Lovibond Single Method M363 - Selenium Manuel utilisateur

Sélénium / M363
Sélénium
M363
0.05 - 1.6 mg/L Se
3,3‘ Diaminobenzidine dans toluène
Informations spécifiques à l'instrument
Le test peut être effectué sur les appareils suivants. De plus, la cuvette requise et la
plage d'absorption du photomètre sont indiquées.
Appareils
Cuvette
λ
Gamme de mesure
XD 7000, XD 7500
□ 50 mm
445 nm
0.05 - 2 mg/L Se
Échantillonnage
•
Les échantillons troubles doivent être filtrés en utilisant un filtre à membrane de 0,45
µm.
Préparation
Il faudra acquérir les réactifs suivants :
1. Acide formique 98-100% pour l’analyse (N° CAS : 64-18-6)
2. 3,3′ Diaminobenzidine tétrahydrochlorite hydraté (N° CAS : 868272-85-9)
3. Eau ammoniaquée 25% pour l’analyse (N° CAS : 1336-21-6)
4. Solution de sel disodique EDTA à 0,1 mol/l (N° CAS : 139-33-3)
5. Toluène pour la chromatographie en phase gazeuse (N° CAS : 108-33-3)
6. Bandelettes indicateur de pH, pH 2,0 - 9,0
7. Sulfate de sodium anhydre pour l’analyse (N° CAS : 7757-82-6)
8. Eau pour l’analyse
Autre matériel :
1. Filtre à membrane (taille des pores : 0,45 µm)
• Le pH de l’échantillon devrait être presque neutre avant de démarrer l’analyse.
Indication
•
2
Le résultat est exprimé en mg/L Se4+
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Sélénium / M363
FR Method Reference Book 1.0
3
Sélénium / M363
Réalisation de la quantification Sélénium
Sélectionnez la méthode sur l’appareil.
Réactif 1
• Verser 9,4 ml d'acide formique p.a. dans un flacon volumétrique de 100 ml
• Verser de l'eau p.a. jusqu’au repère.
Réactif 2
• Dissoudre 0,5 g de 3,3′ diaminobenzidine tétrahydrochloride hydraté dans 100 ml
d'eau froide p.a.
• Ce réactif doit être renouvelé chaque jour et conservé dans une bouteille ambre.
Réactif 3
• Verser 48 ml d'eau ammoniaquée 25% p.a. dans un flacon volumétrique de 100 ml.
• Verser de l'eau p.a. jusqu’au repère.
1.
Remplir une cuvette de 50 mm de toluène.
2.
Déposer la cuvette dans une chambre d’échantillonnage en vérifiant qu'elle est
bien positionnée.
3.
Presser la touche Zéro.
4.
Retirer la cuvette de la chambre d’échantillonnage. Vider la cuvette et bien la
laisser sécher.
5.
Ajouter 60 ml d’échantillon dans un bécher.
6.
Ajouter 4 ml de réactif 1.
7.
Ajouter 4 ml de la solution EDTA.
8.
Ajouter 4 ml de réactif 2.
9.
Mélanger les réactifs en utilisant un agitateur.
10.
Régler le pH sur 2,5 en utilisant le réactif 3.
11.
Conserver le bécher dans un endroit sombre pendant 45 minutes.
12.
Régler le pH sur 7,0 en utilisant le réactif 3.
13.
Transférer l’échantillon dans un appareil à décantation de 250 ml.
14.
Ajouter 30 ml d'eau pour l’analyse.
15.
Ajouter 14 ml de toluène.
16.
Agiter pendant 1 minute.
17.
Jeter la phase aqueuse inférieure.
18.
Transférer la phase de toluène dans un petit flacon Erlenmeyer (25-50 ml).
19.
Ajouter une pointe spatulée de sulfate de sodium anhydre.
20.
Mélanger les réactifs en agitant modérément le bécher.
21.
Décanter l'extrait de toluène dans une cuvette de 50 mm.
22.
Déposer la cuvette dans une chambre d’échantillonnage en vérifiant qu'elle est
bien positionnée.
23. Presser la touche Test.
Le résultat s'affiche à l’écran en mg/l Sélénium.
4
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Sélénium / M363
Méthode chimique
3,3‘ Diaminobenzidine dans toluène
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