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Arsenic / M68 Arsenic M68 0.02 - 0.6 mg/L As Diéthyldithiocarbamate d’argent Informations spécifiques à l'instrument Le test peut être effectué sur les appareils suivants. De plus, la cuvette requise et la plage d'absorption du photomètre sont indiquées. Appareils Cuvette λ Gamme de mesure XD 7000, XD 7500 □ 20 mm 507 nm 0.02 - 0.6 mg/L As Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Produits chimiques, voir la notice. En vente chez votre spécialiste de produits chimiques Liste d'applications 2 • Traitement de l’eau potable • Traitement de l’eau brute FR Method Reference Book 1.0 Arsenic / M68 Préparation Il faudra acquérir les réactifs suivants : 1. 40 % Acide sulfurique p.a. (H2SO4, numéro CAS: 7664-93-6) 2. Dissoudre 8,33 g d‘iodure de potassium (KI, numéro CAS: 7681-11-0) dans 50 ml d‘eau déionisée. Remarque: utilisable pendant 1 semaine si conservé dans une bouteille ambrée 3. Dissoudre 4,0 g de chlorure d‘étain (II) dihydraté (SnCl2 • 2H2O, numéro CAS: 10025-69-1) dans 10 ml d‘acide chlorhydrique à 25% (HCl, numéro CAS: 7647-01-0) 4. 2,0 g de poudre de zinc grossière (Zn, numéro CAS: 7440-66-6, taille de particule d‘environ: 0,3-1,5 mm) 5. Solution d‘absorption: Dissoudre 0,25 g de diéthyldithiocarbamate d‘argent (C5H10AgNS2, numéro CAS: 1470-61-7) et 0,02 g de Brucine (C23H26N2O4, numéro CAS: 357-57-3) dans 100 ml de méthyl-1 pyrrolidone-2 p.a. (As ‹ 10 ppb, Sb ‹ 10 ppb, C5H9NO, numéro CAS: 872-50-4) et conserver dans une bouteille ambrée. Si la dissolution complète est impossible, mélanger pendant au moins 1 heure et filtrer pour obtenir une solution transparente. Indication 1. Il faudra prendre des mesures de sécurité adéquates et utiliser un matériel de laboratoire approprié pendant toute la durée de la procédure. 2. Les réactifs seront acquis auprès de commerçants spécialisés en produits chimiques. Pour en savoir plus sur l’élimination et la manipulation des réactifs, veuillez consulter les fiches techniques de sécurité à ce sujet. 3. N’utilisez que des instruments en verre parfaitement secs. 4. Utilisation d’une cuvette carrée de 20 mm d’épaisseur (référence : 60 10 50). Positionnement : Posez la cuvette à gauche, dans le porte-cuvettes. 5. Conservez le diéthyldithiocarbamate d’argent à une température de 4 °C. 6. Dans un environnement sombre, la solution d’absorption peut être conservée pendant env. 1 semaine à une température de 20 ° C max. FR Method Reference Book 1.0 3 Arsenic / M68 Réalisation de la quantification Arsenic (III, IV) Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Préparation de l’échantillon : Respectez rigoureusement les temps de réaction ! 1. Montez le réacteur sec dans la hotte (vapeurs toxiques !). 2. Pipetez 50 mL d’échantillon dans un flacon Erlenmeyer de 100 mL (NS 29/32). 3. Ajoutez 30 mL d'acide sulfurique, 2,0 mL d’une solution d’iodate de potassium et 0,3 mL d’une solution de chlorure d’étain (II) à l’échantillon. 4. Fermez le flacon à l’aide du bouton, mettez-le plusieurs fois à l'envers puis laissezle au repos pendant 15 minutes . 5. Pesez 2,0 g de zinc et mettez-le de côté. 6. Versez une quantité exacte de 5,0 mL de solution absorbante dans le tube d'absorbance. (Utilisez une pipette graduée). 7. À l’issue du temps de réaction de 15 minutes, ajoutez la quantité de zinc préparée dans le flacon Erlenmeyer et obturez-le immédiatement avec le tube d'absorbance préparé. 8. Le développement de trihydrure d'arsenic (hotte !) commence. 60 minutes Patientez pendant le temps de réaction de . 20 mm Zero 20 mm Remplissez une cuvette de Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche 20 mm d’eau déminéraà l’échantillon dans la ZERO. lisée. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 20 mm Retirez la cuvette de la Videz la cuvette. Séchez correctement la chambre de mesure. cuvette. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 4 FR Method Reference Book 1.0 Arsenic / M68 20 mm Test Remplissez la cuvette de Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche 20 mm en y versant la solu- à l’échantillon dans la TEST (XD: START). tion absorbante colorée. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Arsenic. FR Method Reference Book 1.0 5 Arsenic / M68 Méthode chimique Diéthyldithiocarbamate d’argent Appendice Fonction de calibrage pour les photomètres de tiers Conc. = a + b∙Abs + c∙Abs2 + d∙Abs3 + e∙Abs4 + f∙Abs5 □ 20 mm a -6.96705 ∙ 10+0 b 4.41627 ∙ 10+2 c d e f Interférences Interférences persistantes 1. L’antimoine, le sélénium, le tellure réagissent comme l'arsenic. 2. Le thiosulfate perturbe la quantification. Bibliographie G. Ackermann, J. Köthe: Fresenius Z. Anal. Chem. 323 (1986), 135 Dérivé de DIN EN 26595 ISO 6595 6 FR Method Reference Book 1.0