises à jour de nouvelles versions de logiciel et de langues sont possibles par téléchargement depuis notre site internet. La procédure exacte est décrite dans notre page d’accueil sous la rubrique téléchargement (dés sa disponibilité). Ouverture et fermeture du compartiment à piles : voir chapitre 2.1.3.! Remarque Pour éviter la perte des résultats de tests enregistrés, il est préférable de les enregistrer ou de les imprimer avant d’effectuer une mise à jour. En cas d’interruption durant la mise à jour (liaison interrompue, LoBat, etc…), l’appareil n’est plus apte à l’utilisation (pas d’affichage). C’est seulement après un transfert complet des données que vous pourrez utiliser l’appareil. /LR AA AA 6 /L R 6 AA AA /LR 6 RJ 45 - douille /LR 6 350 MD 600_11f 01/2021 Troisième partie Annexe MD600_11f 01/2021 351 3.1 Déballage Lors du déballage, veuillez vérifier à l’aide de la liste suivante si toutes les pièces sont complètes et en bon état. En cas de réclamations, veuillez en informer immédiatement votre revendeur local. 3.2 Contenu de la livraison Le contenu de la livraison standard du MD 600 se compose de: 1 photomètre dans une mallette en matière plastique 4 de piles (Mignon AA/LR6) 1 mode d’emploi 1 déclaration de garantie 1 Certificate of compliance 1 adaptateur pour des cuvettes rondes de 16 mm Ø 1 adaptateur pour des cuvettes rondes de 13 mm Ø 3 cuvettes rondes avec couvercle, hauteur 48 mm, 24 mm Ø 3 cuvettes rondes avec couvercle, hauteur 90 mm, 16 mm Ø 1 brosse de nettoyage 1 agitateur en plastique Vous trouverez dans notre catalogue général des détails concernant les sets de réactifs disponibles, le module IRIM et le câble de raccordement pour mise à jour du logiciel. 3.3 352 Non rempli pour des raisons techniques MD 600_11f 01/2021 3.4 Caractéristiques techniques Affichage Affichage graphique avec rétro-éclairage Interface interface IR pour transfert de données Douille RJ45 pour mise à jour du logiciel en ligne (voir chapitre 2.5.3) Optique diodes luminescentes, photosensor, disposition en paires dans la chambre de mesure transparente Plages de longueur d’onde: 1 = 530 nm IF = 5 nm 2 = 560 nm IF = 5 nm 3 = 610 nm IF = 6 nm 4 = 430 nm IF = 5 nm 5 = 580 nm IF = 5 nm 6 = 660 nm IF = 5 nm IF = filtre d’interférence Précision de longueur d’onde ± 1 nm Précision photométrique* 2% FS (T = 20°C–25°C) Résulution photométrique 0,005 A Gamme de mesure de l'absorbance -2600 - 2600 Protection conforme IP 68 (1 heure, 0,1 m) Maniement Clavier tactile résistant aux acides et dissolvants avec retour acoustique par signal sonore intégré Alimentation électrique 4 piles (Mignon AA/LR6); Durée de vie : environ 26 heures en continu ou 3000 tests Auto extinction tension. 20 minutes après la dernière utilisation, signal sonore de 30 secondes avant mise hors Dimensions: 210 x 95 x 45 mm environ (appareil) 395 x 295 x 106 mm environ (valise) Poids (appareil): 450 g environ (y compris bloc d’alimentation et piles rechargeables) Conditions d’utilisation 5 – 40ºC pour une humidité relative de 30 – 90% (sans condensation) Sélection de la langue allemand, anglais, français, italien, espagnol, portugais, polonais; autres langues par téléchargement de mises à jour. Mémoire environ 1000 blocs de données * mesure effectuée au moyen de solutions standard Sous réserve de modifications techniques! La précision spécifique des appareils n'est garantie que pour une utilisation des réactifs originaux joints par le fabriquant. MD600_11f 01/2021 353 3.5 Abréviations Abréviations Definition °C degrés Celsius °F degrés Fahrenheit °dH degrés, en dureté, allemande °fH degrés, en dureté, française °eH degrés, en dureté, anglaise °aH degrés, en dureté, américaine Abs Absorption unité (^ = Extinction E) ^ 1A = ^ 1E 1000 mAbs = 1 Abs = μg/l Microgramme par litre (= ppb) mg/l Miligramme par litre (= ppm) g/l Gramme par litre (= ppth) K S 4.3 Acidité jusqu'à une valeur pH 4,3 TDS Total dissolved solids LR Plage de mesure inférieure MR Plage de mesure mojenne HR Plage de mesure supérieure C Réactifs Chemetrics© L Réactif liquide (liquid) P Réactif en poudre PP Sachets de poudre T Pastille TT Test en cuvette DEHA N,N-Diethylhydroxylamin DPD Diethyl-p-phenylendiamin DTNB Réactif Ellmans PAN 1-(2-Pyridylazo)-2-napthol PDMAB Paradimethylaminobenzaldehyd PPST 3-(2-Pyridyl)-5,6-bis(4-phenylsulfonsäure)1,2,4-triazine TBPE Ester éthylique de tétrabromophénolphtaléine TPTZ 2,4,6-Tri-(2-Pyridyl)-1,3,5-triazine 354 °F = (°C x 1.8) + 32 MD 600_11f 01/2021 3.6 Que fait, si... 3.6.1 Consignes pour l’utilisateur concernant l’affichage et les messages d’erreur Affichage Origine possible Mesure trop élevé dépassement de la limite supérieure de la plage de mesure Diluer si possible l’échantillon ou utiliser une autre plage de mesure turbidités dans l’échantillon Filtrer l’échantillon pénétration de lumière dans la chambre de mesure Le joint d’étanchéité sur le couvercle de la cuvette, est-il en place? Répétition de la mesure avec le joint d’étanchéité. trop bas dépassement de la limite inférieure de la plage de mesure Indiquer le résultat de test avec un x mg/l inférieur x = limite inférieure de la plage de mesure; si nécessaire appliquer d’autres méthodes d’analyse Eurreur de sauvegarde: Mode 34 Approvisionnement en courant interrompu ou non existant Placer ou changer pile lithium. Effacer les données en mode 34. Niveau des piles signal d’alerte toutes les 3 min. signal d’alerte toutes les 12 sec. Jus supérieur à la gamme E4 signal d’alerte, l’appareil s’éteint changer les piles. L'étalonnage par l'utilisateur est en-dehors de la gamme acceptée. Vérifer l'étalon, le temps de réaction et les autres erreurs possibles. Répéter l'ètalonnage par l'utilisateur. La concentration de l'étalon est trop élevée/trop faible, ce qui a entraîné un dépassement des limites de la gamme pendant l'étalonnage par l'utilisateur Effectuer un test avec un étalon de concentration plus faible/plus élevée. Si l'affichage indique Supérieur/ Inférieur à la gamme pour un résultat de dosage, l'étalonnage par l'utilisateur est impossible Effectuer un test avec un étalon de concentration plus faible/plus élevée Jus inférieur à la gamme E4 Supérieur à la gamme E1 Inférieur à la gamme E1 E40 étalonnage utilisateur impossible Capacité des piles suffisante à court terme. Changer les piles. MD600_11f 01/2021 355 Affichage Origine possible Mesure Zéro peu ou trop de lumière déficient Cuvette étalon oubliée? Placer la cuvette étalon, répéter la mesure. Nettoyer la chambre de mesure. Recommencer le calage du zéro. Le calcul d’une valeur n’est pas possible (par ex. chlore combiné) Mesure correctement exécutée? Répétition dans le cas contraire. ??? Exemple 1: Les valeurs affichées sont d’un ordre de grandeur différent, mais égales en ce qui concerne les tolérances de valeurs de mesure. Pas de présence de chlore combiné dans ce cas. Exemple 1 0,60 mg/l libre Cl ??? comb. Cl 0,59 mg/l total Cl Exemple 2: La valeur de mesure pour le chlore libre se situe au-delà de la plage de mesure. L’appareil, par conséquent, ne peut calculer la valeur de chlore combiné. Puisque le chlore libre mesurable n’est pas présent, la proportion de chlore combiné égale à la teneur en chlore total peut être prise en compte. Exemple 2 trop bas libre Cl ??? comb. Cl 1,59 mg/l total Cl Exemple 3: La valeur de mesure du chlore total se situe au-delà de la plage de mesure. L’appareil, par conséquent, ne peut calculer la valeur de chlore combiné. Dans ce cas, diluer l’échantillon afin de pouvoir saisir la teneur en chlore totale. Exemple 3 0,60 mg/l libre Cl ??? comb. Cl trop bas total Cl Erreur, absorbance par example.: T2>T1 356 Erreur lors du calibrage des fluorures par example T1 et T2 ont été confundus Recommencer le calibrage MD 600_11f 01/2021 3.6.2 Recherche détaillée d‘erreurs Problème Cause possible Mesure de dépannage Le résultat ne correspond pas à la valeur escomptée. La formule n‘est pas celle attendue. Appuyer sur les touches curseurs pour sélectionner la formule souhaitée. Aucune différenciation: par exemple, pour le chlore, il manque la sélection différenciée, libre ou total. Le mode pro est activé. Désactiver le mode pro avec Mode 50. Le compte à rebours automatique pour le temps de et/ou développement chromogène ne s‘affiche pas. Le compte à rebours est désactivé le mode pro est activé. Activer le compte à rebours Mode 13 et désactiver le mode pro avec Mode 50. La méthode semble ne pas exister. La méthode est désactivée dans la liste des méthodes utilisateur. Activer la méthode souhaitée dans Mode 60. MD600_11f 01/2021 357 3.7 Déclaration de conformité CE Konformitätserklärung mit gefordertem Inhalt gemäß EN ISO/IEC 17050-1 Supplier's declaration of conformity in accordance with EN ISO/IEC 17050-1 EU-Konformitätserklärung / EU-Declaration of Conformity Dokument-Nr. / Monat.Jahr: Document No. / Month.Year: 2 / 12.2017 Für das nachfolgend bezeichnete Erzeugnis / For the following mentioned product Bezeichnung / Name, Modellnummer / Model No. MD 600 AL 400 PM 600 PM620 , 214020, 4214020, 214060, 214065 wird hiermit erklärt, dass es den grundlegenden Anforderungen entspricht, die in den nachfolgend bezeichneten Harmonisierungsrechtsvorschriften festgelegt sind: / it is hereby declared that it complies with the essential requirements which are determined in the following harmonisation rules: Richtlinie 2014/30/EU des Europäischen Parlaments und des Rates vom 26. Februar 2014 zur Harmonisierung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über die elektromagnetische Verträglichkeit . Directive 2014/30/EU of the European Parliament and of the Council of 26 February 2014 on the harmonisation of the laws of the Member States relating to electromagnetic compatibility . RICHTLINIE 2011/65/EU DES EUROPÄISCHEN PARLAMENTS UND DES RATES vom 8. Juni 2011 zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (Neufassung) DIRECTIVE 2011/65/EU OF THE EUROPEAN PARLIAMENT AND OF THE COUNCIL of 8 June 2011 on the restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment (recast) Angabe der einschlägigen harmonisierten Normen, die zugrunde gelegt wurden, oder Angabe der Spezifikationen, für die die Konformität erklärt wird: / Information of relevant harmonised standards and specifications on which the conformity is based: Ausgabedatum/ Edition Harmosisierte Normen / Harmonised Standards Fundstelle / Reference Titel / Title DIN EN 61326-1 2013-07 Elektrische Mess-, Steuer-, Regel- und Laborgeräte - EMV-Anforderungen - Teil 1: Allgemeine Anforderungen (IEC 61326-1:2012) DIN EN 50581 2013-02 Technische Dokumentation zur Beurteilung von Elektro- und Elektronikgeräten hinsichtlich der Beschränkung gefährlicher Stoffe; Deutsche Fassung EN 50581:2012 Weitere angewandte technische Spezifikationen (z.B. nicht im EU-Amtsblatt veröffentlicht) / Further applied technical specifications (e.g. not published in the Official Journal of the EU) Diese Erklärung wird verantwortlich für den Hersteller oder seinem Bevollmächtigten / This declaration is made for and on behalf of the manufacturer or his representatives Name: Tintometer GmbH Anschrift / Address: Schleefstr. 8-12, 44287 Dortmund, Germany abgegeben durch / declared by Name, Vorname / First name: Dr. Grabert, Elmar Funktion / Function: Technische Leitung / Director Technology Bevollmächtigte Person im Sinne des Anhangs II Nr. 1. A. Nr. 2, 2006/42/EG für die Zusammenstellung der technischen Unterlagen / Authorized person for compilation of technical documents on behalf of Annex II No. 1. A. No. 2, 2006/42/EC: Name: Corinna Meier Anschrift / Address: c/o Tintometer GmbH, Schleefstr. 8-12, 44287 Dortmund Dortmund 19.12.2017 Ort, Datum / Place and date of issue Rechtsgültige Unterschrift / Authorized signature Diese Erklärung bescheinigt die Übereinstimmung mit den so genannten Harmonisierungsrechtsvorschriften, beinhaltet jedoch keine Zusicherung von Eigenschaften. / This declaration certifies the conformity to the specified directives but contains no assurance of properties. Zusatzangaben / Additional details: Diese Erklärung gilt für alle Exemplare, die nach den entsprechenden Fertigungszeichnungen - die Bestandteil der technischen Unterlagen sind - hergestellt werden. Weitere Angaben über die Einhaltung obiger Fundstellen enthält die beigefügte Konformitätsaussage unterstützende Begleitdokumentation. / This statement is valid for all copies which were manufactured in accordance with the technical drawings which are part of the technical documentation. More details about compliance of the above mentioned references includes the supporting documentation. Doc file: 358 MD 600 AL 400 PM 600 PM620 DokNr_2__12_2017 MD 600_11f 01/2021 MD600_11f 01/2021 359 Tintometer GmbH Lovibond® Water Testing Schleefstraße 8-12 44287 Dortmund Tel.: +49 (0)231/94510-0 Fax: +49 (0)231/94510-30 sales@lovibond.com www.lovibond.com Germany The Tintometer Limited Lovibond House Sun Rise Way Amesbury, SP4 7GR Tel.: +44 (0)1980 664800 Fax: +44 (0)1980 625412 water.sales@lovibond.uk www.lovibond.com UK Tintometer Inc. 6456 Parkland Drive Sarasota, FL 34243 Tel: 941.756.6410 Fax: 941.727.9654 sales@lovibond.us www.lovibond.us Tintometer China Room 1001, China Life Tower 16 Chaoyangmenwai Avenue, Beijing, 100020 Tel.: +86 10 85251111 App. 330 Fax: +86 10 85251001 chinaoffice@tintometer.com www.lovibond.com/zh China Tintometer South East Asia Unit B-3-12, BBT One Boulevard, Lebuh Nilam 2, Bandar Bukit Tinggi, Klang, 41200, Selangor D.E Tel.: +60 (0)3 3325 2285/6 Fax: +60 (0)3 3325 2287 lovibond.asia@lovibond.com www.lovibond.com Malaysia Tintometer Brazil Caixa Postal: 271 CEP: 13201-970 Jundiaí – SP Tel.: +55 (11) 3230-6410 sales@lovibond.us www.lovibond.com.br Sous réserve de modifications techniques Imprimé en Allemagne 01/21 Lovibond® et Tintometer® sont des marques déposées du groupe Tintometer. Tintometer Spain Postbox: 24047 08080 Barcelona Tel.: +34 661 606 770 sales@tintometer.es www.lovibond.com Spain USA Brazil Tintometer Indien Pvt. Ltd. Door No: 7-2-C-14, 2nd, 3rd & 4th Floor Sanathnagar Industrial Estate, Hyderabad: 500018, Telangana Tel: +91 (0) 40 23883300 Toll Free: 1 800 599 3891/ 3892 indiaoffice@lovibond.in www.lovibondwater.in India