Macherey-Nagel Filter photometer NANOCOLOR 500 D Mode d'emploi

MACHEREY-NAGEL
MACHEREY-NAGEL GmbH & Co. KG · Postfach 10 13 52 · D-52313 Düren · Deutschland
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MACHEREY-NAGEL
MACHEREY-NAGEL
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DIN EN ISO 9001: 2000
DIN EN ISO 9001: 2000
CERTIFIED
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TABLES DES MATIERES
Page
Partie générale (feuilles blanches)
Le photomètre NANOCOLOR ® 500 D
1
Caractéristiques techniques
1
Montage de l’appareil
2
Filtres
3
Alimentation électrique et source lumineuse
3
Description des interfaces
4
Lecteur de codes-barres
4
Mise à jour via INTERNET
4
Préparation du photomètre
5
5
Calibrage du photomètre NANOCOLOR ® 500 D
Utilisation
6
Clavier
6
Fonctions spéciales de certaines touches
7
Réalisation des mesures
7
9
Schéma de manipulation des tests NANOCOLOR ®
Schéma de manipulation avec utilisation du code-barres
(tests en cuve ronde)
9
3.3.2
Schéma de manipulation sans utilisation du code-barres
(tests en cuve ronde)
9
3.3.3
Schéma de manipulation des tests pour cuve rectangulaire
11
3.4
Fonctions photométriques de base
13
3.4.1
FACTEUR 901
13
3.4.2
STANDARD 902
14
3.4.3
EXTINCTION 903
15
3.4.4
CINETIQUE 904
15
3.5
Fonctions spéciales
16
3.5.1
Affichage de l’extinction
16
3.5.2
Temps de réaction
16
3.5.3
Gestion de la mémoire
17
3.5.4
Méthodes spéciales
20
3.5.5
Numérotation des échantillons
22
3.5.6
Identification du lieu d’échantillonnage
22
3.5.7
Dilution des échantillons
23
3.5.8
Détermination automatique des valeurs de correction
23
24
3.6
Configuration du photomètre NANOCOLOR ® 500 D
3.7
Transfert de données
28
3.8
Liste des erreurs
29
4
Préparation des échantillons
30
4.1
Kit de craquage
31
4.2
NanOx Métal
32
4.3
NanOx N
34
5.11
Instructions relatives aux analyses photométriques avec
® d’échantillons d’eau colorés et troubles
35
les tests NANOCOLOR
5.11.1 Détermination de la valeur de correction pour les tests en cuve ronde
NANOCOLOR ® de 14 mm de diamètre intérieur
36
5.11.2 Détermination de la valeur de correction pour les tests pour
38
cuve rectangulaire NANOCOLOR ® avec valeur de réactif à blanc
5.11.3 Détermination de la valeur de correction pour les tests pour
39
cuve rectangulaireNANOCOLOR ® avec valeur à blanc d’échantillon
B.
Annexes (feuilles colorées)
Instructions d’analyse des tests NANOCOLOR ®, classées par numéro de test
A.
1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
2
2.1
3
3.1
3.1.1
3.2
3.3
3.3.1
500 D 11/04
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1.
Le photomètre NANOCOLOR ® 500 D
Le photomètre NANOCOLOR ® 500 D n’est pas seulement un photomètre performant, il possède également des possibilités variée en matière de traitement informatique des données. Des réserves importantes de lumière sur toutes les
longueurs d’onde permettent également d’effectuer des mesures exactes même en
présence d’extinctions élevées.
L’enregistrement de toutes les méthodes d’analyse NANOCOLOR ® ainsi qu’une
aide en ligne en plusieurs langues facilitent le processus de mesure. Des fonctions
supplémentaires tels que la mesure d’extinction, la cinétique, viennent élargir le
système d’analyse NANOCOLOR ® pour une utilisation universelle en laboratoire
ou sur le terrain.
Caractéristiques supplémentaires: Traitement de courbes de mesure non linéaires,
enregistrement de résultats de mesure, affichage de dépassement des domaines
de mesure, identification de l’échantillon, programmation de méthodes personnelles, affichage et aide en ligne clairs grâce à un écran de visualisation graphique
etc..
1.1 Caractéristiques techniques
Photomètre à filtre mono-faisceau avec longueur d’ondes de 340 à 860 nm
Cellule photoélectrique au silicium
Mise à zéro automatique
Ecran graphique 128 x 64 pixels
Touches plastifiées avec réponse tactile
Cuvettes:
cuves rectangulaires de 10, 20 et 50 mm
tubes en verre ronds de 16 mm de diamètre extérieur
Exactitude photométrique: ±1%
Stabilité longue durée: < 0,002 E/h
Alimentation électrique: 9 V, max. 1 A
Consommation électrique: max. 9 VA. avec un courant de charge maximum
Interfaces de données: interface bidirectionnelle RS 232 C
port universel séquentiel USB 1.1
Dimensions du boîtier: 227 x 282 x 105 mm
Poids: 2,4 kg
Cet appareil est conforme aux directives suivantes:
– 73/23/CEE du 19.02.1973 – Directive sur le basse tension
– 89/336/CEE du 03.05.1989 (y compris la directive de modification 92/31/CEE)
Directive sur la compatibilité électromagnétique
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1
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1.2 Montage de l’appareil
3
05.07.04
1
0042
09:44
AMMONIUM 10
3.6 mg/l NH4
0001 Ort
4
1+0
2
5 6
7
8
1 Ecran graphique 128 x 64 pixels
2 Clavier à 20 touches
3 Lecteur de codes-barres
4 Support pour cuve avec reconnaissance automatique des cuves
5 Prise pour le branchement du bloc-secteur
6 Touche de remise à zéro (cachée)
7 Interface USB (1.1) pour le transfert des données et la mise à jour via INTERNET
8 Interface RS 232 C pour imprimante adaptée et transfert des données
500 D 11/04
2
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1.3 Filtres
Une fois allumé, le photomètre NANOCOLOR ® 500 D procède à un test des filtres.
Si le photomètre constate une différence, il demandera alors un nouveau calibrage.
Dès qu’un filtre dépasse l’intervalle de confiance, le message < contrôle: filtre >
s’affiche (la répétition du calibrage ou le changement de filtre s’avèrent nécessaires). Pour éviter des erreurs de mesure, les autres évaluations de test exigeant ce
filtre défectueux, sont bloquées.
Position du
filtre
Longueur
d’onde de la
lumière a [nm]
LB b du filtre [nm]
Couleur de la
lumière/ du filtre
Impression couleur
(couleur de
réaction)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
c 345 c
60
11
12
10
11
11
10
10
10
10
ultraviolet
violet foncé
violet
bleu
bleu-vert
vert
orange
rouge
rouge-foncé
infrarouge
invisible
invisible
jaune
orange
magenta
violet-rouge
violet-bleu
bleu
bleu foncé
noir
365
436
470
520
540
585
620
690
800
a Filtres interférentiels : ± 2 nm, b LB = Largeur de bande effective à demi-transmis-
sion, c Filtre en verre coloré
D’autres filtres interférentiels sont disponibles sur demande
1.4 Alimentation électrique et source lumineuse
Batterie rechargeable
Le batterie rechargeable incorporée permet une utilisation du photomètre NANOCOLOR ® 500 D au laboratoire mais aussi sur le terrain. Jusqu’à 3000 mesures
peuvent être effectuées sans recharger la batterie.
Bloc-secteur/câble de branchement
Si l’écran affiche < recharger accus >, brancher le bloc-secteur/le chargeur au photomètre au moyen du câble de branchement. Pendant l’opération de recharge
(environ 14 h), le photomètre peut continuer à être utilisé. Un fonctionnement continu avec le bloc-secteur est possible, une surcharge simultanée des accus est
exclue.
Source lumineuse
Une lampe ponctuelle à argon livre la lumière pour les mesures (340 – 860 nm). A
chaque mesure, la lampe émet une brève impulsion lumineuse. Ceci permet une
consommation en énergie très basse, une durée de vie de la lampe élevée et un
grand nombre de mesures par charge de batterie.
Changement de la lampe
Pour changer la lampe, il suffit d’ôter le cache rond de la lampe situé au dessous
de l’appareil. La lampe est ainsi librement accessible et peut être remplacée par
une nouvelle lampe pré-ajustée.
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3
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1.5 Description des interfaces
Port universel séquentiel
USB 1.1
Interface séquentielle RS 232
COM
Prise SUB-D à 9-broches
Interface de connexion ordinateur avec
le logiciel de MACHEREY-NAGEL pour
la mise à jour du programme ou le
transfert de données
Attention:
Installer le pilote USB
Broche 1
–
Broche 2
RXD Donnée reçue
Broche 3
TXD Donnée transférée
Broche 4
–
Broche 5
COM Base de signal
Broche 6
–
Broche 7
–
Broche 8
–
Broche 9
–
Réglages de base:
19200 bauds, pas de parité, 8 bits de
donnée, 1 bit d’arrêt (19200-N81-SDF*
(,))
Taux de bauds 19200 (Imprimante 9600)
*SDF Semicolon Delimited Format ou
format ASCII au choix
Interface de connexion ordinateur avec le
logiciel de MACHEREY-NAGEL pour la
mise à jour du programme ou pour le
transfert de données: Branchement
d’une imprimante séquentielle possible.
1.6 Lecteur de codes-barres
Les données caractéristiques de tous les tests NANOCOLOR ® sont enregistrées
dans le photomètre NANOCOLOR ® 500 D. La sélection d’une méthode par son
numéro est toujours possible. Avec le photomètre NANOCOLOR ® 500 D, le codebarres des tubes test possède également cette fonction, il simplifi ainsi la mesure
et minimis les erreurs d’utilisation. Le code-barres active le déroulement automatique de la mesure jusqu’à l’affichage des résultats. Le lecteur de codes-barres est
activé dès qu’un tube test est mis en place dans l’appareil.
La séquence de mesure automatique peut être interrompue, au moyen des touches
ou
et permet alors la sélection d’une sous-méthode. Les tubes tests
avec code-barres devront toujours être placés dans le photomètre de telle sorte
que le rayon du lecteur atteigne le code-barres.
ATTENTION: le lecteur de codes-barres est un produit laser de classe 1. Ne pas
regarder directement dans le lecteur pendant le processus de lecture.
1.7 Mise à jour via INTERNET
Pour actualiser le programme interne du photomètre NANOCOLOR ® 500 D, la dernière version peut être téléchargée sur INTERNET sur le site de MACHEREYNAGEL: www.mn-net.com.
Suivre les instructions qui vous y sont données.
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4
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2.
Préparation du photomètre
Brancher l’imprimante et le PC si cet équipement est disponible. Pour allumer le
photomètre, appuyer sur la touche I O . Une fois que le système a effectué le test
interne, le nom du photomètre, le numéro de version du programme avec la date, la
date actuelle et l’heure ainsi qu’un symbole sur l’état de chargement de la batterie
sont affichés sur l’écran. Le photomètre est prêt pour la mesure quand il affiche:
Méthode: ___ / >> cuve >>. Si l’appareil affiche "recharger accus", brancher alors
le photomètre au réseau électrique avec le bloc-secteur. Recommencer ensuite la
mise en service (la batterie incorporée est chargée simultanément).
2.1 Calibrage du photomètre NANOCOLOR® 500 D
1.
Une fois le photomètre allumé, il effectue un auto-test.
05.11.04
09:44
NANOCOLOR 5OOD
05.11.04
09:44
NANOCOLOR 5OOD
Attendre s.v.p.
04.10.04
V1.0
2.
Dès que l’auto-test est terminé, le mode de sélection de la méthode est activé.
05.11.04
09:44
Methode: ___
>>
3.
cuve
>>
Si au cours de l’auto-test le photomètre mesure une déviation, il demandera
alors un nouveau calibrage. Pour commencer le calibrage, appuyer sur la touche OK✓ .
05.11.04
09:45
CALIBRA
ALIBRAGE
GE
09:45
CALIBRA
ALIBRAGE
GE
Attendre s.v.p.
4.
05.11.04
Cuve de calibr.
Une fois le calibrage réalisé, le mode de sélection de la méthode est activé.
05.11.04
09:44
Methode: ___
>>
cuve
>>
5.
Le calibrage peut être déclenché à tout moment dans le menu de configuration
(voir chap. 3.6).
Dès qu’un filtre dépasse l’intervalle de confiance, le message < contrôle: filtre >
s’affiche (la répétition du calibrage ou le changement de filtre s’avèrent nécessaires). Pour éviter des erreurs de mesure, les autres évaluations de test exigeant ce
filtre défectueux, sont bloquées. Si pour tous les filtres le message < contrôle >
s’affiche, c’est que la lampe est très probablement défectueuse. Veuillez dans ce
cas vous rendre au chapitre 1.4 ou vous adresser à MACHEREY-NAGEL.
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5
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3.
Utilisation
3.1 Clavier
Le photomètre NANOCOLOR ® 500 possède un clavier de vingt touches:
10 touches à chiffre et 10 touches avec des
fonctions spéciales. Les touches, recouvertes d’un film plastique, sont protégées contre
des fuites de liquide (dues par ex. à la chute
d’une cuvette pleine). Les touches ont une
réponse de saisie et contribuent ainsi à augmenter la sécurité d’utilisation.
Fonctions des touches individuelles
Touche I O
Mettre en marche / éteindre le photomètre
Touches 0 ... 9
Touche de saisie de chiffres, lettres et caractères spéciaux
Touches F1 / F2 / F3 Touches à double fonction, pour le numéro d’échantillon, le
lieu d’échantillonnage (alphanumérique) et la dilution
Touche
Pour saisir la virgule
sélection des méthodes spéciales
Touche ESC
Touche pour interrompre ou retourner à la sélection de la
méthode
Touche
Touche de déroulement vers le haut
Interruption du déroulement automatique de séquence de
programme / sélection de la méthode / appel de la sousméthode précédente / prochaine étape du programme / lieu
d’échantillonnage précédent etc.
Touche
Touche de déroulement vers le bas
Interruption de déroulement automatique du programme /
sélection de la méthode / appel de la prochaine sousméthode / étape précédente du programme / lieu d’échantillonnage suivant etc.
Touche OK✓
Touche de confirmation des saisies, du choix des fonctions,
appel de recherche de la mesure de correction après la
mesure
Touche
Touche de sélection de fonctions de mémorisation, pour la
mémorisation manuelle ou pour la suppression de la mémorisation de valeurs de mesure
Touche
Touche d’appel du programme d’extinction, re-appel de
l’extinction après la mesure, affichage d’informations supplémentaires
Touche
Mise à zéro manuelle
Touche M
Touche de mesure
Le résultat apparaît. Les mesures consécutives sont numérotées en continu.
+ ...
WXYZ
PROG.
●
MEM.
EXT.
?
NULL
ZERO
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6
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3.1.1 Fonctions spéciales de certaines touches
Une fois le photomètre allumé, la dernière méthode utilisée peut être appelée
en appuyant sur la touche M .
En appuyant sur la touche
dans la sélection de la méthode, le programme
d’extinction est appelé automatiquement.
En appuyant sur la touche
dans la sélection de la méthode, la gestion de la
mémoire est appelée.
En appuyant sur la touche
dans la sélection de la méthode, des méthodes
spéciales sont appelées.
OK
✓ Une fois le photomètre allumé, la dernière valeur de mesure mémorisée peut
être affichée en appuyant sur la touche OK✓ .
M
EXT.
?
EXT.
?
MEM.
MEM.
PROG.
PROG.
●
●
3.2 Réalisation des mesures
Données caractéristiques des tests
Les données caractéristiques de tous les tests NANOCOLOR ® sont mémorisées
dans le photomètre NANOCOLOR ® 500 D. Après que le photomètre ait été mis en
marche et une fois le mode sélection de méthode atteint, les méthodes souhaitées
peuvent être activées soit en plaçant le tube test (tests à code-barres) soit en
entrant le numéro de méthode à 3 chiffres. La programmation permanente du photomètre NANOCOLOR ® 500 D comprend toutes les données caractéristiques du
test choisi:
paramètre analytique; facteur; valeur zéro ou valeur de base en ligne; dimension; domaine de mesure dépendant de la cuvette; longueur d’onde; temps de
réaction; linéarité du calibrage; direction de mesure
Sélection de la méthode
Un bon nombre de méthodes comprennent plusieurs tailles de cuvettes différentes,
de domaine de mesure, de dimensions et de longueurs d’ondes de mesure. La
sélection de la méthode est alors possible de trois manières différentes :
1. Placer un tube test avec code-barres et sélectionner les données caractéristiques avec les touches
/ . Pour confirmer la variante souhaitée, appuyer
sur la touche OK✓ .
2. La méthode est sélectionnée grâce aux 3 chiffres ou avec les touches
/ .
Le choix des données caractéristiques se fait également au moyen des touches
/ . Pour confirmer la variante souhaitée, appuyer sur la touche OK✓ .
3. La variante souhaitée peut aussi être sélectionnée directement en tapant le
numéro de méthode à 4 chiffres. L’option choisie ne peut plus être modifiée.
Lors de la première sélection d’une méthode, la sous-méthode souhaitée doit être
choisie soit avec les touches
/
puis confirmation avec la touche OK✓ , soit en
saisissant directement le quatrième chiffre du numéro de la méthode. Lors de la
prochaine sélection de la méthode principale, cette sous-méthode (1ère priorité) est
proposée par le photomètre et si aucune autre touche n’est appuyée, elle est
sélectionnée automatiquement. Si une autre sous-méthode doit être choisie, on
peut interrompre le déroulement automatique du programme pendant la durée
d’affichage de 3 secondes environ, en appuyant sur les touches
/
et sélectionner ensuite une autre sous-méthode avec les touches
/
ou en saisissant
directement le quatrième chiffre du numéro de la méthode.
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7
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Aide en ligne
Le photomètre NANOCOLOR ® 500 D indique la suite du déroulement du processus de mesure grâce à des instructions affichées à l’écran:
Le domaine de mesure et la dimension, le temps de réaction, la mise à zéro,
le numéro d’échantillon, le lieu d’échantillonnage, la dilution et la disposition à
mesurer un nombre quelconque d’échantillon.
Si le domaine de mesure est dépassé ou si d’autres fautes sont détectées,
elles seront affichées immédiatement à l’écran.
Domaine de mesure
Pour chaque test, les domaines de mesure sont mémorisés dans le photomètre
NANOCOLOR ® 500 D. Si le résultat de mesure dépasse la limite du domaine de
mesure vers le bas ou vers le haut, la valeur limite correspondante est affichée et
mémorisée par un signe > ou < . Une dilution est prise en compte automatiquement.
Numéro d’échantillon
Après la mesure, un numéro d’échantillon de 4 chiffres peut être attribué à la valeur
de mesure grâce à la touche F1 avant d’ôter la cuve du support. Une fois entré, le
numéro d’échantillon est affiché à l’écran. Dès que la cuve est retirée, ce numéro
d’échantillon est mémorisé avec toutes les autres données relatives à la mesure.
Lieu d’échantillonnage
Après la mesure, un nom de lieu d’échantillonnage à 12 caractères alphanumériques peut être attribué à la valeur de mesure grâce à la touche F2 avant d’ôter la
cuve du support. Une fois entré, ce numéro est affiché à l’écran dans la ligne
d’écran inférieure. Veuillez noter que bien que 12 caractères aient été mémorisés,
seulement 10 sont affichés à l’écran. Si vous avez auparavant déjà défini des lieux
d’échantillonnage, vous pouvez utiliser les touches
/
pour sélectionner un lieu
parmi la liste des 20 derniers noms. Dès que la cuve est retirée, le lieu d’échantillonnage est mémorisé avec toutes les autres données relatives à la mesure.
Dilution
Après la mesure, un facteur de dilution peut être attribué à la valeur de mesure
grâce à la touche F3 avant d’ôter la cuve du support. Ce facteur sera utilisé immédiatement après sa saisie pour calculer le bon résultat. Dès que la cuve est retirée,
cette valeur est mémorisée avec toutes les autres données relatives à la mesure.
Changement de dimension
Pendant la mesure, un changement de dimension n’est pas possible. Dans ce cas,
recommencer avec une nouvelle sélection de méthode.
Changement de cuve
Si un changement de domaine de mesure exige un changement de taille de cuve,
la mise à zéro pour la cuve adéquate est nécessaire. Tant que vous ne quittez pas
la méthode, il est possible de changer entre les différentes tailles de cuve sans
autre mise à zéro.
500 D 11/04
8
NANO 500D pages blanches.fm Seite 9 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.3 Schéma de manipulation des tests NANOCOLOR®
3.3.1 Schéma de manipulation avec utilisation du code-barres (tests en cuve
ronde)
paramètre souhaité: par ex. DCO 160 test 0-26
1. Touche ESC (si d’autres paramètres ont été mesurés auparavant).
05.11.04
09:44
Methode: ___
>>
2.
cuve
>>
Placer le tube test avec code-barres dans le photomètre. Affichage du
domaine de mesure.
05.11.04
0261
09:50
DCO 160
15-160 mg/l O2
3.
Le filtre interférentiel est inséré automatiquement en position de mesure et la
cuve mesurée immédiatement.
05.11.04
0261
09:51
DCO 160
22 mg/l O2
1+0
0001 lieu
4.
Placer d’autres tubes test, la mesure est automatique et les échantillons sont
numérotés consécutivement.
3.3.2 Schéma de manipulation sans utilisation du code-barres (tests en cuve
ronde)
paramètre souhaité: par ex. ammonium 10 test 0-04
1. Touche ESC (si d’autres paramètres ont été mesurés auparavant).
05.11.04
09:44
Methode: ___
>>
2.
cuve
+ ...
Entrer le numéro de test, touches 0
05.11.04
004_
500 D 11/04
>>
+ ...
0
GHI
4
09:54
AMMONIUM 10
9
NANO 500D pages blanches.fm Seite 10 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.
Appuyer sur la touche
, le premier domaine de mesure s’affiche avec la
dimension; appuyer sur la touche
autant de fois que nécessaire jusqu’à
l’apparition du domaine de mesure et de la dimension souhaités (peut être
répété autant de fois que nécessaire en défilement continu ou retour avec la
touche
).
05.11.04
0041
09:55
05.11.04
AMMONIUM 10
0.2-8.0mg/l NH4N
0042
09:55
AMMONIUM 10
0.2-10.0mg/l NH4
On obtient le même résultat en tapant le dernier chiffre du numéro de test, par
ex 2 .
Confirmer le domaine de mesure souhaité et la dimension avec la touche OK✓
(pas nécessaire quand les 4 chiffres ont été entrés). Le filtre interférentiel est
inséré automatiquement en position de mesure.
Le temps de réaction est affiché.
ABC
4.
5.
05.11.04
0042
09:56
AMMONIUM 10
temps
6.
15’00
Placer le tube test avec l’échantillon dans le photomètre, lancer le temps de
réaction avec la touche OK✓ ou appuyer sur
pour le supprimer. Le tube test
avec valeur de base (NULL) n’est pas utilisé.
05.11.04
0042
10:12
AMMONIUM 10
3.7 mg/l NH4
0001 lieu
1+0
Si un ✔ apparaît dans la ligne d’écran supérieure entre l’heure et l’état de chargement de la batterie, c’est que la mémorisation automatique des résultats est
activée (voir Configuration, chap. 3.5.3.). Cela signifie que le résultat respectif
est mémorisé automatiquement quand la cuve est ôtée du photomètre. Si vous
ne souhaitez pas mémoriser le résultat, il suffit d’appuyer sur la touche
, pour
que cette valeur ne soit pas mémorisée. D’un autre coté, si la mémorisation est
désactivée, le résultat actuel peut être mémorisé en appuyant sur la touche
.
Pour entrer le numéro d’échantillon, appuyer sur la touche F1 . Un numéro
d’échantillon peut comporter jusqu’à 4 chiffres.
MEM.
MEM.
7.
05.11.04
0042
500 D 11/04
10:13
05.11.04
AMMONIUM 10
0042
10:13
AMMONIUM 10
no d'echant:
_
no d'echant:
123_
0001 lieu
1+0
0001 lieu
1+0
10
NANO 500D pages blanches.fm Seite 11 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
8.
Pour entrer le lieu d’échantillonnage, appuyer sur la touche F2 . Le nom du lieu
d’échantillonnage peut comporter jusqu’à 12 caractères alphanumériques.
Près de 20 lieux sont mémorisés sur une liste et peuvent être sélectionnés ou
édités avec les touches
/ .
05.11.04
0042
lieu
10:14
05.11.04
AMMONIUM 10
_
1234 lieu
9.
1+0
10:14
0042
AMMONIUM 10
lieu
bass_
1234 lieu
1+0
Pour entrer une dilution, appuyer sur la touche F3 . La dilution est donnée comme
1+ x, c.-à-d. qu’une dilution de 1 : 100 est entrée comme 1+ 99. Après la saisie, la
dilution est utilisée directement pour calculer et afficher le résultat correct.
05.11.04
0042
10:15
05.11.04
AMMONIUM 10
1+_
dilution:
1234 bassin 1
1+0
0042
10:15
05.11.04
AMMONIUM 10
dilution:
1234 bassin 1
0042
1+99_
10:15
AMMONIUM 10
370.0 mg/l NH4
1+0
1234 bassin 1
1+99
10. Placer d’autres tubes test si nécessaire dans le photomètre et mesurer; les
échantillons sont numérotés consécutivement. Le numéro d’échantillon courant, son lieu d’échantillonnage et sa dilution sont toujours affichés sur la ligne
inférieure.
3.3.3 Schéma de manipulation des tests en cuve rectangulaire
Paramètre souhaité avec valeur de réaction à blanc, par ex. test de nitrite 1-67
1. Touche ESC (si d’autres paramètres ont été mesurés auparavant).
05.11.04
09:44
✓
Methode: ___
>>
2.
cuve
Entrer le numéro de test avec les touches 1
05.11.04
167_
3.
>>
09:45
MNO
6
PQRS
7 .
✓
NITRITE
Appuyer sur la touche
. Le premier domaine de mesure s’affiche avec la
dimension; appuyer sur la touche
autant de fois que nécessaire jusqu’à
l’apparition du domaine de mesure et de la dimension souhaités (peut être
répété autant de fois que nécessaire en défilement continu ou retour avec la
touche
).
05.11.04
1671
09:46
✓
NITRITE
0.002-.3mg/lNO2N
On obtient le même résultat en tapant le dernier chiffre du numéro de test à 4
chiffres, par ex. 1 .
500 D 11/04
11
NANO 500D pages blanches.fm Seite 12 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
4.
5.
Confirmer le domaine de mesure souhaité et la dimension avec la touche OK✓ (ne
pas nécessaire quand les 4 chiffres ont été entrés). Le filtre interférentiel est
inséré automatiquement en position de mesure.
Le temps de réaction est affiché, lancer le avec la touche OK✓ ou supprimer le
avec la touche
.
05.11.04
1671
09:47
NITRITE
temps
6.
10’00
Placer la cuve avec la valeur à blanc dans le photomètre et appuyer sur
pour
la mise à zéro (utiliser la même taille de cuve que pour l’échantillon, par ex.
10 mm).
Null
Zero
05.11.04
1671
09:57
05.11.04
NITRITE
1671
0.00 mg/lNO2N
→Z
Lecture blanc
09:57
NITRITE
0
7.
Placer la cuve rectangulaire contenant l’échantillon dans le photomètre et
mesurer en appuyant la touche M .
05.11.04
1671
09:58
05.11.04
NITRITE
1671
→M
Lect.echantil.
0
09:58
NITRITE
0.26 mg/lNO2N
0001 lieu
1+0
Si un ✔ apparaît dans la ligne d’écran supérieure entre l’heure et l’état de chargement de la batterie, c’est que la mémorisation automatique des résultats est activée (voir Configuration, chap. 3.5.3.). Cela signifie que le résultat respectif est
mémorisé automatiquement quand la cuve est ôtée du photomètre. Si vous ne
souhaitez pas mémoriser le résultat, il suffit d’appuyer sur la touche
pour que
cette valeur ne soit pas mémorisée. D’un autre coté, si la mémorisation est
désactivée, le résultat actuel peut être mémorisé en appuyant sur la touche
.
Pour entrer le numéro d’échantillon, appuyer sur la touche F1 . Un numéro
d’échantillon peut comporter jusqu’à 4 chiffres.
MEM.
MEM.
8.
1671
9.
NITRITE
no d'echant:
0001 lieu
NITRITE
_
no d'echant:
123_
1+0
0001 lieu
1+0
Pour entrer le lieu d’échantillonnage, appuyer sur la touche F2 . Le nom du lieu
d’échantillonnage peut comporter jusqu’à 12 caractères alphanumériques.
Près de 20 lieux sont mémorisés sur une liste et peuvent être sélectionnés ou
édités avec les touches
/ .
1671
lieu
NITRITE
_
1234 lieu
500 D 11/04
1671
1+0
1671
NITRITE
lieu
bass_
1234 lieu
1+0
12
NANO 500D pages blanches.fm Seite 13 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
10. Pour entrer une dilution, appuyer sur la touche F3 . La dilution est donnée
comme 1+x, c.-à-d. qu’une dilution de 1 : 100 est entrée comme 1+99. Après
la saisie, la dilution est utilisée directement pour calculer et afficher le résultat
correct.
05.11.04
1671
NITRITE
1671
1+_
dilution:
1234 bassin 1
1+0
NITRITE
1671
1+24_
dilution:
1234 bassin 1
1+0
10:01
NITRITE
6.50 mg/lNO2N
1234 bassin 1
1+24
11. Si nécessaire, placer d’autres cuves dans le photomètre et mesurer; les
échantillons sont numérotés consécutivement. Le numéro d’échantillon courant, son lieu d’échantillonnage et sa dilution sont toujours affichés sur la ligne
inférieure.
3.4 Fonctions photométriques de base
En appelant la méthode 9xx ou en appuyant sur les touches
/
vous pouvez
accéder aux fonctions photométriques de base. Sélectionner la fonction souhaitée
avec le défilement continu et confirmer avec la touche OK✓ .
04.11.04
09:44
04.11.04
09:44
Methode:
Methode:
→ Fonctions de base
→ 901 FACTEUR
Tests en cuve ronde
Tests en cuve rect.
Tests biologiques
902 STANDARD
903 EXTINCTION
904 CINETIQUE
3.4.1 FACTEUR 901
Comme les couleurs de réaction utilisées obéissent à la loi de Beer-Lambert
(E = ε x c x d), le photomètre peut être calibré en utilisant un facteur.
concentration = extinction x facteur
Cette règle ne s’applique qu’au domaine de mesure donné. Les résultats dépassant ce domaine devront être répétés après dilution de l’échantillon. Les résultats
qui se situent en dessous du domaine ne peuvent être répétés avec un nouveau
facteur que dans une cuvette plus épaisse ou doivent être enregistrés comme étant
”plus petits que la limite inférieure du domaine“ (par ex. < 0,05 mg/l). Si une
méthode n’est pas conforme à la loi de Beer-Lambert, la concentration pourra être
déterminée en mesurant l’extinction et en lisant le résultat au moyen d’un tableau
de conversion. Dans ce contexte, nous attirons votre attention sur le logiciel de
transfert de données (Art n° 919 02) NANOCOLOR ®, permettant le calcul de facteurs et de polynômes pour mettre au point des méthodes personnelles.
500 D 11/04
13
NANO 500D pages blanches.fm Seite 14 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
Mesure avec facteur
1. Sélectionner la méthode 901
2. La longueur d’ondes pré-réglée s’affiche. Sélectionner la longueur d’ondes
souhaitée avec les touches
/
et confirmer la sélection en appuyant sur
OK
✓ . La longueur d’onde souhaitée est réglée automatiquement.
3. Entrer le facteur au moyen du clavier. La précision de l’affichage est déterminée par le nombre de décimales du facteur.
4. Effectuer la mesure en suivant les instructions de l’écran (l’extinction peut être
affichée en appuyant sur
avant d’ôter la cuve du support.)
5. Pour retourner à la sélection de méthode, appuyer sur la touche ESC .
Le facteur est effacé.
EXT.
?
3.4.2 STANDARD 902
Il existe certains examens chez lesquels la réaction de la couleur dépend fortement
de différents paramètres, tels que la température, le temps ou la concentration des
réactifs (par ex. en médecine). Il est donc nécessaire d’analyser également un
standard avec une concentration connue, ainsi que l’échantillon. Les résultats sont
alors relatifs à ceux du standard. La loi de Beer-Lambert (E1 : β1 = E2 : β2) doit
s’appliquer comme suit:
extinction (échantillon)
concentration recherchée = concentration du standard ⋅ ----------------------------------------------------------extinction (standard)
Mesure avec standard
1. Sélectionner la méthode 902
2. La longueur d’ondes pré-réglée s’affiche. Sélectionner la longueur d’ondes
souhaitée avec les touches
/
et confirmer la sélection en appuyant sur
OK
.
La
longueur
d’onde
souhaitée
est
réglée automatiquement.
✓
3. Entrer la concentration du standard au moyen du clavier. La précision de l’affichage est déterminée par le nombre de décimales de la concentration.
4. Effectuer la mesure en suivant les instructions de l’écran (l’extinction peut être
affichée en appuyant sur
avant d’ôter la cuve du support).
5. Pour retourner à la sélection de méthode, appuyer sur la touche ESC . La concentration standard est effacée.
EXT.
?
500 D 11/04
14
NANO 500D pages blanches.fm Seite 15 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.4.3 EXTINCTION 903
En photométrie, l’extinction est un terme de base sur lequel reposent toutes les
autres définitions.
extinction = logarithme (
lumière transmise par une valeur à blanc
)
lumière transmise par l’echantillon de test
Le système d’analyse pratique NANOCOLOR ® livre une lecture directe des résultats. Malgré cela, et spécialement dans des cas où les résultats de test se situent
aux limites du domaine de mesure, l’extinction ne doit pas être ignorée car l’affichage à 4 chiffres ne donne pas d’information quant à la précision et la consistance
des résultats de mesure. En photométrie, l’absorbance désirée se situe entre 0,1 et
1,0 d’extinction. L’extinction d’un échantillon peut également être appelée au cours
d’autres programmes de mesure.
Des extinctions négatives apparaissent pour des méthodes avec lesquelles une
perte de couleur est utilisée pour la mesure.
Mesure de l’extinction
1. Sélectionner la méthode 903 ou appuyer directement sur la touche
.
2. La longueur d’ondes pré-réglée s’affiche. Sélectionner la longueur d’ondes
souhaitée avec les touches
/
et confirmer la sélection en appuyant sur
OK
✓ . La longueur d’onde souhaitée est réglée.
3. Effectuer la mesure en suivant les instruction de l’écran.
4. Pour retourner à la sélection de méthode, appuyer sur la touche ESC .
EXT.
?
3.4.4 CINETIQUE 904
Pour se faire une idée du développement de la coloration dans le temps (réaction),
le programme de cinétique offre la possibilité de répéter la mesure à des intervalles
de temps définis et de mémoriser et d’imprimer les résultats.
Mesure de la cinétique
1. Sélectionner la méthode 904.
2. La longueur d’ondes pré-réglée s’affiche. Sélectionner la longueur d’ondes
souhaitée avec les touches
/
et confirmer la sélection en appuyant sur
OK
✓ . La longueur d’onde souhaitée est réglée automatiquement.
3. Entrer le facteur au moyen du clavier. La précision de l’affichage est déterminée par le nombre de décimales du facteur. (Pour des mesures d’extinction,
entrer le facteur = 1.000).
4. Fixer l’intervalle de temps (entre 00’10 et 60’00 min) et confirmer avec OK✓ .
5. Effectuer la mesure en suivant les instruction de l’écran.
6. Terminer la séquence de mesure en ôtant la cuve. Si nécessaire, insérer une
autre cuve dans le photomètre et démarrer une nouvelle séquence en
appuyant sur M .
7. Pour retourner à la sélection de méthode, appuyer sur la touche ESC .
500 D 11/04
15
NANO 500D pages blanches.fm Seite 16 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.5 Fonctions spéciales
3.5.1 Affichage de l’extinction
Après une mesure,
08.11.04
0042
13:44
AMMONIUM 10
8.0 mg/l NH4
1+0
0001 lieu
l’extinction de la valeur mesurée peut être affichée en appuyant sur la touche
08.11.04
0042
EXT.
?
.
13:44
AMMONIUM 10
1.090 E
1+0
0001 lieu
Affichage de l’extinction après un dépassement du domaine de mesure
Après une mesure,
08.11.04
0042
08:14
AMMONIUM 10
>10.0 mg/l NH4
1+0
0001 lieu
l’extinction de la valeur mesurée peut être affichée en appuyant sur la touche
.
En relâchant la touche
, la valeur de la mesure calculée s’affiche. Cette valeur
estimée n’est pas mémorisée, dans l’exemple montré, > 10,0 mg/l NH4 sera
mémorisé.
EXT.
?
EXT.
?
08.11.04
0042
08:14
08.11.04
AMMONIUM 10
0042
08:14
AMMONIUM 10
15.1 mg/l NH4
2.068 E
1+0
0001 lieu
0001 lieu
1+0
3.5.2 Temps de réaction
Si vous le souhaitez, le temps de réaction peut être affiché avant la mesure.
Appuyer sur la touche OK✓ pour déclencher l’horloge.
08.11.04
0042
temps
08:56
AMMONIUM 10
15’00
Le temps de réaction peut être passé ou stoppé à tout moment en appuyant sur la
touche
ou M . Après l’écoulement du temps de réaction, l’échantillon est
mesuré automatiquement si une cuve se trouve dans le support. La configuration
du menu permet d’activer ou de désactiver entièrement le compteur de réaction
500 D 11/04
16
NANO 500D pages blanches.fm Seite 17 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.5.3 Gestion de la mémoire
Dans le mode standard de fonctionnement, la mise en mémoire est activée (indiquée par un ✔ entre l’heure et le témoin de chargement de la batterie).
08.11.04
0042
13:44
AMMONIUM 10
8.0 mg/l NH4
1+0
0001 lieu
Avant d‘ôter la cuve du support, appuyer sur la touche
pour mémoriser le résultat de mesure courant quand la mise en mémoire est désactivée. Quand la mise
en mémoire est activée, appuyer sur la touche
pour effacer la mise en mémoire
de la valeur courante.
Si l’écran affiche le message < memoire saturee >, c’est que 500 enregistrements
ont été effectués. Pour accepter cette information appuyer sur OK✓ et continuer les
mesures sans mémorisation ou appeler le mode de gestion de la mémoire en
appuyant sur la touche
. Transférer les contenus de la mémoire vers un ordinateur, par ex. grâce au logiciel de transfert des données, puis effacer la mémoire du
photomètre.
Le menu de configuration permet également de désactiver complètement la mise
en mémoire.
Traitement des données
Pour accéder au mode de gestion de la mémoire, appuyer sur
dans le mode de
sélection de la méthode.
L’écran affichera, soit
MEM.
MEM.
MEM.
MEM.
03.11.04
09:44
MEMOIRE:
000
soit, si des valeurs de mesure sont mémorisée, par ex.
10.11.04
MEMOIRE:
09:44
046/046
→ sortie
afficher
effacer
selectionner
Le mode de gestion de la mémoire offre diverses options de traitement des données. Pour sélectionner une de ces options, appuyer sur les touches
/ .
500 D 11/04
17
NANO 500D pages blanches.fm Seite 18 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
Impression et sortie des données
En appuyant sur la touche OK✓ toutes les données en mémoire seront transférées
vers une imprimante séquentielle au moyen de l’interface séquentielle à 9 broches
pour y être imprimées (assurez-vous que les taux de transfert de l’imprimante et le
photomètre sont réglés sur la même valeur, par ex. 9600 bauds, pas de parité,
8 bits de données, 1 bit d’arrêt, pas de protocole).
Si un PC est branché au moyen d’un cordon séquentiel ou USB, les données peuvent également être transférées vers un programme externe.
Pour un transfert de données facile, nous vous recommandons le logiciel ”Export
des données de photomètre“ de MACHEREY NAGEL, Art. n° 919 02.
Le photomètre doit être en mode de sélection de la méthode et le transfert de données est contrôlé par le programme soit par la connexion séquentielle soit par
l’interface USB.
Affichage
Si vous appuyez ici sur la touche OK✓ , vous avez la possibilité d’afficher tous les
enregistrements en séquence en appuyant sur
. Si vous avez auparavant procédé à une sélection, seules les données sélectionnées seront affichées.
10.11.04
09:44
10.11.04
09:44
MEMOIRE:
0761 P total
05.07.04 09:40
0.95 mg/l P
MEMOIRE:
0761 P total
05.07.04 09:14
1.22 mg/l P
0001
0001
En utilisant la touche
, vous pouvez retourner à la valeur précédente. Avec la
touche
et en confirmant avec OK✓ , vous pouvez effacer chaque valeur souhaitée.
Avec la touche OK✓ , une valeur affichée peut être transférée vers les interfaces.
Effacer des données
En appuyant sur la touche OK✓ , et en confirmant l’effacement en appuyant encore
une fois sur OK✓ la donnée sélectionnée ou – comme dans l’exemple ci-dessous –
tous les enregistrements seront effacés de la mémoire.
MEM.
10.11.04
MEMOIRE:
09:44
046/046
sortie
afficher
→ effacer
selectionner
Sélectionner des données
Les options de sélection suivantes sont disponibles:
Numéro de méthode/lieu d’échantillonnage/date/heure
Appuyer sur la touche OK✓ pour le mode de sélection.
10.11.04
MEMOIRE:
09:44
046/046
sortie
afficher
effacer
→ selectionner
500 D 11/04
18
NANO 500D pages blanches.fm Seite 19 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
Entrer la méthode souhaitée.
10.11.04
09:44
MEMOIRE:
046/046
Methode:
En entrant la méthode avec un nombre à quatre chiffres, toutes les données appartenant à la sous-méthode spécifique sont sélectionnées. Si vous entrez 3 chiffres
du numéro de méthode, toutes les sous-méthodes de ce test (par ex. 0041 – 0049)
sont sélectionnées. L’entrée d’un numéro de méthode peut être ignorée en
appuyant sur OK✓ .
Dans ce cas, tous les tests sont sélectionnés, ou bien vous ignorez la sélection par
méthode en appuyant sur
pour accéder à la prochaine étape de sélection:
le lieu d’échantillonnage
10.11.04
09:44
MEMOIRE:
046/046
lieu:
_
Ici, vous pouvez entrer le nom alphanumérique du lieu d’échantillonnage avec
jusqu’à 12 caractères et confirmer avec la touche OK✓ . Si vous entrez moins de 12
caractères, l’instrument sélectionne tous les noms commençant par cet enchaînement de signes. Dans ce cas, l’entrée de lettres capitales ou minuscules ne joue
aucun rôle. Ici encore, vous avez la possibilité d’ignorer cette sélection en appuyant
sur
pour accéder à l’option suivante:
date et heure
10.11.04
09:44
MEMOIRE:
046/046
_d.mm.yy/hh:mm
d.mm.yy/hh:mm >
10.11.04
MEMOIRE:
09:44
046/046
> _d.mm.yy/hh:mm
d.mm.yy/hh:mm
Vous avez ici la possibilité d’entrer le point de départ puis la fin de l’intervalle à
sélectionner. Il vous est également possible d’ignorer cette option en appuyant sur
. La procédure de sélection est alors interrompue.
Le résultat s’affiche immédiatement après avoir terminé la sélection.
10.11.04
09:44
MEMOIRE:
sortie
→ afficher
effacer
016/046
10.11.04
09:44
MEMOIRE:
0761 P total
05.07.04 09:14
1.22 mg/l P
0001
Maintenant, les valeurs sélectionnées peuvent être transférées à un ordinateur ou
une imprimante séquentielle, affichées ou effacées.
Si aucune donnée correspondant aux critères de sélection n’est disponible, tous
les enregistrement sont à nouveau disponibles pour un nouveau traitement
(046/046).
500 D 11/04
19
NANO 500D pages blanches.fm Seite 20 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.5.4 Méthodes spéciales
Le photomètre NANOCOLOR ® 500 D permet de programmer plus de 100 méthodes personnelles. Les méthodes peuvent être définie comme linéaires (facteur) et
non-linéaires (fonctions jusqu’au 4ème degré). Pour des méthodes personnelles,
les mêmes options que pour les méthodes pré-programmées sont disponibles
(c’est à dire lieu d’échantillonnage, dilution, mémorisation etc.)
Sélection d’une méthode spéciale
Sélectionner les méthodes spéciales au menu principal en appuyant sur
.
PROG.
●
17.11.04
09:44
Methode: P__
Methode speciale
Nouvelle méthode
Appeler une nouvelle méthode – par exemple P56 – en appuyant sur la touche
et 56.
17.11.04
PROG.
●
09:44
Methode: P56
a etablir ?
Maintenant, les paramètres de la méthode peuvent être entrés. Pour entrer le texte,
sélectionner le filtre, la taille de la cuvette, le facteur, la direction et le domaine de
mesure, la dimension y compris le supplément et le temps de réaction, chaque lettre et nombre pouvant être entré directement avec le clavier.
Quand l’écran demande ”facteur linéaire ?“, vous pouvez soit appuyer sur la touche
OK
✓ et entrer un facteur linéaire (β = E x F), la position de la décimale du facteur
détermine le nombre de décimales sur l’écran, soit appuyer sur les touches
/
pour entrer un polynôme jusqu’au 4ème degré (β = F4 x E4+ F3 x E3+ F2 x E2+ F1 x
E + F0). Appuyer sur la touche
avant d’entrer tout facteur polynomial pour modifier le signe. Après avoir entré tous les facteurs polynomiaux, le nombre de décimales pour l’écran et la direction de la mesure (+ =croissant, – = décroissant, ±
=dans les deux sens) seront entrés.
Il est possible à tout moment d’effacer une erreur de saisie et de la corriger en utilisant la touche
. Ainsi, la programmation peut être interrompue à tout moment en
appuyant sur ESC .
Après avoir appuyé sur
et entré les deux chiffres d’une méthode programmée
propre à l’utilisateur, vous pouvez sélectionner différentes options en défilement
continu grâce aux touches
/ .
PROG.
●
500 D 11/04
20
NANO 500D pages blanches.fm Seite 21 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
Déroulement d’une méthode spéciale
L’entrée du nombre à deux chiffres, par ex. P56, active la méthode spéciale préalablement définie.
Si vous ne vous souvenez plus du numéro de la méthode spéciale, vous pouvez
utiliser les touches
et puis
ou
pour faire défiler toutes les méthodes personnelles.
PROG.
●
17.11.04
09:44
Methode: P__
Methode speciale
17.11.04
P56
10:44
Selenium
→ executer
editer
sortie
effacer
La séquence de mesure démarre dès que la confirmation est faite avec la touche OK✓ .
Editer une méthode spéciale
En utilisant les touches
/
vous accédez au sous-menu <éditer>. Après confirmation avec OK✓ , toutes les entrées précédentes pourront être éditées.
17.11.04
P56
10:44
Selenium
executer
→ editer
sortie
effacer
Sortie
En utilisant les touches
/ , vous accédez au sous-menu <sortie>. Après confirmation avec OK✓ , toutes les entrées précédentes pourront être transférées à un
ordinateur en utilisant soit l’interface séquentielle soit l’USB.
La sortie sur une imprimante séquentielle est possible grâce à l’interface séquentielle.
17.11.04
P56
10:44
Selenium
executer
editer
→ sortie
effacer
Effacer une méthode spéciale
En utilisant les touches
/ , vous accédez au sous-menu <effacer>. Après avoir
effectué une sélection avec OK✓ , et une confirmation supplémentaire, la méthode
courante peut être effacée.
17.11.04
P56
10:44
Selenium
executer
editer
sortie
→ effacer
Attention
Il est possible de sortir une liste de toutes les méthodes personnelles vers une
interface séquentielle en appuyant sur les touches
et
l’une après l’autre.
PROG.
●
500 D 11/04
MEM.
21
NANO 500D pages blanches.fm Seite 22 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.5.5 Numérotation des échantillons
Pour une identification claire des échantillons, chaque mesure reçoit automatiquement un numéro d’échantillon (commençant par 0001). Chaque mesure suivante
est numérotée consécutivement. Il est possible d’attribuer un autre numéro
d’échantillon à chaque valeur directement après chaque mesure. Avant d’ôter la
cuve du support, appuyer sur la touche F1 et entrer le numéro d’échantillon à 4
chiffres.
Après avoir entré le numéro d’échantillon, celui-ci est affiché dans la ligne d’écran
inférieure avec tous les autres paramètres de cet enregistrement. Si vous ôtez la
cuve, l’enregistrement complet sera mémorisé. Les mesures consécutives sont
numérotées en continu, en commençant par la valeur entrée. Un traitement des
donnée consécutif peut attribuer un nom d’échantillon à un numéro d’échantillon.
En règle générale, la numérotation des échantillons démarre avec 0001 après chaque sélection de méthode.
1671
NITRITE
no d'echant:
0001 lieu
1671
NITRITE
_
no d'echant:
123_
1+0
0001 lieu
1+0
3.5.6 Identification du lieu d’échantillonnage
Afin de différencier les lieux d’échantillonnage il est possible d’entrer un nom de
lieu alphanumérique (jusqu’à 12 caractères). Avant de retirer la cuve de son support, appuyer sur la touche F2 et taper le nom. Après cette saisie, le lieu est affiché
dans la ligne d’écran inférieure avec tous les autres paramètres courants de l’enregistrement. Si vous avez préalablement défini des lieux d’échantillonnage, appuyer
sur la touche F2 puis utiliser les touches
/
pour sélectionner un lieu ou éditer
la liste des 20 derniers noms. Les données complètes seront mémorisées quand
vous ôterez la cuve.
1671
lieu
NITRITE
_
1234 lieu
500 D 11/04
1+0
1671
NITRITE
lieu
bass_
1234 lieu
1+0
22
NANO 500D pages blanches.fm Seite 23 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.5.7 Dilution d’échantillons
En chimie analytique, il est souvent nécessaire de diluer un échantillon jusqu’à ce
que la concentration à déterminer se situe dans le domaine de mesure.
Exemple:
valeur de mesure escomptée:
entre 80 et 200 mg/l
domaine de test photométrique: 0,1 – 10,0 mg/l
dilution nécessaire:
(200 → 10 mg/l): au moins 1:20
dilution recommandée:
1:25 à 1:50 afin d’obtenir un résultat
situé dans le milieu du domaine
La dilution se fait sous la forme: 1 part d’échantillon plus x parts d’eau distillée afin
d’obtenir une identification claire, aussi pour de petites dilutions. Il est possible
d’entrer des dilutions allant de 1+1 à 1+999.
Avant d’ôter la cuve de son support, appuyer sur la touche F3 et entrer la dilution.
Après cette saisie, la dilution est affichée dans la ligne d’écran inférieure avec tous
les autres paramètres courants de l’enregistrement, et la valeur de mesure en
résultant est calculée directement puis affichée. Les données complètes seront
mémorisées quand vous ôterez la cuve.
1671
NITRITE
dilution:
1234 bassin 1
1671
1+_
NITRITE
dilution:
1+0
1234 bassin 1
1+24_
1+0
Veuillez noter que toute dilution entrée ne concerne que la mesure actuelle.
En cas de grandes dilutions, par ex. 1+999, le résultat peut apparaître dans une
dimension différente afin d’être présentable sur l’écran.
3.5.8 Détermination automatique des valeurs de correction
Les échantillons troubles ou colorés exigent la préparation d’une valeur de correction. Après une évaluation normale (avec coloration/turbidité), la mesure d’une
valeur de correction est activée en appuyant sur OK✓ . Le programme demande la
cuve avec la valeur de correction (voir chap. 5.11) qui est alors mesurée. Le résultat de mesure corrigé est affiché et mémorisé dès que la cuve est ôtée.
1671
NITRITE
lect.val.cor.
0001 lieu
500 D 11/04
→M
1+0
23
NANO 500D pages blanches.fm Seite 24 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.6 Configuration du photomètre NANOCOLOR ® 500 D
WXYZ
+ ...
+ ...
Taper 9 0 0 en mode de sélection de la méthode. Tous les points de configuration peuvent être sélectionnés en défilement continu en utilisant les touches
/ .
OK
1. Sélectionner la langue et confirmer avec ✓ .
19.10.04
09:44
→ (F) ---> (?)
langue:
(F) ?
Quand la langue désirée s’affiche, appuyer sur OK✓ jusqu’à apparition de la confirmation. Vous avez le choix entre allemand (D), anglais (GB), français (F),
italien (I), néerlandais (NL), espagnol (E), hongrois (H), polonais (PL), portuguais (P), et tchèque (CZ).
Sélectionner la date / l’heure et confirmer avec OK✓ .
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
(F) ---> (?)
→ date / heure
calibrer
memoire
3.
09:44
CONFIGURATION
date / heure
calibrer
memoire
2.
19.10.04
CONFIGURATION
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
↑ date
↓ heure
Grâce aux touches
/ , sélectionner la date ou l’heure et les régler en utilisant le clavier.
Sélectionner le calibrage et confirmer avec OK✓ .
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
(F) ---> (?)
date / heure
→ calibrer
memoire
19.10.04
09:45
CALIBRA
ALIBRAGE
GE
Attendre s.v.p.
Le photomètre vérifie tout d’abord automatiquement tous les filtres et la lampe.
Pour la seconde étape de calibrage, le photomètre NANOCOLOR ® 500 D
réclame un tube de calibrage (un tube test NANOCOLOR ® propre rempli
d’eau).
19.10.04
09:45
CALIBR
ALIBRAGE
AGE
cuve de calibr.
19.10.04
09:45
CALIBRA
ALIBRAGE
GE
Attendre s.v.p.
Les valeurs de calibrage sont mesurées automatiquement, mémorisées et utilisées pour toutes les mesures suivantes.
19.10.04
09:47
enlever s.v.p.
la cuve
500 D 11/04
24
NANO 500D pages blanches.fm Seite 25 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
4.
Sélectionner la mémoire et confirmer avec OK✓ .
19.10.04
09:44
19.10.04
(F) ---> (?)
date / heure
calibrer
→ memoire
Utiliser les touches
avec la touche OK✓ .
5.
09:44
CONFIGURATION
memoire
→ oui
non
CONFIGURATION
/
05.11.04
09:44
✓
Methode: ___
>>
cuve
>>
pour activer ou désactiver la mémoire et confirmer
Sélectionner le temps de réaction et confirmer avec OK✓ .
19.10.04
09:44
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
temps
→ oui
non
CONFIGURATION
date / heure
calibrer
memoire
→ temps
Utiliser les touches
/
pour activer ou désactiver le temps de réaction et
confirmer avec la touche OK✓ .
6.
Sélectionner l’interface et confirmer avec OK✓ .
19.10.04
19.10.04
09:44
09:44
CONFIGURATION
COM 1
PC (19200)
→ Imprimante (9600)
CONFIGURATION
calibrer
memoire
temps
→ COM 1
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
COM 1
ASCII
SDF (,)
→ SDF (.)
Régler les paramètres de l’interface séquentielle RS 232 en défilement continu
en utilisant les touches
/ , puis confirmer chaque réglage avec la touche
OK
✓.
Les options suivantes sont disponibles:
PC (19200) ou imprimante (9600); et si vous avez sélectionné le PC:
ASCII ou SDF (semicolon delimited format) avec point décimal (.) ou virgule
décimale (,).
7.
Sélectionner le signal sonore et confirmer avec OK✓ .
19.10.04
09:44
19.10.04
memoire
temps
COM 1
→ sign.acoust.
Utiliser les touches
mer avec OK✓ .
500 D 11/04
09:44
CONFIGURATION
sign.acoust.
→ oui
non
CONFIGURATION
/
pour activer ou désactiver le signal sonore et confir-
25
NANO 500D pages blanches.fm Seite 26 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
8.
Sélectionner l’en-tête et confirmer avec OK✓ .
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
temps
COM 1
sign.acoust.
→ titre
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
NANOCOLOR 5OOD_
En utilisant les touches
/ , vous pouvez éditer l’en-tête ou vous pouvez
entrer un nouvel en-tête en utilisant le clavier du photomètre.
9.
Sélectionner les filtres spéciaux 11 et 12 et confirmer avec OK✓ .
19.10.04
09:44
19.10.04
09:44
CONFIGURATION:
CONFIGURATION
COM 1
sign.acoust.
↑ Filtre 11
↓ Filtre 12
titre
...nm
...nm
→ Filtre 11/12
Choisir la position 11 ou 12 avec les touches
/ . Entrer les longueurs
d’onde des filtres spéciaux supplémentaires au moyen du clavier.
10. Sélectionner AUTO-OFF avec la touche OK✓ .
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
sign.acoust.
titre
Filtre 11/12
→ AUTO-OFF
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
AUTO-OFF
↓
6O min
↑
Les touches
/
permettent de déterminer le délai d’arrêt du photomètre
après la dernière prise de mesure. Il est possible de choisir des délais de 10 à
120 min à des intervalles de 10 minutes (l’appareil livré est réglé sur 20 min).
Confirmer le réglage avec OK✓ .
11. Sélectionner le SYSTEM-RESET avec la touche OK✓ .
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
titre
Filtre 11/12
AUTO-OFF
→ SYSTEM-RESET
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
SYSTEM-RESET
→ retour
Après une seconde confirmation, le photomètre effectue un SYSTEM-RESET,
replaçant ainsi le photomètre dans l’état dans lequel il a été livré, c’est à dire
que la mémoire complète, toutes les méthodes spéciales personnelles etc.
sont effacées. L’écran réclame ensuite un calibrage. Confirmer avec OK✓ et
effectuer le calibrage.
500 D 11/04
26
NANO 500D pages blanches.fm Seite 27 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
12. Sélectionner le PROG. UPDATE avec la touche OK✓ .
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
Filtre 11/12
AUTO-OFF
SYSTEM-RESET
→ PROG. UPDATE
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
PROG. UPDATE
→ retour
Pour effectuer une mise à jour du programme, le logiciel d’actualisation et le
nouveau fichier de programme actuel (www.mn-net.com) doivent être installés
sur votre ordinateur. Avant de commencer la procédure d’actualisation, le photomètre doit être relié à l’ordinateur au moyen soit de l’interface séquentielle,
soit de l’interface USB. Démarrer le programme d’actualisation sur l’ordinateur
et sur le photomètre. Après une actualisation réussie, le photomètre retourne
au mode de sélection de la méthode.
MACHEREY-NAGEL
BIOS SP-A5 V1.1
MACHEREY-NAGEL
* UPDATE *
13. Sélectionner l’écran et confirmer avec OK✓ .
19.10.04
09:44
CONFIGURATION
AUTO-OFF
SYSTEM-RESET
PROG. UPDATE
16.10.04
09:44
CONFIGURATION
luminosite ecran
↓
↑
→ luminosite ecran
Ici, il est possible de régler la clarté de l’écran en plusieurs degrés avec les
touches
/ .
500 D 11/04
27
NANO 500D pages blanches.fm Seite 28 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.7 Transfert de données
Le photomètre NANOCOLOR ® 500 D peut communiquer avec presque tous les
logiciels conventionnels.
A cet effet, deux interfaces différentes sont disponibles:
– interface standard séquentielle RS 232
– port USB 1.1
Pour le transfert de données, vous avez besoin soit d’un cordon séquentiel de
modem zéro (broches 9/9, Art. no 919 680) ou d’un cordon USB standard (prise A /
prise A).
Le logiciel NANOCOLOR ® Export de données de photomètre (Art n° 919 02)
Ce logiciel gère l’entière communication avec le photomètre, les données transférées peuvent être traitées immédiatement comme base de données MS Access ou
comme tableur MS Excel.
Pour plus d’informations, consulter www.mn-net.com.
Traitement de données alternatif
Logiciel de terminal
Vous pouvez utiliser le logiciel d’origine Windows Hyperterminal.
Pour le transfert séquentiel, il est important d’équilibrer la vitesse de transmission
des données entre le photomètre et l’ordinateur. Réglage de base: 19200 bauds,
8 bits de donnée, pas de parité, 1 bit d’arrêt, pas de protocole. Cette configuration
doit être réglée dans le photomètre ainsi que dans le logiciel terminal.
Transfert de données mémorisées à partir du photomètre
Mettre le photomètre en marche, sélectionner le mode de gestion de la mémoire en
appuyant sur
. Si souhaité, sélectionner les données à transférer. En confirmant
l’option ”sortie“, le transfert vers l’ordinateur est lancé.
Mesures en ligne
Chaque enregistrement de données est envoyé vers les interfaces dès que la cuve
est ôtée du photomètre.
Formats de transfert des données
ASCII
la sortie de données est dans le format délimité dans le tableau.
MEM.
SDF
(semicolon delimited format), les champs de données sont séparés par
un point-virgule en vue d’un traitement ultérieur en tableur.
SDF(.)
sélection d’un point de décimal
SDF(,)
ou d’une virgule de décimale pour les données transférées.
500 D 11/04
28
NANO 500D pages blanches.fm Seite 29 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
3.8 Liste des erreurs
Affichage
recharger accus
Signification
La tension de réseau est
inférieure au minimum.
mémoire saturee
La mémoire du photomètre
contient un maximum de
500 enregistrements.
calibrer?
Différence(s) détectée(s) au
cours de l’auto-test.
Une ou plusieurs différence
sérieuse détectée au cours
de l’auto-test ou du calibrage.
Pas de lumière sur la cellule
photo.
La cuve a été soumise au
rayon au mauvais moment
contrôle: filtre
lampe
défecte
enlever s.v.p. la
cuve
contrôle: cuve
contrôle:
>->>->>>
contrôle:
<-<<-<<<
L’appareil ne
répond pas
bien qu’il soit
allumé
500 D 11/04
Solution suggérée
Recharger la batterie avec le bloc-secteur pendant environ 14 heures. Le photomètre peut être utilisé pendant le
rechargement.
Accepter le message en appuyant sur
OK
✓ et continuer les mesures sans
mémorisation ou sélectionner le mode
de gestion de la mémoire en mode de
sélection de méthode en appuyant sur
MEM.
, transférer puis effacer le contenu de
la mémoire. Si souhaité, la mémorisation
peut être entièrement désactivée dans le
mode de configuration.
Lancer le calibrage avec la touche OK✓ .
Lancer la calibrage dans le mode de
configuration. Si l’erreur persiste, contacter votre revendeur local pour faire
changer le filtre.
Si nécessaire, changer la lampe, puis
recalibrer l’appareil.
Le lecteur n’a pas reconnu la cuve, ôter
la cuve et la replacer à nouveau.
La cuve n’a pas de code-barres, opération manuelle nécessaire (voir le chap.
3.3.2)
Pas de cuve sous le rayon
Contrôle de cuve défectueux.
La méthode et la taille de la Sélectionner la méthode exacte ou
cuvette ne sont pas compati- placer la bonne cuve.
bles
Trop de lumière sur la cellule faire régler l’appareil
photo
Pas de lumière sur l’appareil La solution de test est trop sombre
Le filtre est défectueux
La lampe est défectueuse
Le système est bloqué
Appuyer sur la touche de remise à zéro
à l’arrière de l’appareil; puis remettre
l’appareil en marche.
29
NANO 500D pages blanches.fm Seite 30 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
4.
Préparation des échantillons
Les échantillons d’eau ne conviennent pas toujours à un examen direct. Particulièrement en présence d’eaux fortement chargées (eaux usées), il n’est souvent pas
possible de procéder à une analyse sans traiter préalablement l’échantillon. Sinon,
de grandes quantités de composés organiques ou inorganiques peuvent perturber
l’analyse et conduire à des valeurs d’analyse faussement négatives ou positives.
Les préparations suivantes peuvent s’avérer nécessaires avant l’analyse d’eau
(exemples entre parenthèses):
1. Dissoudre des substances insolubles (oxydes métalliques)
2. Dégager des composés complexes ou adsorbées (hexacyanoferrates)
3. Décomposer des polymères (polyphosphates)
4. Changer l’état d’oxydation (Cr(lll) → Cr(VI))
5. Enlever des matières interférantes (nitrite pour la détermination du nitrate)
6. Séparer la substance à déterminer par distillation (ammonium, cyanure)
7. Eliminer des substances organiques (eaux usées)
8. Filtrer les matières troubles et suspendues, par ex. avec des filtres à membrane
Pour la préparation des échantillons, nous vous proposons une série de
méthodes:
Le set de minéralisation (Art. no 918 08) et NanOx sont utilisés pour le traitement
oxydative de l’échantillon dans un milieu acide sous pression normale à 100 –
120 °C. Ces méthodes sont faciles à utiliser et permettent de résoudre un grand
nombre de problèmes de décomposition.
Pour des échantillons avec des matrices difficiles, mais particulièrement pour une
détermination rapide de l’azote total, du phosphore total et du chrome total, nous
recommandons une décomposition oxydative avec NanOx à des pressions élevées
dans un four à micro-ondes (voir 4.2 et 4.3).
Les échantillons très résistants (applicable pour les points 1, 2, 3 et 7 ci-dessus)
peuvent être traités par décomposition humide (oxydation) avec de l’acide nitrique
et de l’acide sulfurique:
Instructions: verser 50 ml de l’échantillon, 2 ml d’acide nitrique (65%) et 2 ml
d’acide sulfurique (96%) dans un bécher et réchauffer jusqu’à ce que la solution
soit presque sèche (utiliser une hotte aspirante). Dès qu’un brouillard blanchâtre
de SO3 apparaît, stopper le réchauffement et laisser le dépôt refroidir à température ambiante puis y ajouter 20 ml d’eau distillée. Neutraliser avec une solution
d’hydroxyde de sodium et verser l’échantillon dans une fiole jaugée de 50 ml, rincer le bécher deux fois avec de 10 ml d’eau distillée et verser dans la fiole jaugée.
Finalement, remplir la fiole avec de l’eau distillée jusqu’au trait des 50 ml. Presque
tous les métaux peuvent être déterminés directement avec cette solution.
Selon le problème posé, cette méthode doit être modifiée ou être remplacée par
une autre préparation d’échantillon. En règle générale, il faut garder à l’esprit que
d’une part, après chaque étape du traitement des échantillons, un certain volume
d’échantillon doit être présent pour pouvoir évaluer exactement la concentration
trouvée pendant l’analyse. D’autre part, les paramètres chimiques de l’échantillon
(valeur du pH, potentiel redox etc.) doivent correspondre aux exigences respectives du test analytique.
500 D 11/04
30
NANO 500D pages blanches.fm Seite 31 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
Comme il ressort de cette explication concise, chaque analyse doit être traitée individuellement et l’échantillon doit être préparé en conséquence en cas d’échantillons pollués. C’est la condition pour obtenir des résultats précis et réalistes.
Veuillez nous consulter en cas de questions.
4.1 Set de minéralisation
Méthode: :
Dissoudre et décomplexer les métaux lourds avec de l’acide sulfurique /
du peroxodisulfate de potassium.
Kit de réactifs
NANOCOLOR ®: set de minéralisation (Art. n° 918 08)
Access. requis: bloc chauffant NANOCOLOR®, tube de décomposition (Art n° 916 66),
réfrigérant
Attention:
Prendre garde aux échantillons contenant des concentrations élevées de cyanure – Développe des vapeurs toxiques!
Procédure:
Allumer le bloc chauffant, le régler sur 100 °C et 1 heure.
Echantillon
Remplir le tube de décomposition de
10 ml d’échantillon homogénéisé,
1 ml de R1 et
1 cuillère graduée remplie de R2,
agiter légèrement, brancher le réfrigérant et placer le tube dans le bloc
chauffant, appuyer sur la touche DEPART.
Au bout d’1 heure, ôter le tube de décomposition du bloc chauffant, laisser
refroidir, ajouter
1 ml de R3 et mélanger. La valeur du pH doit se situer entre 2 et 5, le cas
échéant, ajouter plus ou moins de R3
Mesure:
A. Tests en cuve ronde
La solution de décomposition peut être utilisée directement pour le test. Les paramètres pour les tests en cuve ronde sont affichés de la manière suivante: Insérer
tube de test et sélectionner le numéro de méthode dans le tableau suivant:
Méthode
Plomb 5
Test 0-09
0,10 – 5,00 mg/I Pb
0/ 0/ 93
Cadmium 2
Test 0-14
0,10 – 2,00 mg/I Cd
0/ 143
Fer 3
Test 0-37
0,1 – 3,0 mg/I Fe
0/ 373
Cuivre 7
Test 0-54
0,1 – 7,0 mg/I Cu
0/ 543
Nickel 7
Test 0-61
0,1 – 7,0 mg/I Ni
0/ 613
Zinc 4
Test 0-96
0,1 – 4,0 mg/I Zn
0/ 963
Procéder à la mesure
B. Tests pour cuve rectangulaire
Verser la solution décomposée dans une fiole jaugée de 25 ml, rincer le tube de
décomposition avec un peu d’eau distillée et remplir la fiole d’eau distillée pour
atteindre environ 20 ml (correspond au volume de 20 ml de l’échantillon des procédures de test). Procéder à la mesure selon les procédures d’origine. Multiplier
les résultats par 2.
Adapté pour: fer* test 1-36, cobalt test 1-51, cuivre test 1-53, manganèse test
1-60, nickel test 1-62, zinc test 1-95.
* Une détermination exacte du fer exige une valeur à blanc de réactif car même les produits
chimiques analytiquement purs contiennent des traces de fer.
500 D 11/04
31
NANO 500D pages blanches.fm Seite 32 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
Interférences:
Référence:
C. Méthodes d’extraction
Verser la solution décomposée dans une ampoule à décanter de 100 ml et rincer
avec environ 40 ml d’eau distillée (correspond au volume de 50 ml de l’échantillon des procédures de test). Procéder à la mesure selon les procédures d’origine. Multiplier les résultats par 5.
Adapté pour: fer test 1-10, cadmium test 1-13.
Certains complexes cyanurés stables de métaux lourds ne sont pas décomposés
entièrement.
Méthodes allemandes standard pour l’analyse de l’eau, des eaux usagées et des
boues (DIN 38 406-E1/2).
4.2 NanOx Métal
pour la décomposition oxydative des métaux et du phosphore total.
NanOx Metal: réactif de décomposition NanOx et réactif de neutralisation
NanOx
Principe: décomposition oxydative pour la détermination de métaux aux combinaisons complexes ou d’ions métalliques qui sont présents dans une degré d’oxydation qui sans décomposition ne pourraient être déterminés par un test, par ex. le
chrome(III). Egalement adapté pour la détermination du phosphore total par oxydation de toutes les liaisons de phosphore organiques et inorganiques pour former un
orthophosphate.
Application:
Minéralisation dans un bloc chauffant: la décomposition dans un bloc chauffant
à 100°C possède un potentiel d’oxydation inférieur à la décomposition en microondes. Nous recommandons 120°C pour une décomposition optimale. Pour la plupart des eaux usagées industrielles, cette méthode peut être utilisée si la matrice
est constante pendant une longue période. La fiabilité de la méthode devra être
vérifiée à intervalles réguliers au moyen d’une procédure de référence (par ex.
décomposition en micro-ondes).
Minéralisation haute pression en micro-ondes: cette méthode possède l’avantage d’une manipulation facile, d’un gain de temps considérable et d’une récupération très élevée de complexes et même de liaisons organiques difficiles à
décomposer.
500 D 11/04
32
NANO 500D pages blanches.fm Seite 33 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
Décomposition avec NanOx Métal
Méthode:
Décomposition oxydative en milieu acide en micro-ondes ou
en bloc chauffant suivie d’une neutralisation
ou
Kit de réactif
NANOCOLOR ®: NanOx Métal (Art no 918 978)
Access. requis: Poste de mesure four à micro-ondes (Art. n o 919 58) ou bloc
chauffant NANOCOLOR®, tubes de réaction de 14 mm de DI (Art. n o 916 80)
Attention:
Nous recommandons de lire la notice explicative du kit de réactifs NanOx avant
de commencer le travail pratique. Elle contient d’autres détails importants.
Echantillon
Pipetter 5 ml de l’échantillon de test dans le tube de réaction de 14 mm de diaProcédure
bloc chauffant : mètre intérieur (Art. no 916 80), ajouter une cuillère orange graduée de réactif
de décomposition NanOx Métal, fermer puis agiter fermement. Placer le tube
de réaction dans le bloc chauffant et chauffer pendant 1 h à 100 °C ou 30 min à
120 °C. Oter le tube du bloc chauffant, laisser refroidir puis agiter légèrement.
Ouvrir le tube de réaction et vérifier l’absence de peroxydes dans la solution de
décomposition au moyen des languettes test QUANTOFIX ® Peroxyde 25 (Art no
913 19). Si des peroxydes sont présents, fermer le tube et le chauffer encore
une fois, mais sans ajouter de réactif de décomposition NanOx. Oter le tube du
bloc chauffant et le laisser refroidir pendant environ 10 min. Tourner le tube de
réaction une fois vers le bas, l’ouvrir et vérifier encore une fois l’absence de
peroxydes. Puis ajouter avec précaution 1 à 2 micro-cuillères de réactif de neutralisation NanOx Métal (dégagement de gaz), fermer et agiter fermement.
Procédure
micro-ondes:
Echantillon
Pipetter 10 ml de l’échantillon de test dans la cuve haute pression. Ajouter deux
cuillères orange graduées de réactif de décomposition NanOx Métal, fermer
puis bien mélanger. Placer la cuve haute pression sur le bord extérieur du plateau tournant du micro-ondes et chauffer 24 s à 900 VA ou 30 s à 750 VA (toujours utiliser la puissance maximale de votre four à micro-ondes). Oter la cuve
du four à micro-ondes et laisser refroidir pendant 10 min. Inverser la cuve vers le
bas et l’ouvrir avec précaution. Vérifier l’absence de peroxydes dans la solution
de décomposition au moyen des languettes test QUANTOFIX ® Peroxyde. Si des
peroxydes sont présents, fermer la cuve et passer encore une fois au microondes sans ajouter de réactif de décomposition NanOx Métal. Oter la cuve du
four micro-ondes et laisser refroidir pendant 10 min. Tourner la cuve une fois
vers le bas, l’ouvrir et vérifier encore une fois l’absence de peroxydes. Puis ajouter avec précaution 3 micro-cuillères de réactif de neutralisation NanOx Métal
(dégagement de gaz), fermer et agiter fermement.
Mesure:
A. Tests en cuve ronde
La solution de décomposition peut être utilisée directement pour le test. Les paramètres pour les tests en cuve ronde sont affichés de la manière suivante: Insérer
le tube de test et sélectionner le numéro de méthode dans le tableau suivant:
Méthode
Cadmium 2
Test 0-14
0,10 – 2,00 mg/I Cd
0/ 142
Chromate 5
Test 0-24
0,05 – 2,0 mg/l Cr
0/ 244
Fer 3
Test 0-37
0,1 – 3,0 mg/I Fe
0/ 372
Cuivre 7
Test 0-54
0,1 – 7,0 mg/I Cu
0/ 542
Nickel 7
Test 0-61
0,1 – 7,0 mg/I Ni
0/ 612
Phosphate 1
Test 0-76
0,05 – 1,50 mg/l P
0/ 761
Phosphate 5
Test 0-81
0,2 – 5,0 mg/l P
0/ 811
Phosphate 15
Test 0-80
0,3 – 15,0 mg/l P
0/ 801
Phosphate 50
Test 0-79
10,0 – 50,0 mg/l P
0/ 791
Zinc 4
Test 0-96
0,1 – 4,0 mg/I Zn
0/ 962
Aluminium 07*
Test 0-98
0,02 – 0,70 mg/l Al
0/ 982
Appeler la méthode, procéder à la mesure.
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Attention:
Contrôle qualité
analytique:
B. Tests pour cuve rectangulaire
Verser la solution décomposée dans une fiole jaugée de 25 ml, rincer le tube de
décomposition ou la cuve haute pression avec un peu d’eau distillée et remplir la
fiole d’eau distillée pour atteindre environ 20 ml (correspond au volume de 20 ml
de l’échantillon des procédures de test). Procéder à la mesure selon les procédures d’origine et multiplier les résultats par 4 (bloc chauffant) ou par 2 (procédure
micro-ondes).
Adapté pour: aluminium test 1-02*, fer test 1-36, cuivre test 1-53, manganèse
test 1-60, nickel test 1-62, zinc test 1-95.
*uniquement pour la procédure en micro-ondes.
C. Méthodes d’extraction
Verser la solution décomposée dans une ampoule à décanter de 100 ml, rincer le
tube de décomposition ou la cuve haute pression avec environ 40 ml d’eau distillée (correspond au volume de 50 ml de l’échantillon des procédures de test).
Procéder à la mesure selon les procédures d’origine et multiplier les résultats par
10 (bloc chauffant) ou par 5 (procédure micro-ondes).
Adapté pour: cadmium test1-13
Pour la détermination de l’azote total avec NanOx N, voir ci-dessous et test 0-83.
NANOCONTROL multistandard Métaux 1 (Art n° 925 015)
NANOCONTROL multistandard Métaux 2 (Art n° 925 016)
4.3 NanOx N
pour la décomposition oxydative de l’azote total
NanOx N: réactif de décomposition NanOx et réactif de compensation NanOx
Principe: Oxydation de toutes les substances inorganiques et organiques contenant de l’azote pour former des nitrates. Les résidus de peroxyde subsistants après
l’oxydation et le chrome(VI) oxydé qui interfèrent à la détermination des nitrates,
sont éliminés par un réactif de compensation.
Applications:
Minéralisation dans un bloc chauffant: la décomposition dans un bloc chauffant
à 100 °C possède un potentiel d’oxydation plus faible que la décomposition en
micro-ondes. Nous recommandons 120 °C pour une décomposition optimale dans
le bloc chauffant. Pour la plupart des eaux usagées municipales, cette méthode
peut être appliquée si la matrice est constante pendant une longue période. La fiabilité de la méthode devrait être vérifiée à intervalles régulières au moyen d’une
procédure de référence (par ex. décomposition en micro-ondes). Pour les liaisons
d’azote, qui sont très difficiles à décomposer, il est possible que la décomposition
d’eaux usagées d’origine industrielle soit incomplète voire impossible.
Minéralisation haute pression en micro-ondes: cette méthode possède l’avantage d’une manipulation facile, d’un gain de temps considérable et d’une récupération très élevée de liaisons difficiles à décomposer.
Veuillez vous référer au test 0-83 pour les accessoires, les réactifs et les procédures de travail.
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5.11 Instructions relatives aux analyses photométriques avec les tests
NANOCOLOR® d’échantillons d’eau colorés et troubles
Ces procédures ne peuvent être utilisées qu’en combinaison avec les instructions
d’origine correspondantes des tests NANOCOLOR®.
L’analyse photométrique d’échantillons d’eau possédant leur propre couleur et turbidité exigent toujours la détermination d’une valeur de correction. Couleurs et turbidités entraînent une hausse de l’absorption lumineuse (augmentation de
l’extinction), les résultats en découlant sont donc erronés. La détermination de
valeurs de correction exigent des procédures individuelles pour chaque test. Par
exemple, il n’est pas possible de mesurer simplement la couleur de l’échantillon
sans réactifs et de soustraire ensuite cette valeur du résultat du test. Dans de nombreux cas, les réactifs altèrent la couleur et la turbidité de l’échantillon. Tous les
changements subis par l’échantillon au cours de l’analyse, tels que la dilution,
l’ajout de produits chimiques altérant son pH ou son potentiel redox doivent être
pris en compte. Seul le principal réactif, qui forme la liaison colorante mesurée,
n’est pas ajouté.
Avec le photomètre NANOCOLOR® le programme de mesure pour la valeur de
correction est lancé après avoir mesuré l’échantillon (trouble ou coloré) (valeur A)
en appuyant sur la touche OK✓ . L’instrument demande la cuvette avec la valeur de
correction (valeur B) et mesure la correction. Le résultat de mesure corrigé est affiché et mémorisé.
Procédure de base:
Déterminer la valeur de mesure
conformément à l’instruction d’origine = A
Déterminer la valeur de correction
conformément à l’instruction spéciale = B
Résultat analytique
= A – B (exception: chapitre 5.11.3)
Exception:
méthodes pour lesquelles les extinctions en baisse sont mesurées
contre une valeur de réactif à blanc.
Dans ces cas, le résultat analytique = A + B
Les instructions analytiques correspondantes soulignent ce point.
Il est très important de ne soustraire que les valeurs avec des dimensions égales
(par ex. mg/l N; mg/l NH4; mmol/m2; E).
Si, dans une même matrice, le facteur de correction pour plusieurs échantillons est
si faible qu’il puisse être négligé, il est possible de travailler sans correction. Cependant, cette conclusion ne pourra être tirée que de l’expérience pratique et ne peut
être prédite!
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5.11.1Détermination de la valeur de correction pour les tests en cuves rondes
NANOCOLOR® de 14 mm de diamètre intérieur
Pour la mesure de la valeur de correction, on utilise comme valeur à blanc un tube de
test propre et vide, qui sera rempli d’eau distillée (exceptions: tests 0-64/0-66).
Test
0-03 Ammonium 3
0-04 Ammonium 10
0-05 Ammonium 50
0-06 Ammonium 200
0-07 AOX 3
0-09 Plomb 5
0-14 Cadmium 2
0-15 Dureté carbonatée 15
0-17 Chlore/Ozone 2
0-18 Dioxyde de
Chlore 5
0-19 Chlorure 200
Tube de test pour correction (valeur B)
Ouvrir une cuve ronde Ammonium, ajouter 4,0 ml d’échantillon,
fermer, mélanger
Ouvrir une cuve ronde Ammonium, ajouter 1,0 ml d’échantillon,
fermer, mélanger
Ouvrir une cuve ronde Ammonium, ajouter 0,2 ml d’échantillon,
fermer, mélanger
voir les tests 0-22, 0-23, 0-26 – 0-29, 0-33
La correction est deja contenue dans le test d’origine; la détermination d’une valeur de correction n’est donc pas nécessaire.
Remplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon,
ajouter 0,2 ml de R2, fermer, mélanger
Ouvrir une cuve ronde Dureté carbonatée,
ajouter 4,0 ml d’échantillon, fermer, mélanger
Remplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon pour chaque
test
Ouvrir une cuve ronde Chlorure, ajouter 1,0 ml d’échantillon et
1,0 ml d’eau distillée, fermer et mélanger
0-21 Chlorure 50
Ouvrir une cuve ronde Chlorure, ajouter 4,0 ml d’échantillon et
1,0 ml d’eau distillée, fermer et mélanger
0-24 Chromate 5
Remplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon,
ajouter 0,2 ml de R2, fermer et mélanger
0-243 Chrome total
Procéder selon les instructions de test 0-243 jusqu’au point b
inclus. Après le refroidissement, remplir 4,0 ml d’échantillon préoxydé dans un tube de test vide.
0-22, 0-23, 0-26 – 0-29, Presque toutes les couleurs et turbidités sont détruites sous con0-33 DCO 40 – 15 000 ditions de test et n’interfèrent pas. Les couleurs et turbidités résistantes entraînent des déviations de résultats qui ne peuvent être
éliminées.
0-31 Cyanure 08
Procéder selon les instructions de test 0-31, mais ajouter 0,5 ml
d’eau distillée au lieu de 0,5 ml de R3
0-35 DEHA 1
Ouvrir une cuve ronde DEHA, ajouter 4,0 ml d’échantillon,
fermer et mélanger
0-37 Fer 3
Remplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon
0-40 Fluorure 2
Pas de correction possible
0-41 Formaldéhyde 8
Ouvrir une cuve ronde Formaldéhyde,
ajouter 2,0 ml d’échantillon, fermer et mélanger
0-43 Dureté 20
Ouvrir une cuve ronde Dureté, ajouter 0,2 ml d’échantillon,
fermer et mélanger
0-45 Potassium 50
Ouvrir une cuve ronde Potassium, ajouter 2,0 ml d’échantillon,
fermer et mélanger
0-52 Agents comRemplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon et de 1,0 ml
plexants 10
d’eau distillée, fermer et mélanger
résultat = A + B
0-54 Cuivre 7
Remplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon,
ajouter 0,4 ml d’eau distillée et 0,2 ml de R2, fermer et mélanger.
0-56 Molybdène 40
Pas de correction possible
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Test
0-58 Manganèse 10
0-61 Nickel 7
0-64 Nitrate 50
0-66 Nitrate 250
0-68 Nitrite 2
0-72 pH 6,5 - 8,2
0-74 Index de phénol 5
0-76, 0-80, 0-81
Orthophosphate et
Phosphate total 1 – 15
0-79
Orthophosphate et
Phosphate total 50
0-82 Oxygène 12
8-22, 8-25 BSB5
0-83 Azote total 22
(220)
0-84 Dureté résiduelle
1
0-85 Amidon 100
0-86 Sulfate 200
0-87 Sulfate1000
0-89 Sulfite 10
0-90 Sulfite 100
résultat = A + B
0-91 Thiocyanate 50
0-94 TOC 70
0-96 Zinc 4
0-97 Etain 3
0-98 Aluminium 07
500 D 11/04
Tube de test pour correction (valeur B)
Remplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon,
ajouter 0,5 ml d’eau distillée et 0,5 ml de R2 et mélanger;
ajouter une cuillère graduée de R3, fermer et secouer fermement
Procéder selon les instructions de test 0-61, mais ajouter 1,0 ml
de NaOH 14% au lieu de 1,0 ml de R2
Ouvrir une cuve ronde Nitrate, ajouter 0,5 ml d’échantillon et
0,5 ml de 2-propanol, fermer et mélanger
Valeur à blanc pour correction:
Ouvrir une cuve ronde Nitrate, ajouter 0,5 ml d’eau distillée et
0,5 ml de 2-propanol, fermer et mélanger
Ouvrir une cuve ronde Nitrate, ajouter 0,2 ml d’échantillon et
0,5 ml de 2-propanol, fermer et mélanger
Valeur à blanc pour correction:
Ouvrir une cuve ronde Nitrate, ajouter 0,2 ml d’eau distillée et
0,5 ml de 2-propanol, fermer et mélanger
Remplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon,
ajouter 0,2 ml de R2, fermer et mélanger.
La correction est déjà contenue dans le test d’origine; la détermination d’une valeur de correction n’est donc pas nécessaire.
Procéder selon les instructions de test 0-74, mais ne pas ajouter
de NANOFIX R2, fermer et mélanger
Procéder selon les instructions des tests 0-76 / 0-80 / 0-81, mais
au lieu de R4, ajouter 0,2 ml d’eau distillée, fermer et mélanger.
Procéder selon les instructions de test 0-79, mais au lieu de R3,
ajouter 1,0 ml d’acide sulfurique 20%, fermer et mélanger
La correction est déjà contenue dans le test d’origine; la détermination d’une valeur de correction n’est donc pas nécessaire
Presque toutes les couleurs et turbidités sont détruites sous
conditions de test et n’interfèrent pas. Pour les échantillons
qui après la décomposition contiennent encore des colorations ou qui sont encore troubles, il est possible de déterminer des valeurs de correction selon les méthodes qui sont
décrites pour les tests 0-64, 0-66.
Ouvrir une cuve ronde Dureté résiduelle,
ajouter 5,0 ml d’échantillon, fermer et mélanger
Pas de correction possible
La correction est déjà contenue dans le test d’origine; la détermination d’une valeur de correction n’est donc pas nécessaire.
Ouvrir une cuve ronde Sulfite, ajouter 4,0 ml d’échantillon et
0,2 ml d’eau distillée, fermer et mélanger
Remplir une cuve ronde vide de 0,2 ml de R2, de 4,0 ml
d’échantillon et de 1,0 ml d’eau distillée, fermer et mélanger
Remplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon
La correction est déjà contenue dans le test d’origine; la détermination d’une valeur de correction n’est donc pas nécessaire
Remplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon,
ajouter 0,2 ml de R2, fermer et mélanger
Procéder selon les instructions de test 0-97, mais au lieu de
1,0 ml de R4, ajouter 1,0 ml d’éthanol
Procéder selon les instructions de test 0-98, mais au lieu de
0,5 ml de R3, ajouter 0,5 ml d’eau distillée
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Test
8-38 Ethanol 1000
8-59 Méthanol 15
8-71 Peroxyde 2
8-73 Pesticides
Tube de test pour correction (valeur B)
Ouvrir une cuve ronde Ethanol, ajouter 4,0 ml de R1 et
0,5 ml d’échantillon (prendre la dilution en compte), mélanger,
ajouter 2 gouttes de R3, fermer et mélanger
Ouvrir une cuve ronde Méthanol, ajouter 3,0 ml de R1 et
1,5 ml d’échantillon, mélanger, ajouter 2 gouttes de R3,
fermer et mélanger
Remplir une cuve ronde vide de 4,0 ml d’échantillon
Pas de correction possible
5.11.2Détermination de la valeur de correction pour les tests pour cuve rectangulaire NANOCOLOR ® avec valeur à blanc de réactif
Pour les tests de cette catégorie, les instructions exigent de l’eau distillée plus des
réactifs comme valeur à blanc. Une fiole jaugée 25 ml supplémentaire est nécessaire pour la valeur de correction. L’eau distillée est utilisée comme valeur à blanc
pour la valeur de correction.
Pour certains tests, un réactif spécial doit être préparé pour la correction. Si des
volumes réduits d’échantillon sont utilisés pour un test (dilution due aux concentrations trop élevées), le volume d’échantillon pour la détermination de la valeur de
correction doit être réduite par le même facteur.
Test
1-02 Aluminium
1-05 Ammonium
1-20 Chlorure
1-44 Hydrazine
1-51 Cobalt
1-63 Nitrate Z
1-65 Nitrate
1-67 Nitrite
1-75 Phénol
1-77 Phosphate
1-78 Phosphate
1-95 Zinc
500 D 11/04
Préparation pour la correction (valeur B)
20 ml d’échantillon, 0,2 ml de R1, 1 cuillère de R2, mélanger;
2 ml de R4, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 ml de R1, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 2 ml de R1, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 2 ml de R1, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 ml de R1, mélanger; 1 ml de R3,
mélanger; remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 ml de R1, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
4,0 ml de nitrate R1, 0,5 ml d’échantillon, 0,5 ml de 2-propanol,
mélanger
Valeur de correction à blanc:
4,0 ml de nitrate R1, 0,5 ml d’eau distillée, 0,5 ml de 2-propanol,
mélanger
20 ml d’échantillon, 2 ml de R1, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger.
20 ml d’échantillon, 1 ml de R3, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 ml d’un mélange de 80 ml d’eau et de
20 ml d’acide sulfurique 96%, mélanger; 1 ml de R2, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1,5 ml de R1, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 2 ml de R2, mélanger; 1 ml de R4,
mélanger; remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
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NANO 500D pages blanches.fm Seite 39 Dienstag, 23. November 2004 4:01 16
5.11.3Détermination d’une valeur de correction pour les tests pour cuve rectangulaire NANOCOLOR ® avec valeur à blanc d’échantillon
Pour les tests de cette catégorie, la correction peut déjà être effectuée au cours de
la mesure. Au lieu des valeurs à blanc données dans les instructions, utiliser les
préparations décrites dans le tableau suivant. Certains tests requièrent un réactif
spécial pour la correction. Si des volumes réduits d’échantillon sont utilisés pour un
test (dilution due aux concentrations trop élevées), le volume d’échantillon pour la
détermination de la valeur de correction doit être réduite également.
Test
1-16 Chlore
Chlore libre
Chlore total
1-25 Chromate
1-30 Cyanure
1-36 Fer
1-48/1-483
Silice
1-53 Cuivre
1-60 Manganèse
1-62 Nickel
1-88 Sulfite
500 D 11/04
Préparation pour la valeur à blanc pour correction
20 ml d’échantillon, 1 ml de R1, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 ml de R1, mélanger; 1 comprimé de R3,
mélanger; remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 ml de R1, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 cuillère graduée de R1, dissoudre; 2 ml de
R3, mélanger; remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 ml de R1, mélanger;
1 cuillère graduée de R2, mélanger; 1 ml de R3, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 ml d’un mélange de 5 ml d’acide
sulfurique 96% et 100 ml d’eau, mélanger;
1ml de R2, mélanger; 1 ml de R3, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 2 ml de R1, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 ml de R2, mélanger;
1 ml de R3, mélanger; 1 cuillère graduée de R4, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
20 ml d’échantillon, 1 ml de R1, mélanger;
1 ml de R2, mélanger; 1 ml de R3, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger.
Remarque: L’ajout de R2 provoque une coloration jaunâtre qui
doit disparaître après l’ajout de R3
20 ml d’échantillon , 1 ml d’un mélange de 60 ml d’eau et de
40 m l d’acide sulfurique 96%, mélanger;
remplir d’eau distillée jusqu’à 25 ml, mélanger
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