Metrohm 896 Professional Detector Manuel du propriétaire

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Metrohm 896 Professional Detector Manuel du propriétaire | Fixfr
IC Professional Detector
896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
Mode d'emploi
8.896.8006FR
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suisse
Téléphone : +41 71 353 85 85
Fax : +41 71 353 89 01
info@metrohm.com
www.metrohm.com
IC Professional Detector
896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
2.896.0030
Mode d'emploi
8.896.8006FR
10/2012 zst
Teachware
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
teachware@metrohm.com
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Table des matières
Table des matières
1 Introduction
1
1.1
Description de l'appareillage ............................................... 1
1.2
Utilisation conforme ............................................................. 2
1.3
Consignes de sécurité ........................................................... 2
1.3.1
Généralités concernant la sécurité ............................................ 2
1.3.2
Sécurité électrique ................................................................... 2
1.3.3
Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 4
1.3.4
Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 4
1.3.5
Recyclage et élimination .......................................................... 4
1.4
Informations concernant la documentation ....................... 5
1.4.1
Contenu et étendue ................................................................ 5
1.4.2
Conventions de représentation ................................................ 5
2 Aperçu général de l'appareil
7
2.1
Face avant ............................................................................. 7
2.2
Face arrière ........................................................................... 9
3 Installation
10
3.1
Mettre en place l'appareil .................................................. 10
3.1.1
Emballage ............................................................................. 10
3.1.2
Contrôle ................................................................................ 10
3.1.3
Emplacement ........................................................................ 10
3.1.4
Variantes d'installation ........................................................... 10
3.2
Monter le bac de fond et le support de flacons (facultatif) ......................................................................................... 11
3.2.1
Enlever / attacher le bac de fond ............................................ 11
3.2.2
Enlever / attacher le support de flacons .................................. 13
3.3
Détecteur de conductivité .................................................. 16
3.3.1
Connecter les capillaires du détecteur .................................... 16
3.4
Détecteur ampérométrique ............................................... 19
3.5
Connecter l'appareil ........................................................... 19
3.5.1
Connecter l'appareil au PC ..................................................... 19
3.5.2
Connecter l'appareil au secteur .............................................. 19
4 Mise en service
21
4.1
Test de l'appareil avec une cellule fictive ......................... 21
4.2
Tester le détecteur de fuites .............................................. 23
4.3
Tester le capillaire de préchauffage ................................. 24
4.4
Tester le capillaire de sortie du détecteur ........................ 25
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ III
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Table des matières
4.5
Tester la cellule de mesure ................................................ 26
4.6
Purger la cellule de mesure ............................................... 29
4.7
Connecter les câbles de connexion des électrodes ......... 30
4.8
Mettre le capot frontal en place ....................................... 32
5 Fonctionnement et maintenance
33
5.1
Remarques générales ......................................................... 33
5.1.1
Entretien ................................................................................ 33
5.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 33
5.1.3
Fonctionnement .................................................................... 34
5.1.4
Mise à l'arrêt ......................................................................... 34
5.2
Détecteur de conductivité .................................................. 34
5.2.1
Maintenance ......................................................................... 34
5.2.2
Éliminer un engorgement ...................................................... 34
5.3
Détecteur ampérométrique ............................................... 35
5.3.1
Maintenance ......................................................................... 35
5.3.2
Entretenir le capillaire de préchauffage .................................. 35
5.4
Gestion de la qualité et validation avec Metrohm .......... 36
6 Traitement des problèmes
6.1
Problèmes avec le matériel ................................................ 38
6.2
Problèmes avec la ligne de base ....................................... 38
6.3
Remarques générales sur les variations de la sensibilité ........................................................................................ 41
6.4
Problèmes avec la sensibilité ............................................. 41
6.5
Problème avec la pression ................................................. 42
6.6
Problème avec le signal de mesure ................................... 42
6.7
Problème avec le chromatogramme ................................. 43
6.8
Problèmes divers ................................................................ 44
6.9
Diagnostic d'erreur systématique ..................................... 45
7 Caractéristiques techniques
IV ■■■■■■■■
38
47
7.1
Conditions de référence .................................................... 47
7.2
Détecteur de conductivité .................................................. 47
7.3
Détecteur ampérométrique ............................................... 48
7.4
Alimentation secteur .......................................................... 49
7.5
Détecteur de fuites ............................................................ 50
7.6
Conditions ambiantes ......................................................... 50
7.7
Boîtier .................................................................................. 50
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Table des matières
7.8
Interfaces ............................................................................. 51
7.9
Spécifications de sécurité .................................................. 51
7.10
Compatibilité électromagnétique (CEM) ........................... 52
8 Garantie
53
9 Accessoires
55
9.1
Contenu de la livraison ...................................................... 55
9.2
Accessoires optionnels ....................................................... 58
Index
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
63
■■■■■■■■ V
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Répertoire des figures
Répertoire des figures
Figure 1
Figure 2
Figure 3
Figure 4
Figure 5
Figure 6
VI ■■■■■■■■
Face avant - capot frontal mis en place .............................................. 7
Face avant - capot frontal retiré ......................................................... 8
Face arrière ....................................................................................... 9
Connexion Détecteur – Colonne de séparation ................................ 17
Connexion Détecteur – Suppresseur ................................................ 18
Connexion Détecteur – MCS ........................................................... 18
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1 Introduction
1 Introduction
1.1
Description de l'appareillage
Le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry est
un détecteur intelligent autonome, équipé d'un détecteur de conductivité
haute performance et d'un détecteur ampérométrique.
En tant qu'appareil indépendant, il peut être associé par ex. à des appareils de la famille 850 Professional IC où tous les connecteurs de détecteur
disponibles sont déjà occupés par des détecteurs de conductivité (systèmes AnCat ou autres systèmes multicanaux). Il est utilisé pour déterminer
les substances électroactives en phase mobile.
Des installations comptant de multiples détecteurs se laissent réaliser avec
le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry, même avec
des appareils de la famille Compact IC (881 et 882) ou le 883 Basic IC plus
qui ne possèdent qu'un seul connecteur de détecteur, occupé normalement par un détecteur de conductivité. Des applications qui exigent à la
fois une détection de conductivité et une détection ampérométrique
deviennent ainsi réalisables.
Le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry est un détecteur indépendant qui allie les avantages du détecteur CI de conductivité et
du détecteur CI ampérométrique aux possibilités de combinaison des systèmes 850 Professional IC. Il est directement contrôlé par le logiciel
MagIC Net™.
Grâce au 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry, il est
possible de faire fonctionner des 872 Extension Module, des 891 Analog
Out ainsi que des 800 Dosino, des Remote Box, etc. Ceci élargit considérablement la flexibilité des systèmes CI de Metrohm.
Cet appareil se compose des modules suivants :
Détecteur de conductivité
Le détecteur de conductivité mesure continuellement la conductivité du
liquide le traversant et indique les valeurs mesurées sous forme numérique
(DSP – Digital Signal Processing). Le détecteur de conductivité possède
une stabilité de température exceptionnelle et garantit ainsi des conditions
de mesure reproductibles.
Détecteur ampérométrique
Le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry peut déterminer des substances électro-actives en phase mobile d'un système CI. Des
méthodes ampérométriques sont appliquées pour la détermination, elles
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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1.2 Utilisation conforme
associent une excellente sensibilité à un haut degré de sélectivité. Le
potentiostat intégré génère des tensions pour l'ampérométrie en courant
continue (CC), pour l'ampérométrie par impulsion (PAD) et l'ampérométrie
par impulsion intégrée souple (flexIPAD) ainsi que l'enregistrement de
cyclovoltammogrammes. Le capillaire de préchauffage intégré assure une
température constante de l'éluant au niveau de la cellule.
1.2
Utilisation conforme
Le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry est utilisé au
sein d'un système CI en tant que détecteur indépendant. Avec ses deux
types différents de détecteurs, il sert d'une part à la mesure précise de la
conductivité dans les déterminations par chromatographie ionique des
anions et des cations et d'autre part à la détermination des substances
électro-actives en phase mobile d'un système CI ou, d'une manière générale, d'un système de chromatographie en phase liquide.
Cet appareil est utilisé pour le travail avec des produits chimiques et des
échantillons combustibles. L'utilisation du 896 Professional Detector –
Conductivity & Amperometry exige donc de l'utilisateur des connaissances
fondamentales et de l'expérience dans le domaine de la manipulation des
substances toxiques et corrosives. En outre, des connaissances en matière
de prévention des incendies sont requises, connaissances au demeurant
prescrites dans les laboratoires.
1.3
Consignes de sécurité
1.3.1
Généralités concernant la sécurité
Avertissement
Cet appareil doit être utilisé exclusivement selon les indications mentionnées dans la présente documentation.
Cet appareil était dans un état technique de sécurité irréprochable au
départ de l'usine. Pour conserver cet état et utiliser l'appareil sans danger,
les indications suivantes doivent être rigoureusement respectées.
1.3.2
Sécurité électrique
La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la
manipulation de l'appareil.
2 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1 Introduction
Avertissement
Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien
sur les composants électroniques.
Avertissement
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des
dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension
peut en outre représenter un risque de blessure considérable.
L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue
ou remplacée par l'utilisateur.
Tension secteur
Avertissement
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique
(voir la face arrière de l'appareil).
Protection contre les charges électrostatiques
Avertissement
Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge.
Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques
sur la face arrière de l'appareil.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1.3 Consignes de sécurité
1.3.3
Connexions tubulaires et capillaires
Attention
Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un
risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible
d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions.
Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines.
1.3.4
Solvants et produits chimiques combustibles
Avertissement
Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles,
les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées.
■
■
■
■
1.3.5
Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce
équipée d'une hotte aspirante).
Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de
travail.
Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés.
Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique.
Recyclage et élimination
Ce produit est soumis à la directive 2002/96/CE du parlement européen,
relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE).
L’élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute
conséquence néfaste sur l’environnement et votre propre santé.
Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre
ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales,
d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou auprès de
votre partenaire commercial.
4 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1.4
1 Introduction
Informations concernant la documentation
Attention
Lire attentivement la présente documentation avant de mettre l'appareil
en service. La documentation contient des informations et des avertissements dont l'utilisateur doit tenir compte pour assurer un fonctionnement de l'appareil en toute sécurité.
1.4.1
Contenu et étendue
Ce document décrit le 896 Professional Detector – Conductivity &
Amperometry, son montage et sa connexion à l'appareil CI ainsi que
l'installation, le fonctionnement et la maintenance de ses différents composants. Les caractéristiques techniques, le traitement des problèmes et
les informations relatives au contenu de la livraison et aux accessoires
optionnels complètent ce mode d'emploi.
Vous trouverez d'autres informations sur l'installation et la maintenance
de l'appareil CI et du Sample Processor dans les modes d'emploi respectifs.
Vous trouverez des informations sur la configuration et le maniement de
MagIC Net™ dans le "Cours de maniement MagIC Net™" ainsi que dans
l’aide en ligne de MagIC Net™.
1.4.2
Conventions de représentation
Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation :
Renvoi aux légendes des schémas
Le premier nombre correspond au numéro de la
figure, le second à l'élément de l'appareil dans la
figure.
Étape d'instruction
Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué.
Méthode
Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du
logiciel
Fichier ▶ Nouveau
Menu ou ligne de menu
[Suivant]
Bouton ou touche
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 5
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1.4 Informations concernant la documentation
Avertissement
Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles.
Avertissement
Ce symbole prévient d'une menace de danger électrique.
Avertissement
Ce symbole prévient de la chaleur ou de parties d'appareil chaudes.
Avertissement
Ce symbole prévient d'une menace de danger biologique.
Attention
Ce symbole indique un endommagement possible
des appareils ou parties d'appareil.
Remarque
Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires.
6 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2 Aperçu général de l'appareil
2 Aperçu général de l'appareil
2.1
Face avant
1
4
5
Figure 1
3
2
7
6
8
Face avant - capot frontal mis en place
1
LED de mise en marche/arrêt
Indicateur de disponibilité du détecteur
ampérométrique.
2
Détecteur ampérométrique
Intégré de manière fixe.
3
Détecteur de conductivité
Intégré de manière fixe.
4
LED de mise en marche/arrêt
Indicateur de disponibilité de l'appareil.
5
Capot frontal
Pour le détecteur ampérométrique.
6
Vis moletée
Sert à retirer le capot frontal.
7
Accouplement
Connecteur du capillaire de sortie de l'éluant
du détecteur de conductivité. Portant l'inscription Cond. Eluent out.
8
Capillaire d'entrée du détecteur
du détecteur de conductivité. Monté de
manière fixe.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 7
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.1 Face avant
1
6
3
2
7
Figure 2
8
5
4
9
10
Face avant - capot frontal retiré
1
Prise de l'électrode auxiliaire
Pour connecter l'électrode auxiliaire. Portant
l'inscription AE.
2
LED de mise en marche/arrêt
Indicateur de disponibilité du détecteur
ampérométrique.
3
Support de cellule
Avec puce électronique pour détecter automatiquement la cellule de mesure.
4
Prise de l'électrode de travail
Pour connecter l’électrode de travail. Portant
l'inscription WE.
5
Prise de l'électrode de référence
Pour connecter l’électrode de référence. Portant l'inscription RE.
6
Accouplement
Pour connecter un capillaire de connexion à
la cellule de mesure. Portant l'inscription
Eluent to cell.
7
Bac
8
Tubulure d'écoulement
Pour faire s'écouler le liquide dans le bas.
Obturée par un bouchon.
9
Filetage
pour la vis moletée afin de fixer le capot
frontal.
10
Accouplement
Pour connecter le capillaire d'entrée du
détecteur. Portant l'inscription Eluent in.
8 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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2.2
2 Aperçu général de l'appareil
Face arrière
3
2
1
8
5
4
7
10
9
Figure 3
6
Face arrière
1
Passage pour câbles
Sortie du câble de détecteur.
2
Passage pour câbles
Sortie du câble de détecteur.
3
Prise de connexion de PC
Pour connecter l'appareil à l'ordinateur à
l'aide du câble USB (6.2151.020).
4
Prises de connexion USB
Deux prises de connexion USB portant l'inscription USB 1 et USB 2.
5
Prises de connexion de module d'extension
Pour connecter un module d'extension 872
Extension Module ou un 891 Professional
Analog Out. Portant l'inscription Extension
Module.
6
Prises de connexion de détecteur
Pour connecter le détecteur intégré, portant
l'inscription Detector 1 et Detector 2. La
prise de connexion non utilisée doit être
recouverte d'un couvercle.
7
Prise de connexion du détecteur de fuites
Pour connecter la
fiche de connexion du détecteur de fuites,
portant l'inscription Leak Sensor.
8
Interrupteur d'alimentation
Pour mettre l'appareil sous tension et hors
tension.
9
Prise de connexion du câble secteur
Pour connecter le câble secteur
(6.2122.0x0).
10
Prises de connexion MSB
Deux prises de connexion MSB pour connecter des appareils avec connexion MSB, portant l'inscription MSB 1 et MSB 2.
(MSB = Metrohm Serial Bus)
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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3.1 Mettre en place l'appareil
3 Installation
3.1
Mettre en place l'appareil
3.1.1
Emballage
L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les
accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les
seuls à permettre un transport sûr.
3.1.2
Contrôle
Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise.
3.1.3
Emplacement
L'appareil a été développé pour fonctionner dans des locaux intérieurs et
n'a pas le droit d'être utilisé dans un environnement explosible.
Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri d'une atmosphère corrosive et de la pollution provenant des
produits chimiques.
L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du
rayonnement direct du soleil.
Entre la face arrière de l'appareil et le mur, l'écart doit être suffisamment
important pour garantir la circulation d'air sur la tôle de refroidissement.
3.1.4
Variantes d'installation
Le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry peut être
monté directement au-dessus d'un appareil CI 850. Pour cela, il faut retirer le support de flacons de l'appareil CI et le remettre au-dessus du 896
Professional Detector – Conductivity & Amperometry (voir Chapitre 3.2,
page 11).
Le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry peut aussi
être utilisé directement sous l'appareil CI 850. Pour cela, il faut retirer le
bac de fond de l'appareil CI et le remettre sous le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry (voir Chapitre 3.2, page 11).
Comme variante, le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry peut être placé à côté de l'appareil CI dans une pile séparée avec
d'autres appareils présentant la même surface d'appui. Pour chaque pile
d'appareils CI, nous recommandons de monter un support de flacons
(6.2061.100) et un bac de fond (6.2061.110).
10 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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3 Installation
Si un 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry doit être
placé sous un 881 Compact IC pro ou un 882 Compact IC plus, utiliser à
la place du bac de fond le System Connector (6.2061.120), qui adapte la
surface plus grande du 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry à celle plus petite du 881 ou 882.
Le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry ne peut pas
être monté au-dessus d'un 881 Compact IC pro ou un 882 Compact IC
plus.
3.2
Monter le bac de fond et le support de flacons
(facultatif)
Le bac de fond (6.2061.110) et le support de flacons (6.2061.100) protègent les appareils CI de la poussière, de l'encrassement et des liquides qui
débordent. Il est possible d'installer les appareils de la famille Professional
IC en une ou plusieurs piles si plusieurs appareils sont utilisés. Nous recommandons de monter un support de flacons et un bac de fond pour chaque
pile d'appareils CI.
Il faut enlever ou placer le bac de fond et le support de flacons si l'un des
appareils mentionnés ci-après doit être monté sur ou sous un appareil 850
Professional IC.
■
■
■
■
3.2.1
un ou plusieurs 872 Extension Module.
un 887 Professional UV/VIS Detector.
un 896 Professional Detector.
ou un autre appareil ayant la même surface d'appui.
Enlever / attacher le bac de fond
Il faut enlever le bac de fond lorsque vous voulez monter un autre appareil
sous un appareil CI. Pour cela, procédez comme suit :
Enlever le bac de fond
Les conditions ci-après doivent être réunies avant d'enlever le bac de
fond :
■
■
■
■
L'appareil est mis hors tension.
Le support de flacons est vidé.
Toutes les connexions sur la face arrière de l'appareil sont retirées.
Aucun composant détaché ne se trouve dans l'appareil.
Vous avez besoin d'une clé hexagonale de 3 mm (6.2621.100) pour enlever le bac de fond.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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3.2 Monter le bac de fond et le support de flacons (facultatif)
1
3
2
1 Faire basculer latéralement l'appareil et le poser à plat.
2 Desserrer les quatre vis cylindriques avec la clé hexagonale de 3 mm
et les retirer avec leurs rondelles.
3 Retirer le bac de fond.
Le bac de fond doit toujours être placé sous l'appareil le plus bas d'une
pile. Pour cela, procédez comme suit :
Attacher le bac de fond
Les conditions ci-après doivent être réunies avant de mettre en place le
bac de fond :
■
■
■
■
■
L'appareil est mis hors tension.
Le support de flacons est vidé.
Toutes les connexions sur la face arrière de l'appareil sont retirées.
Aucun composant détaché ne se trouve dans l'appareil.
L'appareil est basculé latéralement pour que le fond soit visible.
Vous avez besoin d'une clé hexagonale de 3 mm (6.2621.100) pour mettre le bac de fond en place.
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2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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3 Installation
1
2
3
1 Placer le bac de fond de manière à ce que les orifices pratiqués dans
le bac de fond soient placés exactement au-dessus des trous filetés
de l'appareil.
2 Insérer une rondelle sur chacune des quatre vis cylindriques, mettre
les vis en place et les serrer avec la clé hexagonale 3 mm.
3 Rebasculer l'appareil et le placer sur le bac de fond.
Il est maintenant possible d'empiler d'autres appareils dans l'ordre que
vous voudrez. Placer le support de flacons (6.2061.100) tout en haut de la
pile (voir «Attacher le support de flacons», page 14).
3.2.2
Enlever / attacher le support de flacons
Il faut enlever le support de flacons si vous voulez monter un autre appareil sur l'appareil CI. Pour cela, procédez comme suit :
Enlever le support de flacons
Les conditions ci-après doivent être réunies avant d'enlever le support de
flacons :
■
■
■
L'appareil est mis hors tension.
Le support de flacons est vidé.
Le tuyau d'écoulement est séparé du connecteur de tuyau d'écoulement au niveau du support de flacons.
Vous avez besoin d'une clé hexagonale de 3 mm (6.2621.100) pour enlever le support de flacons.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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3.2 Monter le bac de fond et le support de flacons (facultatif)
2
1
3
1 Retirer les deux bouchons de couvercle.
2 Desserrer les deux vis cylindriques avec la clé hexagonale de 3 mm et
les enlever.
3 Retirer le support de flacons.
Il est maintenant possible d'empiler d'autres appareils dans l'ordre que
vous voudrez. Placer le support de flacons (6.2061.100) tout en haut de la
pile (voir «Attacher le support de flacons», page 14).
Pour cela, procédez comme suit :
Attacher le support de flacons
Les conditions ci-après doivent être réunies avant de mettre le support de
flacons en place :
■
L'appareil est mis hors tension.
Vous avez besoin d'une clé hexagonale de 3 mm (6.2621.100) pour mettre le support de flacons en place.
14 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
1
3 Installation
2
3
1 Placer le support de flacons sur l'appareil qui se trouve tout en haut
de sorte que les orifices pratiqués dans le support de flacons soient
placés exactement au-dessus des trous filetés de l'appareil.
2 Insérer les deux vis cylindriques et les serrer avec la clé hexagonale de
3 mm.
3 Insérer le bouchon de couvercle.
Après avoir mis le support de flacons en place, il faut rétablir toutes les
connexions ayant été retirées auparavant. Pour cela, procédez comme
suit :
Rétablir les connexions retirées
1 Enficher le câble USB.
2 Enficher le câble MSB.
3 Enficher le câble secteur.
4 Remonter les tuyaux d'écoulement (cf. le mode d'emploi de l'appareil CI).
Selon les circonstances, un élément plus long du tuyau en silicone
(6.1816.020) doit être coupé et monté (cf. aussi le mode d'emploi
de l'appareil CI).
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 15
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3.3 Détecteur de conductivité
5 Si un appareil de la pile possède une prise pour détecteur de fuites :
connecter le détecteur de fuites (cf. le mode d'emploi de l'appareil
CI).
3.3
Détecteur de conductivité
3.3.1
Connecter les capillaires du détecteur
Connecter le capillaire de sortie de l'échantillon
Pour connecter le capillaire de sortie du détecteur, vous avez besoin des
accessoires suivants :
Capillaire PEEK (6.1831.030)
Vis de pression (6.2744.010)
■
■
1 Visser fermement une des extrémités du capillaire PEEK (6.1831.030)
à l'accouplement Cond. Eluent out avec une vis de pression
(6.2744.010).
2
■
■
Guider l'autre extrémité du capillaire de sortie du détecteur
(6.1381.030) dans un bidon à déchets suffisamment grand et l'y
fixer.
OU si l'application exige une détection ampérométrique consécutive :
Connecter l'autre extrémité du capillaire PEEK (6.1381.030) à la
connexion Eluent in du détecteur ampérométrique.
Remarque
Le capillaire de sortie du détecteur doit être librement perméable,
afin de générer une contre-pression suffisante (la cellule de mesure
est contrôlée sur une contre-pression de 5 MPa = 50 bars).
Connecter le capillaire d'entrée du détecteur
Dépendant de l'équipement des appareils CI, le capillaire d'entrée du
détecteur et connecté différemment :
■
■
16 ■■■■■■■■
Avec appareils sans suppression, directement à la colonne de séparation (voir «Connecter le capillaire d'entrée du détecteur à la colonne
de séparation», page 17).
Avec des appareils à suppression séquentielle, sur le suppresseur (voir
«Connecter le capillaire d'entrée du détecteur au suppresseur», page
17).
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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■
3 Installation
Avec appareils avec suppression séquentielle, au MCS (voir «Connecter
le capillaire d'entrée du détecteur au MCS», page 18).
Remarque
Pour empêcher tout élargissement inutile du pic après la séparation, la
connexion entre le sortie de la colonne de séparation et l'entrée dans le
détecteur doit être maintenue la plus courte possible.
Connecter le capillaire d'entrée du détecteur à la colonne
de séparation
1 Connecter l'entrée de détecteur
■
Fixer le capillaire d'entrée du détecteur (4-1) directement à la sortie de la colonne (4-3) avec une vis de pression (4-2) 6.2744.070.
1
2
3
Figure 4
1
Capillaire d'entrée du détecteur
3
Colonne de séparation
Connexion Détecteur – Colonne de séparation
2
Vis de pression PEEK courte
(6.2744.070)
Connecter le capillaire d'entrée du détecteur au suppresseur
1 Connecter l'entrée de détecteur
■
Connecter ensemble le capillaire d'entrée du détecteur (5-1) et les
capillaires portant l'inscription outdu suppresseur (5-2) à l'aide
d'un accouplement (6.2744.040) (5-3) et de deux vis de pression
courtes PEEK (6.2744.070) (5-4).
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 17
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3.3 Détecteur de conductivité
3
1
2
4
Figure 5
Connexion Détecteur – Suppresseur
1
Capillaire d'entrée du détecteur
2
Capillaire de sortie du suppresseur
portant l'inscription out.
3
Accouplement (6.2744.040)
4
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
Connecter le capillaire d'entrée du détecteur au MCS
1 Connecter l'entrée de détecteur
■
Fixer le capillaire d'entrée du détecteur (6-1) avec une vis de pression longue PEEK (6.2744.090) (6-2) à la sortie du MCS (6-3).
3
Figure 6
1
Capillaire d'entrée du détecteur
3
Sortie MCS
18 ■■■■■■■■
2
1
Connexion Détecteur – MCS
2
Vis de pression PEEK longue
(6.2744.090)
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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3.4
3 Installation
Détecteur ampérométrique
Les opérations suivantes doivent être effectuées pour l'installation du
détecteur ampérométrique :
■
■
■
■
■
■
La mise en place des électrodes de travail et de référence (voir le mode
d'emploi de la cellule de mesure).
La connexion des capillaires sur le capillaire de préchauffage ou directement sur la cellule de mesure.
La mise en place de la cellule de mesure dans le détecteur.
La purge de la cellule de mesure.
La connexion des câbles d'électrode.
La mise en place du capot frontal.
Toutes ces opérations d'installation sont effectuées lors de la première
mise en service puisque les capillaires et les câbles d'électrode doivent être
testés avant leur première utilisation.
3.5
Connecter l'appareil
3.5.1
Connecter l'appareil au PC
Remarque
L'appareil doit être hors tension lors de la connexion de l'ordinateur.
1 Connecter le câble USB
Connecter la prise de connexion du PC (3-3) de l'appareil via le câble
USB (6.2151.020) à un connecteur USB de l'ordinateur.
3.5.2
Connecter l'appareil au secteur
Avertissement
Le bloc d'alimentation ne doit pas être mouillé. Le protéger de l'impact
direct des liquides.
Câble secteur
Le câble secteur livré dépend du site :
■
■
■
6.2122.020 avec fiche SEV 12 (Suisse, …)
6.2122.040 avec fiche CEE(7), VII (Allemagne, …)
6.2122.070 avec fiche NEMA 5-15 (États Unis, …)
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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3.5 Connecter l'appareil
Il s'agit d'un câble 3 conducteurs avec fiche à conducteur de terre. Si une
autre fiche doit être montée, relier le conducteur jaune/vert (norme CEI) à
la terre de protection (classe de protection I).
1 Connecter le câble secteur
■
■
Connecter le câble secteur sur la prise d'alimentation secteur
(3-9).
Connecter le câble secteur au secteur.
2 Mettre l'appareil sous tension
Mettre l'appareil sous tension au niveau de l'interrupteur d'alimentation (3-8).
Après la mise sous tension, la lampe témoin sur la face avant de l'appareil clignote pendant qu'un test système est effectué et que la liaison avec le logiciel est établie. Une fois ce test terminé et la connexion avec le logiciel établie, la lampe témoin est allumée en continu.
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2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4 Mise en service
4 Mise en service
Le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry est mis en
service en même temps que l'appareil CI. Vous trouverez d'autres d'informations au chapitre Mise en service du mode d'emploi de l'appareil CI.
Il faut effectuer les tests et les opérations d'installation suivantes pendant
la première mise en service de l'appareil CI avec le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry.
4.1
Test de l'appareil avec une cellule fictive
Si vous mettez le 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry en service pour la première fois ou si des perturbations surviennent
dont la cause est soupçonnée être dans l'enregistrement ou la transmission du signal, vous pouvez tester le système électronique et la liaison au
PC à l'aide de la cellule fictive (6.2813.040).
Pour cela, procédez comme suit :
Test avec une cellule fictive
Conditions requises :
■
Nous vous recommandons d'effectuer le test d'appareil avec la cellule
fictive et le capot frontal mis en place afin d'obtenir des résultats
exacts. Comme l'espace sous le capot frontal est étroit, nous vous conseillons de retirer la cellule de mesure de son support pendant le test
de l'appareil avec la cellule fictive.
Vous avez besoin des éléments suivants pour tester l'appareil :
■
■
La cellule fictive (6.2813.040)
Les trois câbles de connexion des électrodes (6.2165.000)
1 Connecter les câbles de connexion des électrodes à la cellule
fictive
■
■
■
Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode de
travail (portant l'inscription WE) dans la prise WE.
Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode de
référence (portant l'inscription RE) dans la prise RE.
Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode
auxiliaire (portant l'inscription AE) dans la prise AE.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4.1 Test de l'appareil avec une cellule fictive
2 Connecter les câbles de connexion des électrodes au détecteur
(s'ils ne sont pas encore branchés)
■
■
■
Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode de
travail (manchette rouge) dans la prise WE du détecteur.
Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode de
référence (manchette noire) dans la prise RE du détecteur.
Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode auxiliaire (manchette bleue) dans la prise AE du détecteur.
3 Mettre en place la cellule fictive
■
■
Placer la cellule fictive dans le bac du détecteur.
Mettre le capot frontal en place.
Remarque
Les éléments métalliques de la fiche du câble ne doivent pas toucher le capot frontal.
4 Configuration dans MagIC Net™
Dans la partie du logiciel Méthode, créer une nouvelle méthode
pour un test d'appareil avec cellule fictive.
■
■
■
■
■
■
Ajouter et sélectionner le détecteur comme appareil.
Sélectionner le mode DC.
Régler les paramètres suivants pour le mode DC :
– Potentiel DC: 0,8 V
– Gamme d'entrée: Auto
– Atténuation: off
Ajouter une analyse du canal du détecteur Intensité.
Dans la fenêtre secondaire Programme-temps, ajouter l'entrée
Intensité ▶ Start acquisition.
Sauvegarder la méthode.
Dans la partie du logiciel Poste travail :
■
■
Charger la méthode.
Dans la fenêtre Watch, afficher le canal Intensité et faire afficher au moins 3 décimales.
5 Réaliser le test
Dans la partie du logiciel Pilotage manuel :
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2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4 Mise en service
■
■
Sur l'onglet du détecteur, activer la cellule fictive avec [Appliquer].
Après 1 minute, régler un signal constant émis par le détecteur de
2,667 nA ± 7 % nA. Le bruit de fond doit demeurer en dessous
de 0,005 nA.
Désactiver la cellule fictive avec [Arrêt cellule]
Après la désactivation de la cellule fictive, alors que le matériel du
détecteur fonctionne encore, le signal doit baisser de manière
absolue sous 1 nA et émettre un bruit de fond à la troisième décimale.
Des signaux demeurant exactement identiques peuvent indiquer
que les nouvelles données ne sont pas transmises correctement
par le détecteur.
6 Enlever la cellule fictive
■
■
Débrancher les câbles de connexion des électrodes des prises AE,
WE et RE de la cellule fictive.
Retirer la cellule fictive du bac.
La cellule fictive comporte une résistance montée en circuit parallèle (300
MΩ) et un condensateur (100 nF). Lorsqu'une tension de 0,8 V est appliquée en mode CC, un courant de 2,667 nA (± 7 %) est mesuré dans la
cellule fictive. Le condensateur simule la capacité d'une cellule de mesure
fonctionnant correctement.
4.2
Tester le détecteur de fuites
Le détecteur de fuites ne doit pas réagir pendant la mise en service. S'il
venait tout de même à réagir pendant la mise en service, vous trouverez
des informations sur l'élimination de ce problème au chapitre (voir Chapitre 6.1, page 38).
Procédez comme suit pour vérifier le bon fonctionnement du détecteur de
fuites :
Tester le détecteur de fuites
1 Maintenir un chiffon humecté d'éluant ou d'eau du robinet au
niveau de deux contacts du détecteur de fuites .
Le détecteur de fuites sur le détecteur réagit.
Si le détecteur de fuites ne réagit pas, veuillez contacter le service aprèsvente Metrohm.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4.3 Tester le capillaire de préchauffage
4.3
Tester le capillaire de préchauffage
Le détecteur ampérométrique possède un capillaire de préchauffage à
l’intérieur, qui assure la circulation à température constante de l’éluant
dans la cellule de mesure. Ce capillaire de préchauffage ne doit cependant
pas être connecté dans tous les cas. Lorsque les conditions ambiantes sont
optimales, les résultats de mesure peuvent être suffisamment bons même
sans utiliser le capillaire de préchauffage.
Attention
Ne pas employer le capillaire de préchauffage avec des liquides légèrement inflammables.
Le capillaire de préchauffage doit être étanche et perméable.
Procédez comme suit pour vérifier si le capillaire de préchauffage est étanche et perméable :
Tester le capillaire de préchauffage
1 Connecter le capillaire d'entrée du détecteur
Fixer le capillaire d’entrée du détecteur à la connexion Eluent in du
détecteur avec une vis de pression (6.2744.014).
2 Configuration dans MagIC Net™
■
■
■
Dans la partie Pilotage manuel de MagIC Net™, régler la pression maximale de la pompe haute pression sur 5 MPa.
Régler le débit sur 0,1 mL/min.
Démarrer la pompe haute pression.
3 Observer la connexion Eluent to cell
Au bout d'un certain moment, du liquide doit s'écouler de la connexion Eluent to cell (essuyer le liquide avec un morceau de papier
d'essuyage).
S'il n'apparaît pas de liquide à la connexion Eluent to cell, le capillaire de préchauffage est certainement engorgé. Pour y remédier,
voir le chapitre Entretenir le capillaire de préchauffage, page 35.
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2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4 Mise en service
4 Observer la pression de la pompe
Dans la partie Pilotage manuel de MagIC Net™, observer l'affichage de la pression de la pompe.
Une pression constante doit se stabiliser après un certain temps.
4.4
Tester le capillaire de sortie du détecteur
Pour que le capillaire de sortie du détecteur puisse générer une contrepression suffisante, il doit présenter une certaine longueur. Cette longueur
dépend de l'écoulement réglé. Le tableau 1 indique les longueurs recommandées en fonction de l'écoulement réglé.
Tableau 1
Longueurs recommandées du capillaire de sortie du détecteur
Écoulement
Longueur du capillaire (⌀0,25
mm)
2,0 mL/min
0,5…1,5 m
0,5…1,0 mL/min
1,0…2,5 m
0,25 mL/min
3m
Procédez comme suit pour vérifier si le capillaire de sortie du détecteur est
perméable :
Tester le capillaire de sortie du détecteur
Conditions requises :
■
■
Le capillaire d’entrée du détecteur est connecté à la connexion Eluent
in.
La pompe haute pression fonctionne à un débit de 0,1 mL/min.
1 Connecter le capillaire de sortie de l'échantillon
Fixer le capillaire de sortie du détecteur à la connexion Eluent to
cell de la cellule de mesure avec une vis de pression (6.2744.014).
2 Configuration dans MagIC Net™
Dans la partie Pilotage manuel de MagIC Net™, augmenter le
débit à 1,0 mL/min et attendre que la pression soit stabilisée.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
4.5 Tester la cellule de mesure
3 Observer l'extrémité du capillaire de sortie du détecteur
Du liquide doit s'écouler après un certain temps de l'extrémité du
capillaire de sortie du détecteur.
S'il n'apparaît pas de liquide à l'extrémité du capillaire de sortie du
détecteur, le capillaire de sortie du détecteur est engorgé. Il faut alors
le couper ou le remplacer.
4 Enlever le capillaire de sortie du détecteur
Enlever le capillaire de sortie du détecteur de la connexion Eluent to
cell. Essuyer le liquide qui s'écoule avec un chiffon.
5 Observer la pression de la pompe
Dans la partie Pilotage manuel de MagIC Net™, observer l'affichage de la pression de la pompe.
La chute de pression doit être comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa
maximum.
Si la pression différentielle est supérieure, le capillaire de sortie du
détecteur doit être coupé ou remplacé.
6 Fin du test
■
■
4.5
Dans la partie Pilotage manuel de MagIC Net™, arrêter la
pompe haute pression.
Retirer le capillaire de sortie du détecteur de la connexion Eluent
to cell.
Tester la cellule de mesure
Procédez comme suit pour tester la cellule de mesure :
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2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4 Mise en service
Tester la cellule de mesure
Conditions requises :
■
■
La cellule de mesure est assemblée (voir le mode d'emploi de la cellule
de mesure).
Les électrodes de travail et de référence sont mises en place (voir le
mode d'emploi de la cellule de mesure).
1 Connecter la cellule de mesure
■
■
Connecter l'entrée de la cellule de mesure :
– En cas d'utilisation du capillaire de préchauffage : fixer une
extrémité du capillaire PEEK (6.1831.010) à la connexion
Eluent to cell du détecteur avec une vis de pression
(6.2744.014).
Fixer l’autre extrémité à la connexion In de la cellule de
mesure avec une vis de pression (6.2744.014).
– En cas de non utilisation du capillaire de préchauffage :
fixer le capillaire d’entrée du détecteur directement à la
connexion In de la cellule de mesure avec une vis de pression (6.2744.014).
Connecter la sortie de la cellule de mesure :
Fixer le capillaire de sortie du détecteur testé à la connexion Out
de la cellule de mesure avec une vis de pression (6.2744.014) (voir
«Tester le capillaire de sortie du détecteur», page 25).
2 Mettre en place la cellule de mesure
Placer la puce électronique de la cellule de mesure dans le support de
la cellule de manière à entendre son enclenchement.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4.5 Tester la cellule de mesure
Remarque
Ne pas bouger pendant au moins 5 secondes la cellule de mesure
après sa mise en place.
Pendant ce temps, les données sont lues par la puce électronique
de la cellule de mesure et écrites dans la base de données. Cette
opération ne doit pas être interrompue, des données risqueraient
d'être corrompues ou incomplètes.
3 Test avec débit faible
■
■
28 ■■■■■■■■
Dans la partie Pilotage manuel de MagIC Net™, régler le débit
de la pompe haute pression sur 0,2 mL/min et démarrer la
pompe.
Observer le capillaire de sortie du détecteur : du liquide doit
s'écouler de l'extrémité du capillaire de sortie du détecteur.
S'il n'y a pas de liquide qui s'écoule de l'extrémité du capillaire de
sortie du détecteur :
– Enlever le capillaire de la connexion Out de la cellule de
mesure et vérifier si l'extrémité a été écrasée par la vis de
pression.
– Raccourcir le capillaire et le refixer dans la connexion Out
de la cellule de mesure.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4 Mise en service
■
Observer la cellule de mesure : aucun liquide ne soit s'écouler du
corps de la cellule de mesure.
Si la cellule de mesure n'est pas étanche :
– Retirer la cellule de mesure de son support.
– Retirer tous les capillaires et câbles.
– Vérifier la bonne assise de la vis de pression de l'électrode
de travail et la resserrer au besoin.
– Rétablir les connexions du capillaire.
– Rebrancher le câble des électrodes.
– Remettre la cellule de mesure en place.
– Refaire le test.
4 Test avec débit normal
■
■
4.6
Dans la partie Pilotage manuel de MagIC Net™, régler le débit
de la pompe haute pression sur 1,0 mL/min et démarrer la
pompe.
Observer la cellule de mesure : aucun liquide ne soit s'écouler du
corps de la cellule de mesure.
Purger la cellule de mesure
Pour être sûr de l'absence de bulles d'air dans la cellule, il y a lieu de la
purger.
Il faut purger la cellule de mesure après installation et après chaque ouverture de la cellule.
Pour cela, procédez comme suit :
Purger la cellule de mesure
Condition requise :
■
■
La pompe haute pression est en marche et pompe les éluants du système CI vers la cellule de mesure.
La cellule de mesure est en arrêt.
1 Purger la chambre de l'électrode de référence
■
■
■
■
■
Dévisser et retirer l'écrou sur le connecteur RE.
Retirer l’électrode de référence en la soulevant.
Attendre que la chambre de l'électrode de référence soit remplie
d'éluant.
Remettre l’électrode de référence en place . Essuyer les éluants
qui s'écoulent avec un chiffon.
Revisser l'écrou sur le connecteur RE.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4.7 Connecter les câbles de connexion des électrodes
2 Retirer les bouchons de purge
Retirer le bouchon du connecteur Purge.
3 Purger la cellule de mesure
Observer l'éluant qui s'écoule de l'orifice de purge. Essuyer le liquide
avec un chiffon.
Dès qu'aucune bulle d'air n'est plus visible, revisser le bouchon sur le
connecteur Purge et le serrer à la main.
4 Arrêter la pompe haute pression dans MagIC Net™.
4.7
Connecter les câbles de connexion des électrodes
Attention
Les câbles d’électrode ne doivent être branchés ou débranchés que si la
cellule de mesure est mise en arrêt dans le logiciel !
Remarque
Les prises et les fiches des câbles doivent être propres et sèches.
Connecter les câbles de connexion des électrodes au détecteur
S'ils ne sont pas encore branchés.
1 Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode de travail (manchette rouge) dans la prise WE du détecteur.
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2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4 Mise en service
2 Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode de référence (manchette noire) dans la prise RE du détecteur.
3 Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode auxiliaire (manchette bleue) dans la prise AE du détecteur.
Connecter les câbles de connexion des électrodes à la cellule de mesure
Conditions requises :
■
Les électrodes de travail et de référence sont mises en place dans la
cellule de mesure.
1 Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode de travail (portant l'inscription WE) dans la prise WE de l'électrode de travail.
2 Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode de
référence (portant l'inscription RE) dans la prise RE de l'électrode de
référence.
3 Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode auxiliaire (portant l'inscription AE) dans la prise (portant l'inscription AE).
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
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4.8 Mettre le capot frontal en place
4.8
Mettre le capot frontal en place
Nous conseillons de remettre le capot frontal en place afin d'obtenir de
bons résultats de mesure.
Veillez aux points suivants lors de la mise en place du capot frontal :
■
■
32 ■■■■■■■■
Ne pas coincer de capillaires !
Introduisez les capillaires par les passages de capillaires .
Ne pas coincer de câbles !
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5 Fonctionnement et maintenance
5 Fonctionnement et maintenance
5.1
Remarques générales
5.1.1
Entretien
Avertissement
Le boîtier de l'appareil doit être ouvert exclusivement par du personnel
qualifié.
L'appareil nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif de
l'appareil provoque selon les circonstances des dysfonctionnements et une
durée de vie raccourcie de la mécanique robuste et de l'électronique.
Attention
Le détecteur doit être immédiatement mis en arrêt si des médias agressifs devaient pénétrer à l'intérieur du détecteur, ce qui est en principe
évité par la construction du détecteur. C'est la seule mesure qui soit
pour éviter une détérioration massive de l'électronique de l'appareil.
Vous devez informer le service après-vente Metrohm de tels dommages.
Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Les connexions de fiches doivent particulièrement être protégées de toute contamination (surtout la fiche secteur).
Ne pas utiliser de produits abrasifs pour nettoyer le bac.
5.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm
La maintenance de l'appareil doit de préférence être effectuée par du personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Si des produits chimiques décapants et corrosifs sont fréquemment utilisés, il est
recommandé de procéder à des travaux de maintenances à intervalles rapprochés. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des
conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils
Metrohm.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 33
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5.2 Détecteur de conductivité
5.1.3
Fonctionnement
Attention
Afin d'éviter des influences de température perturbatrices, l'ensemble
du système doit être protégé du rayonnement direct du soleil.
5.1.4
Mise à l'arrêt
Si l'appareil est arrêté pour un long moment, il doit être rincé de la
manière suivante afin d'éviter la recristallisation des sels d'éluant et les
dommages associés.
■
■
rincer toutes les lignes et le Dosino (si présent) avec méthanol/eau
ultrapure (1:4),
rincer les tuyaux de pompe de la pompe péristaltique avec de l'eau
ultrapure.
5.2
Détecteur de conductivité
5.2.1
Maintenance
Attention
Le détecteur de conductivité ne doit pas être ouvert !
Avertissement
Lors du rinçage du détecteur sans colonne, la pression ne doit pas
dépasser 5 MPa.
Dans MagIC Net™, régler la pression maximale de la pompe haute
pression sur 5 MPa pour en être sûr.
5.2.2
Éliminer un engorgement
Le détecteur de conductivité peut s'engorger lorsque les extrémités du
capillaire d'entrée ou du capillaire de sortie du détecteur ont été serrées
trop fortement.
Dans ce cas, détacher le capillaire d'entrée ou le capillaire de sortie du
détecteur pour le raccourcir de quelques millimètres.
Si le détecteur de conductivité est toujours engorgé malgré les extrémités
de capillaires libérées, il peut être rincé dans le sens inverse de la circulation normale. Procédez comme suit :
34 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5 Fonctionnement et maintenance
1 Détacher le capillaire d'entrée ou le capillaire de sortie du détecteur
du système.
2 Connecter le capillaire de sortie directement sur la sortie de la pompe
haute pression.
3 Dans MagIC Net™, régler la pression maximale de la pompe haute
pression sur 5 MPa.
4 Rincer le détecteur avec de l'éluant.
5.3
Détecteur ampérométrique
5.3.1
Maintenance
Avertissement
Lors du rinçage du détecteur sans colonne, la pression ne doit pas
dépasser 5 MPa.
Dans MagIC Net™, régler la pression maximale de la pompe haute
pression sur 5 MPa pour en être sûr.
5.3.2
Entretenir le capillaire de préchauffage
Le capillaire de préchauffage peut s'engorger, lorsque le système CI a marché à sec par inadvertance par exemple.
Pour éliminer cet engorgement, procédez comme suit :
Rincer le capillaire de préchauffage
1 Retirer la colonne de séparation
Retirer la colonne de séparation du système CI et la remplacer par un
accouplement (6.2744.040).
2 Configuration dans MagIC Net™
Effectuer les réglages suivants dans MagIC Net™ :
■
■
Pression maximale de la pompe haute pression : 5 MPa
Débit d'écoulement: < 0,1 mL/min
3 Rincer le système avec le même éluant que celui utilisé avant l'engorgement ou de l'eau ultrapure.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 35
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5.4 Gestion de la qualité et validation avec Metrohm
L'éluant a besoin de suffisamment de temps pour s'infiltrer et dissoudre les cristaux.
4 Augmenter le débit d'écoulement seulement lorsque la pression sera
stabilisée.
Si le capillaire de préchauffage est toujours engorgé, vous pouvez essayer
de rincer le capillaire dans le sens inverse du flux. Il faut alors connecter le
capillaire d’entrée du détecteur à la connexion Eluent to cell et répéter la
procédure (voir «Rincer le capillaire de préchauffage», page 35).
Si l'engorgement n'a pas pu être dissous par le rinçage en sens inverse, le
capillaire de préchauffage devra être remplacé par un collaborateur du
service après-vente Metrohm.
5.4
Gestion de la qualité et validation avec Metrohm
Gestion de la qualité
Metrohm propose une assistance générale pour l'application de mesures
relatives à la gestion de la qualité pour les appareils et logiciels. Pour de
plus amples informations, des brochures "Gestion de la qualité avec
Metrohm" sont disponibles dans les agences Metrohm locales.
Validation
Adressez-vous à votre agence Metrohm locale pour obtenir une assistance
dans le cadre de la validation des appareils et logiciels. Vous y trouverez
également de la documentation relative à la validation qui vous aidera à
effectuer la qualification installation (IQ = Installation Qualification) et
la qualification opérationnelle (OQ = Operational Qualification). IQ et
OQ sont proposées par les agences Metrohm également comme prestation de service. De plus, différents bulletins d'application sur le thème de
la validation sont disponibles; ceux-ci contiennent également des procédures d'opération standards (SOP = Standard Operating Procedure)
pour le contrôle de la reproductibilité et de l'exactitude des appareils de
mesure analytiques.
Maintenance
La vérification des groupes de fonction électroniques et mécaniques des
appareils Metrohm peut et doit être effectuée par du personnel spécialisé
Metrohm dans le cadre d'une maintenance régulière. Veuillez consulter
votre agence Metrohm locale pour connaître les conditions exactes de la
conclusion d'un contrat de maintenance correspondant.
36 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
5 Fonctionnement et maintenance
Remarque
Pour de plus amples informations sur les thèmes de la gestion de la
qualité, de la validation et de la maintenance ainsi que pour un aperçu
des documents disponibles actuellement, se reporter à l'adresse
www.metrohm.com/com, sous Support.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 37
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.1 Problèmes avec le matériel
6 Traitement des problèmes
6.1
Problèmes avec le matériel
Problème
Cause
Remède
Le détecteur ampérométrique n'est pas
détecté par le logiciel.
Système CI - aucune connexion.
■
Le détecteur de fuites réagit.
La connexion capillaire fuit.
Rechercher la fuite sur la connexion capillaire
et l'étanchéifier.
La cellule de mesure fuit.
Dévisser la cellule de mesure pour la désassembler et la ré-assembler.
6.2
■
Vérifier la liaison par câble.
Mettre l'appareil CI hors tension et le
remettre sous tension 15 secondes après.
Problèmes avec la ligne de base
Problème
Cause
Remède
Dérive de la ligne de
base.
Système CI - équilibre thermique pas encore atteint.
Conditionner le système, le chauffage étant
allumé.
Système CI - fuite dans le
système.
Contrôler les connexions capillaires et les étanchéifier.
Système CI - éluant trop
vieux (trop de CO2).
Remplacer les éluants par de nouveaux.
Pompe haute pression vannes colmatées.
Nettoyer les vannes (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le manuel de
l'appareil CI).
Pompe haute pression garniture de piston défectueuse.
Nettoyer les garnitures de piston (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le
manuel de l'appareil CI).
Pompe haute pression - la
qualité de la pompe ne suffit pas pour la sensibilité
sélectionnée.
■
Ligne de base avec
pulsations.
Cellule de mesure - bulle
d'air dans la cellule de
mesure.
38 ■■■■■■■■
■
■
■
■
Utiliser un atténuateur de pulsations.
Utiliser une pompe haute pression plus performante.
Réduire la sensibilité.
Purger la cellule de mesure.
Dégazer les éluants en continu.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Problème
6 Traitement des problèmes
Cause
Remède
Système CI - variations de
température.
■
■
■
Ligne de base fortement perturbée.
Cellule de mesure - électrode de travail sale.
Nettoyer l’électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de renseignement de
l’électrode de travail).
Cellule de mesure - la cellule de mesure fuit.
Vérifier les connexions capillaires sur la cellule
de mesure.
Système CI - éluant sale.
Remplacer les éluants par de nouveaux.
Interférences de l'extérieur.
■
■
■
En mode CC : activer l'atténuation.
Dans les autres modes : régler une gamme
de mesure adéquate plus petite.
Mettre en place le capot frontal.
Électrode de référence Ag/
AgCl usagée.
Remplacer l’électrode de référence .
Électrode auxiliaire sale.
Nettoyer l’électrode auxiliaire de la cellule de
mesure .
Électrode de travail sale.
■
■
Ligne de base lisse
(pas de perturbations).
Mettre en marche le thermostat de
colonne ou le four à colonne.
Détecteur ampérométrique – connecter le
capillaire de préchauffage
Détecteur ampérométrique – mettre en
place le capot frontal et le fermer (voir
Chapitre 4.8, page 32).
Nettoyer l’électrode de travail et la polir
(suivant les indications sur la feuille de renseignement de l’électrode de travail).
Remplacer l'électrode de travail GC si elle a
été utilisée au niveau de la limite supérieure
avec des potentiels oxydants et si le polissage n'est plus efficace.
Bulle d'air dans la cellule
de mesure.
Purger la cellule de mesure (voir Chapitre 4.6,
page 29).
Courant fondamental trop
élevé, par ex. en raison
d'éluants sales.
Contrôler le courant fondamental, utiliser des
éluants frais par ex.
Problème de communication entre le détecteur
ampérométrique et
MagIC Net™.
■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
Contrôler la bonne fixation du câble d'électrode.
■■■■■■■■ 39
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.2 Problèmes avec la ligne de base
Problème
Cause
Remède
■
Contrôler le câble d'électrode avec la cellule fictive (voir Chapitre 4.1, page 21).
■
Mettre l'appareil hors tension, refermer
MagIC Net™ et le relancer, remettre l'appareil sous tension.
Toutes les données sont en
dehors de la gamme de
mesure.
■
Pont de court-circuit entre
les électrodes.
■
■
■
■
■
■
Ligne de base élevée
ou basse de manière
inattendue.
Contrôler l'absence de forts dépôts sur
l'électrode de travail.
Polir l’électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de renseignement de
l’électrode de travail).
Remplacer l’électrode de travail .
Nettoyer la cellule de mesure .
Contrôler le spacer.
Électrode de référence usagée.
Remplacer l’électrode de référence .
Cause incertaine.
Effectuer un diagnostic systématique (voir Chapitre 6.9, page 45).
Électrode de référence Pd conditions de travail pas
encore atteintes.
Équilibrer jusqu'à ce que l'électrode soit adaptée aux nouvelles conditions d'élution (pendant la nuit).
Méthode CC - conditions
de travail pas encore
atteintes.
Une ligne de base trop élevée est normale au
début de l'équilibrage. Équilibrer jusqu'à ce
que la ligne de base corresponde à celle dans
les « Application Works ».
Paramètres de détecteur potentiels mal réglés.
Régler les potentiels en fonction des indications sur la fiche de renseignement et dans les
« Application Works ».
Mauvais éluant dans la
chambre de référence.
Retirer le bouchon de purge sur la cellule de
mesure, attendre jusqu'à ce qu'1 mL env.
d'éluant soit écoulé, revisser le bouchon de
purge.
Électrodes sales.
■
■
40 ■■■■■■■■
Adapter la gamme de mesure.
Purger la cellule de mesure (voir «Purger la
cellule de mesure», page 29).
Nettoyer l’électrode de travail et la polir.
Nettoyer l’électrode auxiliaire au besoin.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Problème
6.3
6 Traitement des problèmes
Cause
Remède
■
Remplacer l'électrode de référence par une
nouvelle électrode de référence bien conditionnée.
Remarques générales sur les variations de la sensibilité
Des variations de sensibilité pouvant atteindre 20 % par semaine sont normales pour un système non modifié en service permanent.
Lorsque de nouvelles électrodes de travail sont mises en place ou lorsque
les conditions sont modifiées, la sensibilité peut doubler environ pendant
une une courte période.
6.4
Problèmes avec la sensibilité
Problème
Cause
Remède
Sensibilité qui
baisse.
Cellule de mesure - électrode auxiliaire sale.
Nettoyer l’électrode auxiliaire (voir le mode
d'emploi de la cellule de mesure).
Mauvais éluant dans la
chambre de référence.
Retirer le bouchon de purge sur la cellule de
mesure, attendre jusqu'à ce qu'1 mL env.
d'éluant soit écoulé, revisser le bouchon de
purge.
La concentration de
l'échantillon n'est plus correcte.
Renouveler l'échantillon ou la solution standard.
Variations de température.
■
■
Changement de la cellule
de mesure.
■
■
■
Détecteur ampérométrique – utiliser le
capillaire de préchauffage.
Appareil CI - utiliser le four à colonne.
Utiliser une cellule de mesure de même
type.
Utiliser le même spacer.
Utiliser les mêmes électrodes.
Logiciel - potentiel de
mesure erroné.
Optimiser le potentiel de mesure.
Cellule de mesure - électrode de travail sale.
Nettoyer l’électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de renseignement de
l’électrode de travail).
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 41
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.5 Problème avec la pression
Problème
6.5
Cause
Remède
Système CI - éluant sale.
Remplacer les éluants par de nouveaux.
Système CI - pH de l'éluant
modifié.
Vérifier le pH de l'éluant et optimiser si nécessaire.
Problème avec la pression
Problème
Cause
Remède
Augmentation prononcée de la pression.
Système CI - filtre inline
colmaté.
Nettoyer les plaquettes de filtration (voir le
chapitre Fonctionnement et maintenance
dans le manuel de l'appareil CI).
Système CI - colonne de
séparation sale.
■
■
Régénérer la colonne de séparation (voir le
chapitre Fonctionnement et maintenance
dans le manuel de l'appareil CI).
Remplacer la colonne de séparation (voir le
chapitre Fonctionnement et maintenance
dans le manuel de l'appareil CI).
Remarque : il faut toujours passer les échantillons par un microfiltre (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance – préparation
d'échantillons inline dans le mode d'emploi de
l'appareil CI).
Chute de pression
prononcée.
6.6
Détecteur ampérométrique
– capillaire de préchauffage engorgé.
Entretenir le capillaire de préchauffage (voir
Chapitre 5.3.2, page 35).
Détecteur ampérométrique
- capillaire de sortie du
détecteur non perméable.
Tester le capillaire de sortie du détecteur (voir
Chapitre 4.4, page 25).
Système CI - fuite dans le
système.
Contrôler les connexions capillaires et les étanchéifier.
Problème avec le signal de mesure
Problème
Cause
Remède
Crêtes coupées en
haut.
Gamme de mesure trop
petite.
■
■
42 ■■■■■■■■
Régler une gamme de mesure moins sensible.
Réduire la hauteur des crêtes, par ex. par
une dilution des échantillons.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6 Traitement des problèmes
Problème
Cause
Remède
Pas de signal de
mesure.
Système CI - pas de courant du secteur.
Vérifier l'alimentation secteur et la tension.
Signal de mesure
"overload".
Bulle d'air dans la cellule
de mesure.
Purger la cellule de mesure (voir Chapitre 4.6,
page 29).
Cellule de mesure - électrode de travail détériorée.
Remplacer l'électrode de travail.
Cellule de mesure - connexion incorrect de la cellule
de mesure.
Vérifier les connexions des câbles (voir «Connecter les câbles de connexion des électrodes
à la cellule de mesure», page 31).
Logiciel - potentiel de
mesure erroné.
Optimiser le potentiel de mesure.
6.7
Problème avec le chromatogramme
Problème
Cause
Remède
Déviation de crête
lors d'analyse de
sucre.
Absorption de carbonate
dans l'éluant.
Utiliser une colonne Trap Metrosep CO3 Trap
1 (6.1015.300).
Les crêtes ont une
mauvaise résolution.
Système CI – performance
de séparation altérée de la
colonne de séparation.
■
■
Modification inattendue des temps de
rétention dans les
chromatogrammes.
Régénérer la colonne de séparation (voir le
chapitre Fonctionnement et maintenance
dans le manuel de l'appareil CI).
Remplacer la colonne de séparation (voir le
chapitre Fonctionnement et maintenance
dans le manuel de l'appareil CI).
Système CI - éluant trop
vieux.
Remplacer les éluants par de nouveaux.
La force ionique de
l'échantillon ou son pH
sont très différents de ceux
des éluants.
Diluer l'échantillon ou optimiser le pH de
l'échantillon.
Absorption d'analyte au
niveau des électrodes.
Utiliser une combinaison adéquate d'électrodes et d'éluant.
Système CI – performance
de séparation altérée de la
colonne de séparation.
■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
Régénérer la colonne de séparation (voir le
chapitre Fonctionnement et maintenance
dans le manuel de l'appareil CI).
■■■■■■■■ 43
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.8 Problèmes divers
Problème
Elargissement
extrême du pic dans
le chromatogramme. Splitting
(double pic)
6.8
Cause
Remède
■
Remplacer la colonne de séparation (voir le
chapitre Fonctionnement et maintenance
dans le manuel de l'appareil CI).
Système CI - éluant trop
vieux.
Remplacer les éluants par de nouveaux.
La force ionique de
l'échantillon ou son pH
sont très différents de ceux
des éluants.
Diluer l'échantillon ou optimiser le pH de
l'échantillon.
Système CI - volume mort
aux extrémités de la
colonne de séparation.
Remplacer la colonne de séparation.
Système CI - volume mort
dans le système CI.
Vérifier les connexions des capillaires.
Inhibition du mécanisme
de détection par l'analyte
(avec PAD).
■
Colonne en surcharge.
Diluer l'échantillon.
■
■
Diluer l'échantillon.
Laisser la forme de l'onde se roder mieux.
Adapter la forme de l'onde PAD.
Problèmes divers
Problème
Cause
Remède
Courant fondamental élevé.
Système CI - éluant sale.
Remplacer les éluants par de nouveaux.
Logiciel - potentiel de
mesure / réglage des pulsations erronés.
Optimiser les paramètres.
Crêtes très larges dues à
des substances difficilement éluées.
Attendre l'élution complète de ces substances.
Température instable.
La température réglée est
trop basse.
Régler la température sur au moins 8 °C de
plus que la température ambiante escomptée.
Indicateur de courant/ charge figés
dans le logiciel.
Cellule de mesure - connexion incorrect des électrodes ou les électrodes ne
sont pas connectées.
Connecter correctement les câbles de connexion des électrodes (voir Chapitre 4.7, page
30).
44 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Problème
6.9
6 Traitement des problèmes
Cause
Remède
Cellule de mesure - petites
bulles d'air dans la cellule
de mesure.
Purger la cellule de mesure (voir Chapitre 4.6,
page 29).
Cellule de mesure - câbles
de connexion des électrodes défectueux.
Effectuer un test d'appareil avec la cellule fictive (voir Chapitre 4.1, page 21).
Diagnostic d'erreur systématique
Lorsque les causes d'une perturbation ne peuvent pas être trouvées à
l'aide des descriptions de problèmes des chapitres précédents, procédez
comme suit de manière systématique :
Diagnostic d'erreur systématique
1 Redémarrer l'appareil et le logiciel
■
■
■
Arrêter l'appareil.
Refermer MagIC Net™ et le relancer.
Remettre l'appareil sous tension.
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 2.
2 Réaliser un test d'appareil avec une cellule fictive
(voir Chapitre 4.1, page 21)
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 3.
3 Contrôler la configuration du logiciel
■
■
■
■
Vérifier les paramètres de méthode du détecteur et réinitialiser les
valeurs à zéro pour lesquelles vous savez qu'elles fonctionnent.
Vérifier la gamme de mesure et réinitialiser les valeurs à zéro pour
lesquelles vous savez qu'elles fonctionnent, ou choisir une gamme
de mesure plus large.
Vérifier les modifications manuelles effectuées sur la configuration
et réinitialiser les valeurs à zéro pour lesquelles vous savez qu'elles
fonctionnent.
Vérifier les modifications manuelles dans le programme temps et
réinitialiser les valeurs à zéro pour lesquelles vous savez qu'elles
fonctionnent.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 45
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.9 Diagnostic d'erreur systématique
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 4.
4 Nettoyer la cellule de mesure
■
■
■
■
■
Arrêter la cellule de mesure.
Retirer la cellule de mesure.
Nettoyer la cellule de mesure (voir le mode d'emploi de la cellule
de mesure).
Polir l’électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de
renseignement de l’électrode de travail).
Remettre la cellule de mesure en place.
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 5.
5 Remplacer l’électrode de référence
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 6.
6 Remplacer l’électrode de travail
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 7.
7 Remplacer le corps de la cellule de mesure
Remplacer le corps de la cellule de mesure par un autre du même
type.
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 8.
8 S'adresser au service après-vente Metrohm
Si toutes les mesures ont échoué, veuillez contacter le service aprèsvente Metrohm.
Remarque
Veuillez noter que lors d'un changement d'électrode, le système doit
« se roder » pendant une période plus longue jusqu'à ce que les valeurs
précédentes puissent être reproduites.
46 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
7 Caractéristiques techniques
7 Caractéristiques techniques
7.1
Conditions de référence
Les caractéristiques techniques indiquées dans ce chapitre se réfèrent au
conditions de référence suivantes :
Température
ambiante
+25 °C (± 3 °C)
Etat de l'appareil
en fonctionnement > 40 minutes (équilibré)
7.2
Détecteur de conductivité
Type
■
■
Digital-Signal-Processing (technique DSP) commandé par microprocesseur
Détecteur intelligent avec 6 chromatogrammes modèles
Gamme de
mesure
0…15000 µS/cm sans changement de gamme
Bruit de fond
< 0,1 nS à 1 µS/cm
Déviations de la
linéarité
■
Dérive
< 0,2 nS/cm par heure
Fréquence de
mesure
10 mesures par seconde pour des résultats optimaux sans filtration
Résolution
0,0047 nS/cm
Ligne de base
Bruit de fond < 0,2 nS/cm typique pour suppression séquentielle
■
< 0,1 % pour des valeurs de conductivité supérieures à 16 µS/cm
< 1 % pour des valeurs de conductivité inférieures à 16 µS/cm
Détecteur de conductivité
Volume de cellule
0,8 µL
Constante de
cellule
■
Électrodes
Électrodes annulaires en acier inoxydable
Matériaux au
contact de
l'éluant
PCTFE inerte chimiquement
■
Données de calibrage individuelles mémorisées dans le détecteur
réglable dans la gamme: 13,0...21,0 /cm
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 47
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
7.3 Détecteur ampérométrique
Pression de
fonctionnement
maximale
5,0 MPa (50 bar)
Température de
la cellule
20…50 °C par pas de 5 °C
Stabilité de la
température
< 0,001 °C
Compensation
de la température
réglable de 0…5 %/K, par défaut 2,3 %/K
Temps de montée en température
< 30 minutes (40 °C)
7.3
Détecteur ampérométrique
Type
Technique Digital Signal Processing assistée par microprocesseur (technique DSP)
Potentiostat
Plage de potentiel
–5,0…+5,0 V par pas de 0,001 V
Temps de
réponse du pas
de potentiel
< 1 ms
Modes de
détection
■
■
■
■
CC
PAD
flexIPAD (IPAD flexible)
CV
Unité de mesure
Autorange
Oui (uniquement CC)
Gamme de
signaux numériques
Mode CC
0,00012 pA…2 mA
Mode PAD
0,012 pA…2 mA
Mode flexIPAD
0,12 pC…200 µC
CV
0,12 pA…20 mA
Bruit de fond
électronique
Mode CC
< 5 pA
Mode PAD
< 10 pA
48 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Mode flexIPAD
7 Caractéristiques techniques
< 30 pC
Filtre
Mode CC
Filtre matériel, à choisir par l'utilisateur
tous les modes
Filtre logiciel, à régler par l'utilisateur
Régulation de
température
Stabilité de la
température au
chauffage
mieux que 0,05 °C à une température ambiante +8 °C…80 °C
Maniement
Direct
Via le logiciel MagIC Net™
Remote
Via Remote Box
Sortie analogique
Avec 891 Professional Analog Out
Tension de sortie
0…1000 mV
Full scale
Réglable dans la gamme de signaux numériques
Offset
Réglable dans la gamme de signaux numériques
Disponibilité du
système
■
■
■
Canaux de sortie
■
■
Conformité BPL
7.4
Test de fonction automatique exécuté à la mise en service
Détecteur de fuites
Surveillance de la stabilité de la température
Intensité
Charge
Oui, facultatif
Alimentation secteur
Tension requise
100 à 240 V ± 10 % (autosensing)
Fréquence requise
50 à 60 Hz ± 3 Hz (autosensing)
Puissance absorbée
■
Bloc d'alimentation
■
■
■
65 W pour une application d'analyse typique
25 W en veille (détecteur de conductivité à 40 °C)
jusqu'à max. 300 W, surveillance électronique
fusible interne 3,15 A
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 49
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
7.5 Détecteur de fuites
7.5
Détecteur de fuites
électronique, aucun calibrage nécessaire
Type
7.6
Conditions ambiantes
Fonctionnement
Température
ambiante
+5…+45 °C
Humidité
atmosphérique
20…80 % humidité atmosphérique relative
Stockage
Température
ambiante
–20…+70 °C
Transport
Température
ambiante
7.7
–40…+70 °C
Boîtier
Dimensions
Largeur
365 mm
Hauteur
131 mm
Profondeur
380 mm
Matériau du boîtier
Éléments de commande
Indicateurs
Témoin de disponibilité de service
Commutateur
On/Off
Sur la face arrière de l'appareil
50 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
7.8
7 Caractéristiques techniques
Interfaces
USB
Entrée
1 USB Upstream, type B (pour connexion au PC)
Sortie
2 USB Downstream, type A
MSB
2 MSB Mini-DIN à 8 pôles (femelle) (pour Dosino, agitateur, lignes
Remote, …)
Détecteur
2 DSUB à 15 pôles Highdensity (femelle)
Détection de la
cellule
1 en face avant de l'appareil
Détecteur de fuites
1 connecteur jack
Autres connexions
■
7.9
1 DSUB à 15 pôles (femelle)
Spécifications de sécurité
Cet appareil remplit les exigences en matière de sécurité électrique suivantes :
Étiquetage CE conformément aux directives CE :
■ 2006/95/EC (directive basse tension, LVD)
■ 2004/108/EC (directive CEM, EMC)
Inspection fédérale des installations à courant fort ESTI (n° accréditation SCESp 033)
■ Signe de sécurité pour le type de certification 2 selon OMBT (essai
de type avec surveillance du marché, conformité CEM)
Construction et
contrôle
Selon EN/CEI 61010-1, UL 61010-1, CSA-C22.2 No. 61010-1, degré de
protection IP20, classe de protection I.
Consignes de
sécurité
Ce document contient des informations et des consignes de sécurité
qui doivent être prises en compte par l'utilisateur pour permettre un
fonctionnement sûr de l'appareil.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 51
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
7.10 Compatibilité électromagnétique (CEM)
7.10
Compatibilité électromagnétique (CEM)
Rayonnement
parasite
Normes respectées
■
■
■
■
■
EN/CEI 61326-1
EN/CEI 61000-6-3
EN 55011 / CISPR 11
EN/CEI 61000-3-2
EN/CEI 61000-3-3
Résistance aux
parasites
Normes respectées
■
■
■
■
■
■
■
■
■
■
■
52 ■■■■■■■■
EN/CEI 61326-1
EN/CEI 61000-6-2
EN/CEI 61000-4-2
EN/CEI 61000-4-3
EN/CEI 61000-4-4
EN/CEI 61000-4-5
EN/CEI 61000-4-6
EN/CEI 61000-4-8
EN/CEI 61000-4-11
EN/CEI 61000-4-14
EN/CEI 61000-4-28
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
8 Garantie
8 Garantie
Metrohm garantit que ses livraisons et ses prestations ne présentent
aucun défaut de matériau, de conception ou de fabrication.
Le délai normal de garantie est de 36 mois (sauf dans les cas indiqués ciaprès) à compter de la date de livraison ; en cas de service de jour et de
nuit, il est de 18 mois. Un entretien à intervalles déterminés et dans une
mesure définie doit avoir été effectué par un organisme de service aprèsvente homologué par Metrohm est une condition impérative pour l'exécution de la garantie.
Le délai de garantie pour les suppresseurs d'anions est de 120 mois à
compter de la date de livraison ; en cas de service de jour et de nuit, il est
de 60 mois.
Le délai de garantie pour les colonnes de séparation CI est de 90 jours à
compter de la date de mise en service.
Pour les produits provenant manifestement d'autres fabricants, les dispositions de la garantie du fabricant s'appliquent.
Les consommables et le matériel de durabilité limitée, ainsi que les bris de
verre pour les électrodes et les autres composants en verre, sont exclus de
la garantie.
Tout recours en garantie présuppose l‘exécution dans les délais requis des
obligations de paiement du client.
Metrohm s'engage à remplacer les modules ou les composants en cas de
défaut sur justificatif, jusqu'à la date d'échéance de la garantie et sans
frais ou contre un avoir. Les éventuels frais de transports et de douane qui
en découleraient restent à la charge du client.
Pour cela, le client doit signaler la pièce défectueuse en indiquant la référence du produit, la désignation du produit, une description appropriée du
défaut en question, la date de livraison et, le cas échéant, le numéro de
série ou le numéro de puce électronique en utilisant le RMA (Return Material Authorization). De plus, le client s'engage à conserver la pièce défectueuse pendant au moins 24 mois, conformément aux directives en
vigueur (en respectant les directives sur les décharges électrostatiques
(ESD, Electrostatic Discharge) et à la tenir à disposition pour une inspection sur site ou un retour à Metrohm. Si ces conditions ne sont pas remplies, Metrohm se réserve le droit de facturer cet article, même rétrospectivement.
Les délais de garantie initiaux valables pour la pièce d'origine s'appliquent
aux pièces remplacées ou réparées en application des cas de garantie stipulés ci-avant (aucun prolongement du délai de garanti).
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 53
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Les défauts résultant de circonstances non imputables à Metrohm, p.ex.
un stockage inapproprié, une utilisation non conforme etc., sont expressément exclus de la garantie.
Metrohm propose également une période de disponibilité des pièces de
rechange de 120 mois ainsi qu'une garantie d'assistance sur les logiciels
pour PC de 60 mois à compter de la date à laquelle le produit a été retiré
du marché. Cette garantie accorde au client la possibilité, pendant la
durée de validité de la garantie, de demander des pièces de remplacement
en état de fonctionnement ou une assistance adaptée sur les logiciels aux
prix du marché.
Si Metrohm AG ne pouvait pas exécuter cette obligation en raison de circonstances indépendantes de Metrohm AG, des solutions alternatives
seront proposées au client à des conditions préférentielles.
54 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
9 Accessoires
9 Accessoires
Remarque
Sous réserve de modifications.
9.1
Contenu de la livraison
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
Pcs.
N° de cde
1
1.896.0030
Description
Détecteur intelligent et autonome équipé du détecteur de conductivité haute performance IC Conductivity Detector et du IC Amperometric Detector, avec ses quatre modes de mesure DC, PAD, flexIPAD et CV.Pour utiliser avec les systèmes CI intelligents ou en tant
que détecteur autonome ampérométrique et conductimétrique.
1
6.2122.0x0
Câble secteur avec connecteur selon CEI
60320, type C13
Fiche du câble selon instructions du client.
Suisse:
SEV 1011, type 12
6.2122.020
Allemagne, …:
CEE 7, type VII
6.2122.040
États-Unis d'Amérique, …:
NEMA 5-15, type 498
6.2122.070
Longueur:
1,5 m
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 55
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
9.1 Contenu de la livraison
Pcs.
N° de cde
Description
1
6.1831.010
Capillaire en PEEK 0.25 mm d.i. / 3 m
Pour tous les composants CI.
Matériau:
Diamètre extérieur (pouces):
Diamètre intérieur (mm):
Longueur (m):
1
6.1831.030
Capillaire en PEEK 0.75 mm d.i. / 3 m
Pour tous les composants CI.
Matériau:
Diamètre extérieur (pouces):
Diamètre intérieur (mm):
Longueur (m):
1
6.2151.020
6.2165.000
PEEK
1/16
0.75
3
Câble USB A - USB B 1,8 m
Câble de connexion USB
Longueur (m):
1
PEEK
1/16
0.25
3
1.8
Câble de connexion pour 61257XXX
Câbles de connexion de la cellule de détecteur ampérométrique.
56 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
9 Accessoires
Pcs.
N° de cde
Description
1
6.2744.010
Vis de pression 5x
Avec connexion UNF 10/32. Pour la connexion de capillaires en PEEK
Matériau:
PEEK
Longueur (mm):
26
1
6.2813.040
Cellule fictive pour le IC Amperometric Detector.
Cellule fictive pour tests de performance.
1
8.896.8006FR
Mode d'emploi pour 896 Professional
Detector – Conductivity & Amperometry,
2.896.0030
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 57
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
9.2 Accessoires optionnels
9.2
Accessoires optionnels
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
N° de cde
Description
6.5333.000
Kit IQ/OQ pour CI
Le kit IQ/OQ pour la CI contient toutes les pièces et solutions standard, nécessaires à IQ/OQ en chromatographie ionique.
6.5337.000
Équipement CI cellule Wall-Jet: sans électrodes
Cellule Wall-Jet sans électrodes
6.5337.010
Équipement CI cellule Wall-Jet : Carb (Au, Pd)
Cellule Wall-Jet pour méthode analytique des hydrates de carbone avec une
électrode de travail en or et une électrode de référence en Pd.
6.5337.020
Équipement CI cellule Wall-Jet : Cyanure (Ag, Pd)
Cellule Wall-Jet pour méthode analytique des cyanures avec une électrode de
travail en argent et une électrode de référence en Pd.
6.5337.030
Équipement CI cellule Wall-Jet : Anion (GC, Ag/AgCl)
Cellule Wall-Jet pour méthode analytique des anions avec une électrode de référence en Glassy Carbon et une électrode de référence en Ag/AgCl.
58 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
N° de cde
Description
6.1257.010
Cellule Wall-Jet.
9 Accessoires
Cellule de détecteur ampérométrique à géométrie Wall-Jet.
6.1257.210
Électrode de travail en Au
Électrode de travail en or spéciale détection ampérométrique, diamètre 3 mm.
6.1257.220
Électrode de travail en GC
Électrode de travail en carbone vitreux spéciale détection ampérométrique, diamètre 3 mm.
6.1257.230
Électrode de travail en Pt
Électrode de travail en platine spéciale détection ampérométrique, diamètre 3
mm.
6.1257.240
Électrode de travail en Ag
Électrode de travail en argent spéciale détection ampérométrique, diamètre 3
mm.
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 59
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
9.2 Accessoires optionnels
N° de cde
Description
6.1257.260
Électrode de travail en Au
Électrode de travail en or spéciale détection ampérométrique, diamètre 2 mm.
6.1257.720
Électrode de référence Ag/AgCl pour 6.1257.xxx
Électrode de référence en argent-chlorure d’argent spéciale détection ampérométrique.
6.1257.740
Électrode de référence en Pd pour 6.1257.xxx
Électrode de référence en palladium spéciale détection ampérométrique
6.1257.810
Spacer 50 µm pour cellule Wall-Jet.
Spacer 50 µm pour cellule Wall-Jet ampérométrique, 3 pièces.
6.1257.830
Spacer 25 µm pour cellule Wall-Jet
Spacer 25 µm pour cellule Wall-Jet ampérométrique, 3 pièces.
8.896.3001
Déclaration de conformité 896 Professional Detector
8.896.5000
Prospectus : 896 Professional Detector / 850 IC
Amperometric Detector – détection ampérométrique
pour la détermination de substances électro-actives
60 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
N° de cde
9 Accessoires
Description
Le nouveau détecteur ampérométrique de la gamme de chromatographie ionique de Metrohm est utilisé en alternative au détecteur de conductivité et UV/VIS
lorque des substances électro-actives (donc oxydables ou réductibles) doivent
être déterminées. Tous les avantages : Configuration souple en tant que détecteur autonome ou détecteur à intégrer pour CI et HPLC Excellente sélectivité du
fait de ses modes de mesure très divers : DC, PAD, flexIPAD, CV Grande sensibilité grâce à l’excellent rapport signal/bruit Large gamme de mesure pour les
applications exigeantes Commande simple grâce aux cellules de mesure intelligentes et robustes en géométrie Wall-Jet et couche mince Grand choix d’électrodes de travail : Au, Ag, Pt, GC Diverses électrodes de référence ne nécessitant
aucune maintenance Grande rapidité de la disponibilité de mesure sans conditionnement prenant beaucoup de temps Détecteur de fuites dans l’espace de la
cellule Entièrement combinable avec les techniques de préparation d’échantillons inline de Metrohm Commande et contrôle avec MagIC Net TM – le logiciel
de chromatographie ionique éprouvé
8.850.5007
Prospectus: La chromatographie ionique intelligente 850 Professional IC, 872 Extension Module, 858 Professional Sample Processor
Les points forts: chromatographe extrêmement compact et modulairelogiciel
MagIC Net™ pour un maniement simple et intuitif pilotage et surveillance détaillésremplit les exigences BPL et de la FDAmise en service et évolution de l’équipement simples et flexibles: d’un système cationique isocratique à un système gradient haute pression quaternaireensembles combinés anions-cations de la troisième générationMISP – Metrohm Inline Sample Preparation – préparation unique et brevetée d’échantillons composants intelligents iPump, iDetector,
iColumn, unités de dosage intelligentespasseur d’échantillons professionnel avec
un très large choix de volumes et de nombreuses possibilités pour la manipulation des liquidestechnologie Dosino de haute précisionmatériel provenant du
leader technologiquedéveloppés en Suisse et portant le label «Swiss Made».
6.6059.241
MagIC Net™ 2.4 Compact CD : 1 licence
Programme PC professionnel pour contrôler un appareil Compact CI intelligent,
un détecteur et un Autosampler ou un 771 Compact Interface. Le logiciel permet le contrôle, l’enregistrement, l’évaluation et le contrôle des données, ainsi
que la génération de rapports des analyses de chromatographie ionique. Interface utilisateur graphique pour les opérations de routine, programme base de
données complètes, développement de méthodes, configuration et commande
de système manuelle : gestion des utilisateurs très flexible, opérations de bases
de données performantes, fonctions d’exportation de données complètes,
générateur de rapports configurable individuellement, commande et contrôle
des différents composants de système et des résultats de chromatographie ionique. MagIC Net™ Compact remplit totalement les exigences des directives FDA
21 CFR Part 11 comme BPL. Langues de dialogue : allemand, anglais, français,
espagnol, chinois, coréen, japonais et plus. 1 licence.
6.6059.242
MagIC Net 2.4™ Professional CD 1 licence
Programme PC professionnel pour la commande des systèmes Professional IC
intelligents, des appareils Compact CI et leur périphérie, tels que différents Auto-
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■ 61
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
9.2 Accessoires optionnels
N° de cde
Description
samplers, 800 Dosino, 771 Compact Interface etc. Le logiciel permet le contrôle,
l’enregistrement, l’évaluation et le contrôle des données, ainsi que la génération
de rapports des analyses de chromatographie ionique. Interface utilisateur graphique pour les opérations de routine, programme base de données complètes,
développement de méthodes, configuration et commande de système
manuelle : gestion des utilisateurs très flexible, opérations de bases de données
performantes, fonctions d’exportation de données complètes, générateur de
rapports configurable individuellement, commande et contrôle des différents
composants de système et des résultats de chromatographie ionique.
MagIC Net™ Professional remplit totalement les exigences des directives FDA 21
CFR Part 11 comme BPL. Langues de dialogue : allemand, anglais, français,
espagnol, chinois, coréen, japonais et plus. 1 licence.
6.6059.243
MagIC Net 2.4™ Multi CD : 3 licences
Programme PC professionnel pour la commande des systèmes Professional IC
intelligents, des appareils Compact CI et leur périphérie, tels que différents Autosamplers, 800 Dosino, 771 Compact Interface etc. Le logiciel permet le contrôle,
l’enregistrement, l’évaluation et le contrôle des données, ainsi que la génération
de rapports des analyses de chromatographie ionique. Interface utilisateur graphique pour les opérations de routine, programme base de données complètes,
développement de méthodes, configuration et commande de système
manuelle : gestion des utilisateurs très flexible, opérations de bases de données
performantes, fonctions d’exportation de données complètes, générateur de
rapports configurable individuellement, commande et contrôle des différents
composants de système et des résultats de chromatographie ionique.
MagIC Net™ Multi remplit totalement les exigences des directives FDA 21 CFR
Part 11 comme BPL. Langues de dialogue : allemand, anglais, français, espagnol, chinois, coréen, japonais et plus. Version client serveur avec 3 licences.
62 ■■■■■■■■
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Index
Index
A
Alimentation
Secteur ............................... 49
Alimentation secteur .... 19, 20, 49
Appareil
Connecter .......................... 19
B
Bac de fond
Attacher ............................. 12
Enlever ............................... 11
Bloc d'alimentation .................. 49
Bruit de fond ............................ 47
C
Câble secteur ........................... 19
Capillaire d'entrée du détecteur
Connecter .......................... 16
Caractéristiques techniques
Conditions de référence ...... 47
Détecteur de fuites ............ 50
Charge électrostatique ................ 3
Connecter
Capillaire d'entrée du détecteur
........................................... 16
Connexion du PC ...................... 19
Conditions ambiantes ............... 50
Conditions de référence ........... 47
Consignes de sécurité ................. 2
Contrat d'entretien ................... 36
D
Détecteur
Interface ............................. 51
Détecteur ampérométrique
Installation ......................... 19
Maintenance ...................... 35
Mise en service ................... 19
Spécifications techniques .... 48
Détecteur de conductivité
Constante de cellule ........... 47
Volume de cellule ............... 47
Détecteur de fuites
Caractéristiques techniques 50
Interface ............................. 51
Détection de la cellule .............. 51
E
Engorgement
Détecteur de conductivité ... 34
F
Fréquence ................................ 49
G
Gamme de mesure ................... 47
Garantie ................................... 53
Gestion de la qualité ................. 36
GLP .......................................... 36
H
Humidité atmosphérique .......... 50
I
Installation
Connecter les câbles d'électrodes ..................................... 30
Détecteur ampérométrique . 19
Interface
MSB ................................... 51
USB .................................... 51
Interfaces ................................. 51
Autres connexions .............. 51
Détecteur de fuites ............. 51
M
Maintenance .............................. 3
Détecteur ampérométrique . 35
Mettre sous tension .................. 20
Mise à l'arrêt ............................ 34
Mise en service
Détecteur ampérométrique . 19
2.896.0030 896 Professional Detector – Conductivity & Amperometry
MSB ......................................... 51
P
Puissance absorbée .................. 49
R
Régénération ............................ 33
Rinçage
Détecteur ..................... 34, 35
S
Service après-vente ................... 33
Spécifications techniques
Détecteur ........................... 51
Détecteur ampérométrique . 48
Interfaces ........................... 51
Système de mesure de la conductivité ............................. 47
Stockage .................................. 50
Support de flacons
Attacher ............................. 14
Enlever ............................... 13
Système de mesure de la conductivité
Spécifications techniques .... 47
T
Tension .................................... 49
Tension secteur .......................... 3
Température ............................. 50
Transport ................................. 50
U
USB .......................................... 51
V
Validation ................................. 36
■■■■■■■■ 63

Manuels associés