Optimisation de la source d’ions
Attention : Dommage potentiel sur l’équipement : L’utilisateur doit être vigilant quand il apporte des ajustements à la sonde. Avec certaines combinaisons de placement de la sonde et de la lampe UV, il peut être difficile de positionner la sonde en raison de la position de la lampe, et vice versa.
• Utiliser le micromètre vertical de la lampe UV pour régler la position verticale de manière à obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
Après l’optimisation de la sonde, il convient d’effectuer quelques réglages mineurs. Si la sonde est retirée ou si l’analyte, le débit ou la composition du solvant change, répéter la procédure d’optimisation après l’installation.
Conseils d’optimisation
• L’APPI réagit mieux aux faibles débits, généralement nettement inférieurs à ceux utilisés dans le cadre de l’ionisation par électropulvérisation (ESI). Il est donc recommandé de commencer à explorer et optimiser les paramètres avec des débits faibles. Le flux à l’avant de la lampe UV, à travers la région d’ionisation, correspond à la somme de la phase mobile et du dopant. Idéalement, le total devrait être inférieur à
0,5 ml/min. Des débits supérieurs peuvent être utilisés mais le pic d’intensité de l’analyte risque d’être compromis à mesure que le débit augmente.
• Lorsque l’utilisateur optimise les tensions du spectromètre de masse, les valeurs sont généralement nettement inférieures à celles utilisées avec l’ESI. Par exemple, la tension de transfert d’ions (IS) devrait
être comprise entre 700 V et 800 V.
• GS1 et GS2 sont généralement optimisées à des valeurs faibles. Ne jamais mettre en marche la source
APPI alors que GS2 est réglé sur zéro. GS2 fait office de gaz de la lampe UV et protège la fenêtre optique
UV contre toute contamination. Si des méthodes impliquant le réglage de GS2 sur zéro venaient à être employées, la durée de vie de la lampe UV serait écourtée.
• Une meilleure réponse est observée quand le débit du dopant est réglé sur un pourcentage élevé du débit en phase mobile (habituellement 50 % à 100 % du débit total en phase mobile). Par exemple, un débit en phase mobile de 0,2ml/min sera plus efficace avec un débit de dopant compris entre 0,1 ml/min et 0,2 ml/min.).
• Les modificateurs en phase mobile ne sont pas nécessaires pour promouvoir l’ionisation, comme c’est le cas avec l’ESI. Toutefois, si des modificateurs sont requis pour améliorer la chromatographie, ils peuvent
être utilisés comme nécessaire. Utiliser le gaz de la lampe UV et la source Curtain Gas
TM
pour modifier la concentration des vapeurs de solvant et de réactif à proximité immédiate de la région d’ionisation.
Choix du dopant à la page 37
.
Curtain Gas Flow (Flux Curtain Gas)
Lors de la mise en marche de la source d’ions, régler le flux Curtain Gas
TM
aussi haut que possible, un chiffre en dessous du point auquel l’intensité des ions commence à baisser. Cela évite la contamination de l'orifice et améliore le rapport global signal/bruit.
Pour certains composés difficiles à ioniser, l’intensité du signal est alignée avec exactitude sur les paramètres
Curtain Gas, permettant souvent d’obtenir une valeur optimale très précise à des réglages de 45 ou 50. Il est
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Source d’ions PhotoSpray
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très important de régler avec exactitude le flux Curtain Gas lors de l’optimisation afin de garantir une sensibilité optimale.
Contrôle de la température
Lors de l’utilisation de la source d’ions, régler la température au niveau le plus bas permettant la vaporisation complète de l’échantillon.
Plus le débit du liquide ou la composition aqueuse du solvant est élevé, plus la température du chauffage requise pour vaporiser l’analyte doit être augmentée. Toutefois, une température élevée peut entraîner la dégradation thermique du composé ainsi qu’un bruit de fond chimique substantiel.
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